微波消解-石墨炉AAS法测定大米中镉含量

目的:探讨微波消解-石墨炉AAS法测定大米中镉含量的测定方法。方法:对大米样品采用硝酸-微波消解,消解后用赶酸架逐步均匀快速赶酸的方法进行前处理,以石墨炉AAS法进行测定。此方法用新合理标准曲线拟合算法,在0ug/L~2.5ug/L范围内线性关系较好,R值为0.9998,方法加标回收率为100.0~101.0,RSD值小于4.0%。结论:该方法耗材少,操作简单安全快速,且准确度和精密度均较高,适用于大米中镉含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定酱油中铅含量

用硝酸和高氯酸消化试样,用MIBK萃取试样中的铅,用石墨炉原子吸收光谱法测定。铅标准在10～80ng/ml呈现良好的线性关系,相关系数=0.9996。以3SA/S计,铅检出限:1.14ng/ml;方法精密度RSD<1%,加标回收率96%～101%。     

鲫鱼肝脏及肌肉组织对重金属铅富集情况的比较

重金属污染问题一直受到人们的普遍关注,而铅(Pb)又是环境中较常见的污染物,任何程度的铅污染都会对人体健康产生不利影响,理想的血铅浓度为零[1]。本文通过对暴露在含铅量为0.4mg/L水体中1h、2h、4h、8h、16h、32h、48h七个不同时间段的鲫鱼分别进行吸收试验,并用微波消解—石墨炉原子吸收光谱联用进行检测,得出肌肉及肝脏组织内铅的吸收量,并进行分析比较,揭示该浓度铅对鲫鱼的毒性作用。试验结果表明,鲫鱼肾脏对于铅的吸收不断攀升,在0-8h和16-48h其吸收速率很快,到48h铅吸收量已达52.235ng/g。肌肉虽然也呈现出不断上升的趋势,但总体走势比较平稳。暴露时间达48h,其吸收值仅为1.7101ng/g,远低于国家规定的食用安全标准500ng/g[2],可以安全食用。由此可见,该浓度下肝脏的吸收值远胜于肌肉。     

石墨炉原子吸收峰形分析

石墨炉原子吸收光谱法作为一种痕量金属元素的分析方法,由于其测定时样品全部参加原子化,分析灵敏度高,检出限低,并能用于少量样品的分析和固体样品的直接分析,因而应用领域十分广泛。在具体的分析方法中,针对不同的样品基体仪器参数的设置也不同,图形峰形可以反映仪器参数设置的准确性和数据的可靠性,因而图形峰形是进行仪器参数优化的重要依据。这里提供一些石墨炉原子吸收在测定痕量金属元素时原子化的过程中易出现的峰形及原因分析,供大家共同学习探讨。     

脱水蔬菜(叶菜类)中镉的测定与潜在风险分析

通过对10份脱水蔬菜(叶菜类)进行预处理,应用配备石墨炉的原子吸收分光光度计,对样品中镉的含量进行测定。结果表明:样品中镉的含量为0.036mg/kg~0.123mg/kg。通过比较发现不同标准对镉的限量要求差别很大。参照相应的产品执行标准,只有40%是符合标准要求的,存在潜在风险。进一步对脱水蔬菜(叶菜类)中镉的来源进行分析,以期引起人们对环境保护的重视。     

石墨炉原子吸收光谱法连续测定地质样品中的金、银

文章提出一个新的萃取反萃取体系，用石墨炉原子吸收光谱法连续测定地质样品中的金、银，不但有效地抑制了共存元素的干扰，而且能提高测定灵敏度和精密度。文中还讨论了不同石墨管对测定的影响及元素的原子化过程，样品分析结果与推荐值一致。     

浅谈腊肉制品中砷铅汞镉的危害及其测定方法研究

利用微波消解对腊肉制品进行前处理并通过微波消解的优化条件，使消解更合理更完全：分析石墨炉法测定铅镉及氢化物发生—原子荧光分光光度法测定砷汞的选择的探讨，所选方法对腊肉制品的砷铅汞镉的检出限（mg／kg）分别为0.052、0.10、O.010、0.012；加标回收率分别为99.62％、100.14％、94.65％、100.06％：线性范围分别为0-10ng／ml、0-50ng/ml、0-10ng／ml、0-2.5ng/ml。本文所选方法简便快速，灵敏度高，精密性和准确性好，适合腊肉制品的前处理及其砷铅汞镉的分析。     

390MW机组结焦原因分析及优化调整

某电厂390 MW机组额定负荷、习惯运行工况下,锅炉NOx排放浓度约700mg/m~3,且炉内结焦较严重。为满足《火电厂大气污染物排放标准》(GB 13223-2011)对NOx排放浓度的要求,大修期间,该电厂对2号锅炉进行了低NOx燃烧系统改造。改造后炉内结焦加重,为将锅炉调整到最佳的运行状态,减缓炉内结焦,进行了改造后的优化调整试验。结果表明,优化调整后,无论是炉膛宽度方向还是各测孔深度方向,省煤器出口截面氧量分布均匀,烟气中CO排放浓度平均值由643μL/L降低至70μL/L,有效地缓解了炉内还原性腐蚀和结焦问题,燃烧优化调整效果显著。     

原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定日化产品中镉的比较

采用湿式消解法对日化类产品进行前处理,对比火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法的结果。结果发现2种检测方法各有其优缺点,火焰法分析速度更快,用时少,稳定性高,重现性好,但是在分析低含量镉样品时,不能准确定量,准确度低,不适用于低含量水平镉的测定分析;石墨炉法分析速度较慢,用时长,灵敏度高,准确度高,满足低含量镉的分析要求。2种方法工作曲线相关系数均大于0.999,方法的精密度均小于3%。对于高浓度和中浓度的样品,2种检测方法的测定结果基本一致,加标回收率均达到90%以上,均有较好的准确度。     

石墨炉原子吸收法直接进样测定食醋中的铅

铅是食品卫生标准中的一项重要限量指标,用传统的湿消化法和干灰化法,费工费时,劳动强度大,试剂消耗量大,消化过程中易污染环境,危害健康.本文采用直接稀释法测定食醋中的铅含量,用酸量减少,方法简便快速,无样品挥发损失及被污染,工作效率提高,用石墨炉原子吸收法测定铅,方法的灵敏度高,精密度和准确度较好,经比较,与国标方法样品经消化后分析结果无显著性差异,可用于日常食醋中铅含量的测定.     

车用汽油中酯类化合物的检测方法研究

采用气相色谱质谱联用--选择离子扫描方式（GC-MS-SIM）测定汽油中酯类化合物。在优化的色谱和质谱条件下,以4-甲基2-戊酮为内标,汽油样品可直接进入GC-MS检测,大大降低了汽油基体的干扰影响,可实现乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯和碳酸二甲酯等4种酯类化合物的同时定性定量分析。4种酯类化合物在0.03%m/m～4.5%m/m范围内呈良好线性,检出限范围为0.0007%m/m～0.0018%m/m,样品的加标回收率为97.3%～107.7%,相对标准偏差为0.75%～3.09%。实际样品分析结果表明,该方法简便且准确度高,能够满足批量车用汽油样品中酯类添加物的检测需求。     

家用微波炉消解-原子吸收法测定稻谷中的镉含量

鉴于专用的微波消解系统价格昂贵,家用微波炉经济实惠,为探讨在稻谷镉含量的测定中采用家用微波炉消解的可行性,从而在稻谷样品的前处理过程中将家用微波炉消解与常规的干法灰化相比对,消解液中的镉含量用石墨炉原子吸收法测定.结果表明:采用家用微波炉消解方法操作简便、快速,尤其是降低了检测成本,并具有良好的准确度和精密度,能够满足稻谷中镉的分析要求,具有一定的可行性.     

乳酸亚铁口服液中铁含量测定方法改进

目的对原有国家标准食品中铁的测定方法进行改进。方法原方法为先加混合酸20-30ML置消煮炉上消化,过程较为繁琐;现将样品不经消化直接稀释后进行测定。结论新方法直接稀释后经原子吸收分光光度计测定,在含铁0.5ug/ml-4ug/ml浓度范围内吸收值与铁含量呈线性关系。重现性好,精度高,节约试剂,节电、节省工时。结果平均回收率铁99.84%相对标准偏差铁0.35%     

DZL型较大容量热水锅炉前管板裂纹事故分析

一、前管板裂纹问题康平某供暖公司供暖面积近70000m2,原使用一台锅炉供暖,2005年又购买一台DZL14-0.7/115/70-AⅡ型热水锅炉,采用炉外化学水处理方法,锅炉水处理原始记录水质总硬度始终小于等于0.6mmol/L,使用     

原子吸收法测定食品中的微量元素

用原子吸收法AAS测定食品的微量元素，简单、快速、灵敏、精确。石墨炉原子吸收法直接测定铅Pb、镉Cd、锡Sn三种元素的方法。采用仪器自备的热解涂层石墨管，添加不同基体改良剂排除各种干扰；采取高纯试剂，控制试剂用量等措施降低空白。方法的测定不限，样品最低检出浓度，标准偏差和回收度率如表1所示。表1 样品标准偏差和回收率试验方法1 仪器与设备PE3030型原子吸收分光光度计，配备HGA-500型石墨炉，AS-40型自动进样器，PE公司提供的热解涂层石墨管。2 试剂与材料(1) 硝酸：高纯级浓硝酸；(2) 0.05g/ml磷酸二氢铵：称取NH4H2P…     

乳酸亚铁口服液中铁含量测定方法改进

目的对原有国家标准食品中铁的测定方法进行改进.方法原方法为先加混合酸20-30ML置消煮炉上消化,过程较为繁琐;现将样品不经消化直接稀释后进行测定.结论新方法直接稀释后经原子吸收分光光度计测定,在含铁0.5ug/ml-4ug/ml浓度范围内吸收值与铁含量呈线性关系.重现性好,精度高,节约试剂,节电、节省工时.结果平均回收率铁 99.84% 相对标准偏差铁 0.35%     

基于蒙特卡洛仿真的连续式退火炉石墨碳套更换策略优化

本文以某连续式退火生产线R区和H区石墨碳套可靠性模型为基础,以综合更换维修成本最低为目标,采用全面实验思想和蒙特卡洛仿真相结合的方法,建立了基于多部件串联系统的多石墨碳套更换策略优化仿真模型.通过C#编写程序对该退火炉R区和H区的石墨碳套更换策略进行仿真分析,实验结果表明,新的石墨碳套更换策略能够显著降低停炉次数和更换维修费用.这为多部件串联系统部件更换策略问题提供了新的方法参考.     

库尔勒香梨果醋生产过程中醋酸发酵工艺的优化

为了提高库尔勒香梨的有效利用率,采用酒精发酵和醋酸发酵发酵工艺。在巴氏醋酸杆菌醋酸发酵过程中,研究了单因素巴氏醋酸杆菌添加量,发酵温度,酒精度对产酸的影响,单因素实验的基础上进行正交实验,结果表明醋酸发酵最佳工艺条件为:巴氏醋酸杆菌添加量12%,发酵温度31℃,酒精度8°vol,单次发酵产酸量可达4.82g/100m L。在发酵过程中补加2次香梨原果酒以维持发酵液中酒精浓度为7.5°vol~8.0°vol,发酵周期10d~12d,醋酸浓度可达6.12g/100m L~7.42g/100m L。     

茶叶样品中铬的液相色谱分析方法的研究

采用微波灰化、固相萃取和高效液相色谱的方法对茶叶样品中的铬进行了测定分析.实验结果表明灰化过程通过程序升温的方法能得到良好的效果,在二苯卡巴肼溶液和磷酸溶液中,铬能和显色剂形成稳定的络合物,此络合物可被Sep-Pak C18 的小柱吸附富集,使用5mL～10mL 丙酮可完全洗脱,富集倍数可达到10 倍.洗脱的样品在Eclipse XDB-C18（5μm,4.6×150mm）柱上,以丙酮和磷酸盐缓冲溶液为淋洗液,检测波长为543nm 下分离测定,样品中铬的检出线可达到2ng.实验表明此方法在茶叶样品的测定中能得到良好的效果.     

石墨炉原子吸收光谱法测定铅应注意的问题

本文以测定酱油中的铅为例,探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅应注意的问题,即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时基体改进剂的合理应用及加标回收实验,为食品检验工作者提供一定参考。