2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

化学原料药产业结构面临调整

自2001年加入WTO以来,我国化学原料药与中间体产业获得了长足的发展.据有关部门统计,2007年我国化学原料药和中间体实际产量101.13万吨,出口28.01万吨;销售收入1496.7亿元,增长24.14%;利润108.78亿元,同比增长48.65%.尽管我国化学原料药工业取得较快的发展,并已成为全球重要的原料药产出国,但同时受成本增加和国家环保法规日益严格等因素影响,国内原料药和中间体产业正面临严峻考验.     

中间体行情

己内酰胺6月合约初始报价为2600～2620美元／吨（CFR,东北亚）,较上月上涨100美元／吨。原料苯成本快速上涨,是己内酰胺价格上涨的主要原因。本期己内酰胺现货价格上涨10～20美元／吨,至2500-2540美元／吨（CFR,东北亚）。不过因购买兴趣有限,交易仍然冷淡。中国市场价格为2530～2540美元／吨（CFR）,交易较为冷淡。中国国内市场价格稳定在21600-21700元／吨（出厂价）水平。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。