高压液相色谱法同步分析抗碱植物体内有机酸组分和脯氨酸的研究

研究了同步分析抗碱植物星星草体内有机酸组分和脯氨酸含量的高压液相色谱法。实验结果表明：采用反相液相色谱法（RP-HPLC）,使用C18柱;以0．5％KH2PO4、0．5mmol·L^-1四丁基硫酸氢铵（TBA）（pH2．0）为洗脱液;采用紫外检测器（220nm）,有效消除了分析中的干扰,可使柠檬酸、苹果酸、草酸、琥珀酸等有机酸及脯氨酸进行有效分离。该方法为抗碱植物体内有机酸组分和脯氨酸的分析提供了重要的研究手段：     

八珍汤中芍药苷的质量浓度测定

建立八珍汤中芍药苷的高效液相色谱定量方法．HPLC分析采用Symmetry C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;紫外检测器,检测波长为230 nm;流动相为乙腈-0．05％磷酸水溶液（15∶85）;流速为1．0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL．芍药苷在0．014～0．224 mg/mL范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y ＝40798281 X ＋2855,r ＝0．9998（n＝5）．该方法具有分析速度快,重现性好,精密度高,定量准确等特点．适用于八珍汤复方中芍药苷的定量分析．     

消瘰颗粒醇提干浸膏中黄芩苷含量的HPLC法测定

采用高效液相色谱法,以AgilentEclipseXDB—C18柱（4．6mm×15cm,5μm）为色谱柱,甲醇-水-磷酸（55;45：0．2）为流动相,流速为1．0mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为5～10μL,柱温为30℃．在给定的色谱条件下,黄芩苷与相邻峰分离度大于1．5,阴性对照试验无干扰．黄芩苷进样量在0．192～1．283μg之间与峰面积呈良好线性关系,回归方程Y=-0．3245＋53．295X,r=0．9998．平均加样回收率为101．3％,RSD=1．85％．该法操作简便,结果准确,重现性好,可用于消瘰颗粒剂的醇提取工艺研究及中间体质控．     

鸡冠花乙醇提取物的 HPLC 指纹图谱研究

建立鸡冠花的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的依据和手段．采用HPLC法测定10批鸡冠花样品的指纹图谱,色谱柱为Dikma C18（250 mm×4．6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1．0 mL/min,检测波长为260 nm,分析时间90 min．建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性．10批次鸡冠花样品色谱指纹图谱共有16个共有峰,相似度在0．9以上,不同批次鸡冠花质量相似性较好．该方法可用于鸡冠花质量评价．     

用高效液相色谱法测定饮料中维生素C的含量

该文设计了饮料中维生素 ( Vc)的反相高效液相色谱 ( HPLC)测定法。高效液相色谱系统采用Shim -pack VP-ODS C-1 8柱 ,甲醇 /磷酸二氢钾缓冲液 =75 /2 5 ( V/V)作流动相 ,流速为 1 .0 m L/min,检测波长为 2 66nm。 Vc在浓度 0 .0 5 0～ 0 .3 0 0 mg/m L内有良好的线性关系 ,线性回归方程为 y=( 4 8.46x-0 .0 773 )× 1 0 6 ( R=0 .9999)。分析方法中回收率平均为 99.2 3 % ,标准偏差 s=0 .0 0 1 8,变异系数 CV=1 .90 %。Vc的最低检测限为 2 .5 0× 1 0 - 7mg。     

分散固相萃取-离子排斥色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了分散固相萃取-离子排斥色谱快速测定食品馅料中二氧化硫脲的方法。样品采用0.05%乙酸溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Ion Pac ICE-AS1(250mm×9mm,5μm)离子排阻色谱柱进行色谱分离,以50%乙腈和10mmol/L硫酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在紫外检测器波长269nm下检测,柱温为30℃。在0.4~10μg/m L范围内目标物线性关系良好(R>0.999),检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为1mg/kg和3mg/kg,方法回收率在94%~106%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。     

液相色谱-串联质谱法测定冰糖燕窝中的唾液酸

建立液相色谱-质谱串联法(HPLC-MS)测定冰糖燕窝中唾液酸的含量。采用Inertsil ODS-SP(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇-水(50∶50)为流动相洗脱,流速0.8m L/min,柱温35℃,在电喷雾离子源负离子源选择离子模式测定。唾液酸在测定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999);方法回收率为97.93%,RSD为1.01%。本方法简便、准确、灵敏,可为冰糖燕窝制品的质量控制提供可靠的依据。     

紫外分光光度法检测污染水中的酚

采用紫外分光光度法测定，简便快捷测定污染水中的酚。酚浓度在0．025－2．000mg/L范围内线性良好，其工作曲线为y=0.00904x-0.00313，低、中、高浓度的变异系数分别为4．10％、4．43％、2．75％，回收率为98．2％－108．5％，方法的检测浓度限为0．025mg/L。紫外分光光度法与4－氨基安替比林分光光度法测定结果无显著性差异。     

HPLC测定虫草蝮蛇酒中虫草素含量

文章采用高效液相色谱法测定虫草蝮蛇酒中虫草素的含量,所用色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5um),流动相为甲醇-水(18∶82),流速为1mL/min,检测波长为260 nm。结果是:进样量在0.1~1.00μg范围内,虫草素量与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.4%,RSD为0.86%(n=6)。     

离子液提取与顶空气—质联用测定PU革中DMF方法研究

建立了一种对聚氨酯合成革中残留N,N-二甲基甲酰胺提取及检测的新方法,对聚氨酯合成革样品前处理离子液超声提取与顶空气相色谱-质谱条件进行研究.结果表明,最佳样品前处理工艺：提取溶剂为N-正丁基-N-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液、溶剂用量为20 mL/g、超声提取温度控制75℃、提取时间1h;最佳气相色谱-质谱条件：顶空加热温度为135℃,平衡时间60 min,顶空基体量1 mL,柱温：50℃保持3 min,然后以12℃/min速度升至200℃,保持4 min.进样口温度200℃;色谱-质谱接口温度250℃.电离方式：EI.该分析方法线性相关系数R2=0.9992;平均回收率97％～100％;标准偏差在3.45％～4.84％之间;检出限量10mg/kg,适用于聚氨酯合成革的DMF测定.     

粉煤灰的改性及对废水中氨氮处理条件的优化

选用碳酸钠、氢氧化钠和硫酸作为改性剂,对粉煤灰进行改性,通过其去除污废水中氨氮的去除率,确定了氢氧化钠作为改性剂的效果最好,其用量为3 mol/L,之后利用正交设计的方法,优化出粉煤灰处理污废水中氨氮的最佳条件,改性粉煤灰投加量2 g,搅拌温度35℃;溶液pH值为7;搅拌时间30 min．     

白鲜皮的化学成分研究

研究白鲜Dictamnus dasycarpus 干燥根皮的化学成分。对白鲜皮的乙酸乙酯萃取组份进行分离。利用正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱、重结晶法以及HPLC （制备型）法进行分离纯化,通过理化常数测定和波谱技术鉴定化合物的结构。分离得到5个化合物,分别鉴定为绿原酸（1）,紫丁香苷（2）,双氢松柏醇（3）,4-羟基-3-甲氧基苯甲醛（4）,豆甾醇（5）。其中,化合物（1）和（2）为首次从该属植物中得到。     

生态农业旅游能值分析理论初探

运用能值分析的理论与方法,构建生态农业旅游能值分析理论框架。对生态农业旅游能值进行了界定,论证了能值分析理论运用于生态农业旅游经济系统的可行性。在此基础上,分析了生态农业旅游经济系统涉及的投入能值和产出能值。投入能值包括：（1）大自然投入能值;（2）生态农业相关投入能值;（3）旅游相关投入能值。主要产出能值有：（1）生态农业旅游经济系统生态农业相关养殖业产出能值;（2）生态农业旅游经济系统生态农业相关种植业产出能值;（3）旅游交通产出能值;（4）旅游住宿产出能值;（5）景区景点产出能值;（6）旅游餐饮产出能值;（7）旅游购物产出能值;（8）旅游娱乐产出能值。最后,通过系统能值分析得出一系列能值指标：（1）生态农业旅游经济系统GT I$指标;（2）生态农业旅游经济系统结构指标;（3）生态农业旅游经济系统功能指标;（4）生态农业旅游经济系统生态效率指标;（5）生态农业旅游经济系统总体评价指标。把系统的各种生态流（能流、物流、货币流、信息流、人口流或生物物种流等）在能值尺度上统一起来,定量分析系统的结构和功能,认识自然环境生产的价值及其与人类经济的关系,以正确处理人与自然资源和环境与经济的关系,走可持续发展的道路。     

3-氨基-1-（4-氯苯基）-1氢-苯并[f]色烯-2-碳酸乙酯的合成和晶体结构研究

以氰乙酸乙酯、2-萘酚和对氯苯甲醛为反应原料,得到了3-氨基-1-（4-氯苯基）-1氢-苯并[f]色烯-2-碳酸乙酯,通过X-射线单晶衍射对其结构进行表征。结果表明：晶体属于三斜晶体,空间群为P-1。晶胞参数为：Z=2,a=9.2916（7）A°,b=9.4505（8）A°,c=10.9761（7）A°;α=95.077（2）°,β=98.200（2）°,γ=102.892（2）°,V=922.65（12）A°3;R1=0.0466,wR2=0.1326。     

废糖蜜生产衣康酸发酵条件的优化

本研究以废糖蜜作为主要原料,以土曲霉菌株Aspergillum Terrors A2为出发菌,先后采用Li Cl和UV进行诱变,使用溴甲酚绿显色平板筛选,获得了衣康酸的高产菌株Aspergillum Terrors C2,产酸率达到6.71%。以Aspergillum Terrors C2作为发酵菌株,对发酵温度、初始含糖量、p H值、4接种量等影响因素进行L9（3）4因素3水平的正交试验,获得最佳的发酵条件为：温度37℃,初糖15%,p H4,接种量3%。     

旅游规划的质量评价及影响因素分析

通过分析旅游规划评价质量的影响因素,提出了旅游规划质量追踪评价报告和旅游规划质量评价专家责任机制两种方法来改善旅游规划质量评价机制,最后提出旅游规划质量控制的5项对策:(1)认真选择规划主体;(2)慎重签订规划合同;(3)严格监督规划过程;(4)客观进行规划评审;(5)委托方需要有专人专门钻研旅游规划知识。     

人民币汇率升值对浙江省主要出口商品的影响分析

用分离分析方法来计算汇率升值对出12额的弹性,并以此计算2005～2009年各年的人民币汇率升值对浙江20种主要出12商品的弹性,结论：（1）人民币汇率升值抑制浙江的出口,而且人民币汇率升值越大,出口额的减少越大;（2）浙江出口发展越快,人民币汇率升值抑制出口越大;（3）人民币汇率升值对稳定出口商品的影响较小;（4）出...