超级微波消解-ICP-MS法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中23种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、镉、锡、钡、汞、铊、铅、铀23种元素的快速方法。结果表明:23种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3～1.000 0,检出限为0.000 1～0.2 mg/kg,加标回收率为90.8%～104.2%,相对标准偏差为0.27%～3.12%。该方法简单、快速、准确,为批量测定婴幼儿谷类辅助食品中多元素含量提供了有效的分析方法。     

成品海蜇脱铝效率的研究

目的:通过实验研究出一套经济实用的海蜇脱铝方法.方法:对从市场购买的10批次海蜇使用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)检测铝的残留量,选择含量最高的海蜇,分别进行一级水浸泡、盐搓+一级水浸泡、小苏打溶液浸泡及食醋浸泡6 h后选...     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法.优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc、72Ge作为内标元素来校正基体干扰.该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg-1,加标回收率为83.81％～111.00％,精密度RSD为0.3％～1.7％(n=7).该方法用于测定衡阳地区茶油中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短,效率高,初步判断该地区茶油中有害重金属含量较低,同时含有微量有益元素.     

电感耦合等离子体质谱法测定糕点中铝含量的能力验证结果与分析

通过参加中国检科院测试评价中心组织的糕点中铝含量的测定能力验证,并对质量控制过程和检测结果进行分析,以提高实验室的技术能力,保证检测结果的准确性。运用电感耦合等离子体质谱法对两个能力验证样品中铝含量进行测定,组织方采用Z值评定方法对结果进行评价。结果表明,铝含量在0～3.0 mg·L^-1线性关系较好,相关系数为0.999 8,测得样品编号23-K805和23-M508的Z值分别为-0.5和0.4。结果为满意,可为糕点中铝的检测提供参考。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌

探索微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌的效果。采用微波消解仪微波消解大米样品,火焰原子吸收光谱法测定大米中锌元素的含量。选定硝酸和过氧化氢(2:1)消解体系,微波消解仪最佳消解程序为:120℃,5min,600W;200℃,10min,1 200W。优化仪器条件,标准曲线线性相关优于0.999,加标回收率为98.3%~101.5%,相对标准偏差为3.1%~4.2%,最小检出限为0.009mg/L。结果表明,该法具有操作简便、快速、准确、减少环境酸雾污染特点,可作为大米中微量锌的测试方法。     

微波消解-原子吸收-原子荧光法快速测定粮食中铅、镉、汞、砷

建立一种微波消解-原子吸收-原子荧光法,用于依次快速测定粮食中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)元素含量。该方法前处理过程简单、便捷,且只有As元素的测试需要赶酸,节省试验时间;利用小麦粉和大米粉的质控样作为测试样品,结果显示,各元素的质控样测试值均在理论值范围内,不同浓度的加标回收率在83.8%~110.0%,不同本底物质对加标回收测试没有影响;未知样品平行实验的相对标准偏差均在10%以内;Pb、Cd、Hg、As的检出限分别为0.010 0、0.001 5、0.000 8、0.000 5 mg/kg;证明该方法具有很好的准确性、稳定性。     

高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法测定稻谷中的总汞

目的：寻找一种灵敏准确测定稻谷中总汞的方法。方法：高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法。结果：汞在0～0．8ng／mL范围内,相关系数1．0000,检出限0．0039μg／L,样品加标回收率95．10％-107．05％,空白加标回收率97．18％～112．18％,试样测定相对标准偏差为0．12％,汞标准试液相对标准偏差为0．04％。结论：该方法操作简单,样品消解效果好,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了稻谷中总汞的测定要求。     

基于气相色谱顶空进样法测定杏仁露中氰化物的含量

目的:建立气相色谱顶空进样法测定杏仁露中氰化物含量,并采用此方法对市场销售的50批样品进行检测并评价。方法:摸索样品提取方法,优化气相色谱条件,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果:该方法在0.001~0.100 mg·L^-1范围内线性相关系数r为0.99581,精密度为3.7%,重复性RSD为2.2%,小于标准方法中对顶空进样要求的15%,加标回收率在93.3%以上,并且50批杏仁露中氰化物含量均符合规定。结论:该方法操作简单、灵敏度高,结果准确度高,能为食品监督管理部门检测人员提供参考依据。     

五大连池药泉山火山矿泥矿质元素纵向变化特征研究

五大连池火山矿泥中含有丰富的矿质元素,本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),对五大连池药泉山火山矿泥矿质元素纵向含量变化进行分析。结果表明,药泉山火山矿泥中SiO_2含量最高,平均含量达到55.89%,MnO平均含量最少,为0.06%;矿泥中SiO_2、TiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、MnO、MgO、CaO、K_2O、Na_2O等随着矿泥层加深,其含量呈增加趋势,总体在K2、K3层含量达到最高,随着矿泥层结束其含量逐渐减少。     

食品中脱氢乙酸的测定

目的:用液相色谱法对不同食品中脱氢乙酸的测定进行验证。方法:经50 g·L-1氢氧化钠溶液调样品pH提取脱氢乙酸,经离心、过柱净化、洗脱、过膜,用紫外检测器测定样品中的脱氢乙酸。结果:标准曲线有良好的线性关系(R2=1),最低检出浓度为0.44μg·mL-1,测定样品的相对标准偏差为2.65%~8.36%,加标回收率为79.2%~111.2%。结论:该方法操作简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化.方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20％乙腈水1 mL定容,过0.22μm滤膜.样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量.结果:本次试验的线性范围在0.10～6.00μg·kg-1,相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2％～93.6％,相对标准偏差在2.7％～9.9％.结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定.通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测.     

基于GC-MS技术对钩吻碱食物中毒的应急检测

目的:对一起食物中毒事件中毒因子进行应急检测,为患者救治及做好此类中毒的检测提供参考和依据。方法:样品经10%NaOH溶液超声提取10 min,三氯甲烷液液萃取,微孔滤膜净化,采用气相色谱-串联质谱Scan模式全扫描,Nist17谱库检索定性,比对标准品和样品质谱图离子丰度比确证、SIM模式下外标法定量。结果:洗胃液、呕吐物、钩吻根猪脚汤3份样品中检出钩吻碱,浓度分别为:0.075 mg·kg^-1、0.384 mg·kg^-1、6.780 mg·kg^-1。结论:该起食物中毒因子是钩吻根猪脚汤中的钩吻碱,气相色谱-串联质谱仪在食物中毒应急检测中可以快速准确对中毒因子定性定量,能应对食物中毒突发性和中毒因子的不确定性。     

苹果中镉的快速测定及方法评估

为评估不同快检试剂盒检测苹果中镉的适应性,以阿克苏苹果为检测样品,实验采用国家标准《食品安全国家标准食品中镉的测定》(GB 5009.15—2014)作为参比方法,分别选择两家快检试剂盒,根据《食品快速检测方法评价技术规范》对其快检适应性进行了评估.结果表明,利用参比方法和快检试剂盒均未从苹果样品中发现镉污染.通过对苹果样品添加镉的标准物质评估其适应性,结果表明,试剂盒1灵敏度为100％,特异性为100％,假阴性率为0,假阳性率为0,相对准确度为100％,显著性差异为0;试剂盒2灵敏度为0,特异性为100％,假阴性率为100％,假阳性率为0,相对准确度为14.3％,显著性差异为58.02％.     

原子荧光法测定生活饮用水中硒的方法验证

采用《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6—2006)中氢化物原子荧光法对水中硒的方法验证进行研究,分别从人员、设备、物料、环境、方法性能等方面进行具体说明.结果表明,方法验证各指标均满足评价标准要求,实验室具备氢化物原子荧光法测定生活饮用水中硒的检测条件和能力.     

土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的色谱质谱联用检测方法研究

本实验对土鸡蛋中斑蝥黄添加剂色谱质谱联用检测方法进行了研究,利用操作简便的液液萃取净化方法,使用Waters公司BEH C18反相色谱柱结合ACQUITY UPLC超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪对目标化合物进行分析测试,实验结果表明,在10~200 ng·mL^-1的浓度范围内,线性相关系数大于0.99,斑蝥黄的检出限为5.00 ng·mL^-1,定量限为10.0 ng·mL^-1,在10~200 ng·mL^-1的不同添加水平下,回收率为90%~105%,RSD≤5(n=6),方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足对土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的检测工作需求。     

广东省惠来县土壤硒的分布特征及影响因素研究

[目的]开展对广东省惠来县土壤硒的调查研究,系统采集了表层土壤组合样321个,深层母质土壤组合样79个,测定土壤全硒含量,并据此研究土壤硒分布特征及主要影响因素。[方法]利用Pearson相关分析法与一元线性回归方法计算出土壤全硒含量与土壤理化性质和组分之间的相关性,GIS空间分析技术等方法对土壤硒的含量分布、富集特征及影响因素进行了系统的分析。[结果]惠来县土壤总体属于富硒水平。硒含量变化于0.02～1.41mg/kg,平均值为0.50mg/kg,明显高于全国土壤硒平均值0.29mg/kg。表层土壤富硒面积为60.75%,足硒面积为28.35%;深层土壤中,富硒和足硒面积分别达到了72.15%和20.25%。回归分析表明,土壤全硒含量与铁铝含量、有机碳含量具有极显著正相关,与pH呈极显著负相关。[结论]影响惠来县土壤硒含量的主要因素是成土母质,土壤pH、有机碳和铁铝含量及土地利用方式对土壤全硒含量分布与富集也有一定的影响。整体来看土壤硒含量水平较高,应针对富硒、足硒土地制定合理保护、开发和永续利用的方法与政策。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法。样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量。6种双酰胺类农药残留在0.1~150.0μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995;加标回收率为64.3%~106.0%,相对标准偏差为1.6%~9.7%,检出限为0.1~1.0μg·kg^-1。该方法简便、准确、灵敏,是同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的有效方法。     

食品中志贺氏菌属的测定能力验证结果分析

目的:参加编号为CFAPA-1192的食品中志贺氏菌属的测定能力验证实验,验证本检测机构检测志贺氏菌属的能力.方法:根据能力验证参试指导书,并参照GB 4789.5—2012检测志贺氏菌属能力验证样品,对分离出的可疑菌落,采用HBI志贺氏菌生化鉴定条鉴定,同时采用恒温扩增荧光检测仪法作为辅助方法.结果:样品M2中检出志贺氏菌,样品M1和M3中未检出志贺氏菌,恒温扩增荧光法与国家标准法检测结果一致.结论:本次实验室的能力验证结果为"满意",验证了本检测机构检测志贺氏菌的能力.     

超高效液相色谱-串联质谱法在食品安全检测中的应用

目的:探究超高效相色谱-串联质谱法在动物源性食品检测中的应用。方法:样品采用乙酸乙酯提取、氮气吹干,经ACQUITYUPLC BEH C18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用负离子方式多反应模式监测,内标法定量。结果:目标化合物在1.0~100 ng·m L^-1呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.9929;氯霉素类药物检出值为0.3μg·kg^-1,低于标准方法检测低限、检测限;精密度测定,相对标准偏差为0.4%~2.3%,说明方法精密度良好。结论:超高效相色谱-串联质谱法简单、快捷、灵敏度高,满足食品及保健食品市场监管及检验需求。