SVHC第23批新增4项物质测试方法研究

本文建立了同时测定欧盟高关注物质(SVHC)第23批新增的4种物质[1-乙烯基咪唑、-甲基咪唑、4-羟基苯甲酸丁酯、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)]的检测方法。将样品用二氯甲烷超声后,采用选择离子监控模式(SIM)进行分析样品中的待测物。实验结果表明,4种物质在50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995以上;样品加标回收率为94%110%,相对标准偏差(RSD)小于7%;方法检出限分别为2 mg/kg、10mg/kg、0.8 mg/kg、0.6 mg/kg,解决了欧盟新增加的4种SVHC测试问题。     

GC-MS在中药研究中的应用

GC-MS技术检测灵敏度高,分离效能好,使之在中药研究领域的应用越来越受到重视。在化学成分分析方面广泛应用于挥发油、生物碱、糖类、脂肪酸类、甾类化合物分析,在未知成分的鉴定、有效成分分析测定、药效及药动等方面也多有研究。GC-MS是优化生产工艺、建立中药质量控制标准、提高中药复方的质量水平的有效手段之一。     

鲜桑叶与干桑叶精油的挥发性组分分析

利用气质联用仪对水蒸馏法提取鲜桑(Morusalba)叶与干桑叶的精油挥发性组分进行分析,二者均含有醇类化合物、酸类化合物、烃类化合物、酮类化合物和酯类化合物。鲜桑叶精油挥发性组分中第一主成分为植醇,干桑叶精油挥发性组分中第一主成分为棕榈酸。鲜桑叶精油中含有丁基化羟基甲苯和质量分数较高的植醇,具有开发为化妆品的潜在价值。     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

采用QuEChERS-气相色谱-质谱法快速测定农产品中143种农药及代谢物残留

为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。     

关于新Pearson-χ2距离的性质

为了确定一种不合格柴油产品的化学组成情况,采用柱层析溶剂洗脱的方法进行样品预处理,用毛细管柱气相色谱-质谱联用技术进行了分析。分析结果显示该样品与正常0号柴油相比较,所含正十五烷以下的正构烷烃的质量分数为30.6%,比正常值(6.2%)偏高,正十五烷以上的正构烷烃的质量分数为33.7%,比正常值(53.6%)偏低,这是不合格柴油易燃易爆的原因。     

GC-MS在水中有机氯农药监测中的应用

本文主要探讨GC-MS在水中有机氯农药监测中的应用。详细介绍了实验步骤及仪器条件设置，并对GC-MS的方法检出限做出计算。     

超声波辅助提取黑豆油及其脂肪酸组成分析

采用超声波辅助法,以石油醚为溶剂提取黑豆油。考察了提取时间、提取温度、料液比和超声波功率对黑豆油提取效果的影响。结果表明,提取黑豆油的优化工艺条件为：提取时间9rain,提取温度58℃,料液比1：9,超声功率110W,在此条件下,黑豆油得率达到83．83％。对黑豆油进行GC—MS分析可知,黑豆油的主要脂肪酸有棕榈酸19．24％、亚油酸46．28％、油酸18．62％和硬脂酸7．3％等,其不饱和脂肪酸含量达68．98％。     

气相色谱—质谱法测定酱菜中的丙酸残留

建立了气相色谱-质谱测定出口酱菜中丙酸残留量的方法。酱菜以水蒸汽蒸馏方法进行提取和净化,采用气相色谱质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为1mg/kg,在10-100 mg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;在100 mg/kg5、0 mg/kg2、0 mg/kg、10 mg/kg 4个添加水平下,丙酸的添加回收率在97.0%-106.7%之间,相对标准偏差（RSD）为3.0%。该方法灵敏度高,水蒸汽净化效果良好,能有效消除杂质基质带来的干扰,可作为日常样品中丙酸残留量的检测和确证方法。     

气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留

采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮：正己烷=1：1（V/V）的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。