淀粉类油炸食品中丙烯酰胺高效液相色谱检测方法研究

采用HPLC法测定淀粉类油炸食品中丙烯酰胺的含量,样品经水提取后过固相萃取小柱净化,所得净化液选用HPLC-UV外标法检测。本方法丙烯酰胺的检出限为50μg/L,回收率大于92%。     

高效液相色谱测定3，5，6-三氯吡啶醇（钠）

采用高效液相色谱，用C18柱分离，以水、甲醇为流动相，于302nm波长的水中对三氯吡啶醇（钠）进行分离测定。该方法对三氯吡啶醇（钠）的检测限为0．01mg/L，标准偏差为0．031，变异系数为0．90，加标回收率为97．10％-102．48％。     

HPLC法测定四年生黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立一种准确、简便测定黄芪甲苷含量的分析方法。方法:色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水=1∶2;流速为0.8ml/min;检测波长为205nm;速度为0.4mm/min。灵敏度为0.1AUFS,测定了黄芪甲苷的含量.平均回收率为96.73%,RSD为2.14%。结果:样品浓度在0.01～0.2mg\ml之间与峰面积成良好的线性关系。结论:本方法的重复性好、精密度高、稳定性强。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中6种成分的含量

为了提高薄荷配方颗粒的质量标准,建立其多指标定量评价体系,采用HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷6种成分的含量。采用Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-5%冰乙酸(C)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,柱温为35℃,咖啡酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测波长为330 nm,橙皮苷、香蜂草苷的检测波长为284 nm,香叶木苷的检测波长为380 nm。结果表明,薄荷配方颗粒中6种待测成分的线性关系、分离度、重复性均符合要求,各成分的平均回收率分别为99.19%,98.06%,100.45%,98.90%,100.17%,99.78%。不同厂家的薄荷配方颗粒中6种化学成分的含量存在一定差异。建立的HPLC分析方法简便、快速、准确,可以为薄荷配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

HPLC法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质

建立了注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以己烷磺酸钠溶液-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为293 nm,最低检测量为5.29 ng/mL,本法专属性强、准确、精密、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定。     

棉花中残留脱叶剂噻苯隆研究

文章对国内外6个地区棉花样品中的残留脱叶剂噻苯隆进行分析。通过结合噻苯隆的液相光谱视图和改变溶剂洗脱体系确认棉花样品中的噻苯隆,并对不同地区棉花样品中噻苯隆残留量差异进行了详细分析。结果表明,我国新疆和美国某地产棉花中噻苯隆残留量分别为0．47mg／kg和0．51mg／kg,而我国陕西、湖北和巴西、埃及部分地区产棉花中噻苯隆残留量低于检出限。因此,为加强环境保护,减少棉花中的有毒有害物质,应尽快制定棉花中残留脱叶剂噻苯隆的限量标准。     

棉花中脱叶剂噻苯隆检测方法研究

以乙腈为提取液,通过离心净化,C18柱为分析柱,乙腈与磷酸盐溶液为流动相,在286nm的检测波长下,建立了用高效液相色谱法定量测定棉花中噻苯隆残留量的新方法。检测结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,检出限为0.05μg/mL,回收率为81.3%～94.5%,相对标准偏差（RSD）为3.15%～4.37%。文章不仅建立了简便、快速、准确的棉花中噻苯隆残留量的检测方法,同时对该方法的准确度和精密度等进行了较为全面的评价,为制定国家棉花中噻苯隆残留量的检测方法标准提供了依据,奠定了基础。     

姜黄素提取条件的正交设计及硅胶柱色谱纯化的研究

目的:优化姜黄药材中总姜黄素的提取和纯化最佳工艺条件。方法:采用正交设计优化乙醇回流法提取中药材姜黄中姜黄素的条件,然后以氯仿-甲醇溶液为洗脱液,采用硅胶柱色谱分离法对姜黄素提取液进一步纯化,以提取物得率、总姜黄素含量和纯度为考察指标。采用HPLC法对姜黄素提取液、纯化后的总姜黄素含量、纯度进行检测。结果:通过正交设计发现温度90℃,乙醇浓度75%,料液比10倍,提取时间3h提取率最高;采用硅胶柱色谱分离法对姜黄素提取液进一步纯化后纯度可以达到81.8%。结论:该提取条件下提取工艺合理、科学。     

猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04～10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992～0.99993.在0.001～0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%～94.3%之间,相对标准偏差为1.52%～5.85%,土零素、四环素在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993～0.99997.在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%～94.2%之间,相对标准偏差为1.23%～4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测.