高效液相色谱法同时测定含乳饮料中7种合成着色剂

本文建立了高效液相色谱同时检测含乳饮料中7种合成着色剂的方法。以乙酸铵-(甲醇+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,样品前处理过程用固相萃取柱处理,含乳饮料中7种色素的回收率在91.4%~107.5%,重复性均<5%。该方法前处理简便,准确度、重复性均良好,可用于7种色素的同时检测。     

毛细管柱气相色谱法测定食用油脂中BHA与BHT

建立了测定食用油脂中BHA与BHT的毛细管柱气相色谱分析方法.结果显示,该方法的检出限为0.5毫克每千克,回收率为80.0%～102.6%,曲线线性相关系数R均在0.999以上.     

小麦粉中过氧化苯甲酰检测方法比较

用气相色谱和高效液相色谱2种检测方法通过加标试验对小麦粉中过氧化苯甲酰进行检测。结果显示:气相色谱法线性相关系数为0.9899,加标回收率85.4%~92.3%,相对标准偏差(RSD)≤7%;液相色谱法线性相关系数为0.9999,加标回收率95.2%~102.1%,相对标准偏差≤5.0%。     

基于样方法开展黄淮海蔬菜主产区地膜残留状况研究

目的 为客观了解黄淮海蔬菜主产区露地蔬菜地膜使用、回收和残留情况。方法 文章选择了有代表性的安徽省和县、河南省扶沟县、山东省寿光市和天津市武清区等地区进行实地调查,并采用样方法开展土壤地膜残留试验研究。结果 4个县（市/区）地膜使用量相差较大,从大到小依次为：寿光市＞武清区＞扶沟县＞和县;覆膜厚度符合国家相关标准的占比较低;地膜回收率相差较大,武清区、寿光市地膜回收理想,分别达到100%和97.16%,和县为71.15%,扶沟县最低,为34.13%;回收的地膜处置方式相似,主要是填埋或废弃;和县、扶沟县和寿光市地膜平均残留量分别为18.10、3.31和1.39 kg/hm²。结论 黄淮海蔬菜主产区的地膜使用量较大,覆膜厚度符合国家相关标准的占比较低,地膜回收率差异大,一些地区回收率不高,回收的地膜以填埋或废弃为主要处置方式,均存在不同程度的地膜残留问题。为加强地膜回收利用和降低残膜污染,需建立健全政府主导、企业参与、农户配合的源头控制、过程管控、末端循环利用等全过程管控机制。     

基于气相色谱顶空进样法测定杏仁露中氰化物的含量

目的:建立气相色谱顶空进样法测定杏仁露中氰化物含量,并采用此方法对市场销售的50批样品进行检测并评价。方法:摸索样品提取方法,优化气相色谱条件,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果:该方法在0.001~0.100 mg·L^-1范围内线性相关系数r为0.99581,精密度为3.7%,重复性RSD为2.2%,小于标准方法中对顶空进样要求的15%,加标回收率在93.3%以上,并且50批杏仁露中氰化物含量均符合规定。结论:该方法操作简单、灵敏度高,结果准确度高,能为食品监督管理部门检测人员提供参考依据。     

东欣油脂有限公司成绩斐然

股份制合作企业山东省东明县东欣油脂有限公司,在油脂加工行业不景气的形势下,闯出了一条生存发展之路.2001年加工总量57302吨,同比增长49%;创利税155万元,同比增长52%;产品合格率、产销率、货款回收率均在99%以上.由于成绩出众,多次被评选为省、市、县粮食系统先进单位.     

微波消解-原子吸收-原子荧光法快速测定粮食中铅、镉、汞、砷

建立一种微波消解-原子吸收-原子荧光法,用于依次快速测定粮食中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)元素含量。该方法前处理过程简单、便捷,且只有As元素的测试需要赶酸,节省试验时间;利用小麦粉和大米粉的质控样作为测试样品,结果显示,各元素的质控样测试值均在理论值范围内,不同浓度的加标回收率在83.8%~110.0%,不同本底物质对加标回收测试没有影响;未知样品平行实验的相对标准偏差均在10%以内;Pb、Cd、Hg、As的检出限分别为0.010 0、0.001 5、0.000 8、0.000 5 mg/kg;证明该方法具有很好的准确性、稳定性。     

同位素稀释-高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定山楂制品中的展青霉素

建立了同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、提取、净化,HPLC-MS/MS分析及同位素内标法定量。分析结果表明,该方法回收率在81.7%~92.2%;相对标准偏差RSD为3.2%~7.3%;相关系数(r2)>0.999,检出限低至2μg·kg-1,定量限为6μg·kg-1。该方法准确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。     

响应曲面法优化介孔分子筛固定化 β- 葡萄糖苷酶的工艺研究

将首次采用介孔分子筛为载体,运用不同的固定化载体和方法对β-葡萄糖苷酶进行固定化,结果表明,介孔分子筛的空间结构和固定化方法对固定化酶的活力回收率都有一定的影响。与SBA-15-1000固定化酶相比,MCM-41对β-葡萄糖苷酶的固定化效果更好;吸附-交联法固定化β-葡萄糖苷酶的效果优于直接吸附法,说明分子筛的孔道结构不同,其固定化β-葡萄糖苷酶的效率也存在差异。基于单因素实验的分析结果,运用响应面法进一步优化介孔分子筛MCM-41固定化β-葡萄糖苷酶的制备工艺,获得最佳固定化条件为:戊二醛浓度0.63%,酶液浓度41.82μg/m L,交联时间2.55 h,相应固定化β-葡萄糖苷酶活力回收率的实验值高达133.72%,比优化之前的活力回收率(91.74%)提高了45.76%。     

食品中总皂苷的测定方法改进

保健食品中总皂苷的测定方法存在标准曲线线性差、样品检测数据重现性差以及回收率偏低的问题。本文以该方法为基础,将样品提取液净化时的洗脱液由70%乙醇改为70%甲醇、洗脱液的浓缩方式由水浴挥干改为氮吹至干。方法改进后,检测耗时、标准曲线线性关系、样品测定结果重现性以及回收率明显改善。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定金丝菊中镉的含量

本文采用硝酸-过氧化氢混合溶液,使用全自动微波消解仪消解金丝菊代用茶中的重金属镉,定容后用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果表明,镉的工作曲线相关系数>0.995,相对标准偏差<4.4%,国家标准物质测定值在标示值范围内,回收率为92.5%~106.6%。该方法快速、准确,能够满足日常食品中镉的分析要求。     

以改进的QuEChERS-UPLC-MS-MS法测定蔬菜和水果中26种农药残留量

建立了改进的Qu EChERS-超高效液相色谱串联质谱法检测蔬菜和水果中26种农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,经PSA、C18基质分散净化,以5 mmol乙酸铵(0.1%甲酸)水溶液/甲醇溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。该法测定时间短,线性关系好,相关系数r均达到0.99以上,回收率在60.2%～99.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%。该法快速、简便、准确,可满足蔬菜水果中26种农药残留同时检测的实际需要。     

超高效液相色谱质谱联用测定咸鱼中16种有机磷农药残留

本文建立了咸鱼中16种有机磷农药残留的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析方法,线性范围在0.5～50ng/mL,线性相关系数均分布在0.991～0.999。本文前处理方法采用的是QuEChERS方法,该方法回收率在75.45%～100.37%,结果表明,在处理咸鱼含有较多脂肪、蛋白质等复杂基质时,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱的仪器方法与气相色谱法相比,具有灵敏度和准确度高的优点。     

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究

本文通过湿法消解,硝酸和高氯酸混合酸作为消解液,可调电热板加热处理大米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好,相关系数R²分别为0.9988和0.9978,方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg,7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%,加标回收率均在92.4%—102.4%范围内,本方法易于操作、简便、结果稳定可靠,可用于大米样品中铅和镉含量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中多种有机锡化合物

样品分别经甲酸乙腈(甲酸1%)和甲酸甲醇(甲酸1%)提取,上清提取液经混合盐析试剂除水分层,上清液与水按2∶3(体积比)混合,过膜后上机检测。以0.2 g·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸乙腈为流动相,在0.3 m L·min^-1流速下梯度洗脱,采用苯基色谱柱进行液相分离,正离子模式检测,外标法定量。结果表明,在草莓、苹果、柑橘、葡萄、黄瓜5种基质中,7种有机锡化合物线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法检出限为0.2～4μg·kg^-1,定量下限为0.5～10μg·kg^-1;在3个浓度添加水平下,7种有机锡化合物的平均回收率为68.1%～103.1%,相对标准偏差为1.00%～11.36%。该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中多种有机锡化合物的定量分析。     

氢化物原子荧光光度法测定稻谷中的无机砷

阐述了氢化物原子荧光光度法测定稻谷中无机砷的含量,确定了用AFS-2202E型双道原子荧光光度计测定稻谷中无机砷含量的最佳条件。对回收率和精密度进行了测试,提出了测定中的注意事项。标准曲线的线性范围0~14.0 ng/mL,样品加标回收率95.49%－101.40%,空白加标回收率97.53%~107.14%,试样测定...     

气相色谱法检测饮料中毒死蜱残留前处理技术研究

采用有机溶剂萃取的方法对饮料进行前处理,通过气相色谱法对其中的毒死蜱残留量进行测定。重点考察了提取溶剂、提取次数、超声时间、浓缩方式4个因素对测定结果的影响。实验结果表明:以乙腈为提取剂,于超声波(功率700 W,水浴25℃)中下超声提取2次,每次2 min,再经旋转蒸发(水浴50℃)浓缩后,毒死蜱的回收率达99.3%～111.3%。该方法回收率高,浓缩时间短,工作效率高。     

紫外分光光度法测定米糠油中谷维素的含量

以正庚烷为溶剂,利用紫外分光光度法测定米糠油中谷维素的含量,研究了最佳溶解时间和最佳溶解温度对测定值的影响,通过准确度、精密度、稳定性等指标对该法进行评价,并与高效液相色谱法进行了比较。结果表明:米糠油中谷维素含量测定最佳溶解时间60 min,最佳溶解温度60℃。谷维素的质量浓度在4~20μg/m L范围内与吸光度呈良好的线性关系(R=0.9998),未精制米糠油平均回收率为100.1%,RSD为0.23%;精炼米糠油平均回收率为100.4%,RSD为0.87%;HPLC法精密度略优于紫外分光光度法,测定结果略低于紫外分光光度法。     

四氯化钛显色分光光度法测定小麦粉中过氧化氢

为测定小麦粉中过氧化氢,建立了四氯化钛显色分光光度测定方法。该方法的回收率在93.4%~96.0%,标准曲线方程的相关系数R~2=0.999 3,RSD≤2.25%。该测定方法操作简便、测定成本较低、准确度高,可作为小麦粉中过氧化氢测定的方法。     

液液萃取-高效液相色谱法测定粮食中黄曲霉毒素的研究

采用液液萃取净化的前处理方法,建立了用甲醇-乙腈-水(40∶5∶55体积比)三元流动相体系分离黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1),柱后碘衍生、高效液相色谱荧光检测器测定粮食中黄曲霉毒素的新方法。使用该方法可在24 min内完成测定,4种黄曲霉毒素的线性关系r值均大于0.9995。样品在不同水平的加标回收试验中,回收率为80.3%~97.0%,相对标准偏差2.1%～4.0%,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限均小于0.40μg/kg。该方法具有样品前处理简单、操作稳定、试剂消耗少、成本低、准确且重复性好等优点,适用于粮食中黄曲霉毒素的定性定量分析。