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本文建立了包菜中对硫磷残留量的气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测方法.样品用QuEChERS方法进行前处理后,采用外标法进行定量.对硫磷在80.0~1000μg·L-1范围中线性关系良好(r=0.9994),方法添加回收率为96.0%~111%,相对标准偏差RSD为2.5%~4.3%,方法的检出限为0.161μg·kg-1,能够满足蔬菜中对硫磷残留量的分析要求. 相似文献
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采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r2均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。 相似文献
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张飞 《中国口岸科学技术》2021,(3):72-78
三七中药材产品经乙腈提取,盐析,采用C18和硅胶固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测38种有机氯、拟除虫菊酯农药残留含量。结果表明:C18和硅胶固相萃取柱净化能够有效除去三七药材中挥发油、有机酸、皂苷等大部分共萃物和干扰组分,获得较好的净化效果;3个不同浓度水平添加回收率在78.6%~120.3%之间,相对标准偏差为0.1%~12.5%;校准曲线线性相关系数均大于0.999。该方法操作简单、快速稳定、除杂效果明显,适用于三七中药材产品中多种农药残留的日常检测工作。 相似文献
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离子色谱是高效液相色谱法当中的一类,又被称之为现代离子色谱。作为一种高效科学的检测方法,离子色谱发展迅速,被广泛用于大气、土壤和水质检测中。本文主要综述了离子色谱法应用于生活饮用水检测的研究进展。 相似文献
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运用高效液相色谱法测定以蜜饯中乙二胺四乙酸二钠。样品用水溶解,加入氯化铁溶液,采用C18柱分离,以甲醇和0.075 mo L/L KH_2PO_4水溶液进行梯度洗脱,出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的乙二胺四乙酸二钠检出限为20 mg/kg,线性范围为2~50μg/m L,相关系数r=0.999 83,回收率为94.2%~97.5%,相关标准偏差(RSD)0.47%。该方法前处理简便、灵敏度高、分离效果好、精确度高和精密度好,对蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量测定更有针对性。 相似文献
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高效液相色谱法作为含量测定和有关杂质检查的方法被越来越多地应用于各国药品标准中,色谱柱是高效液相色谱法的关键,但由于色谱柱种类繁多以及选择性的差异,导致药典在执行过程中很难保证检查方法的重现性,因此选择合适的色谱柱成为色谱分析的关键。以降糖药格列苯脲有关物质检查中色谱柱的选择为例,参照欧洲药典(EP7.0),对给出的5种色谱柱分别按照不同的分类方法进行分类,对5种色谱柱有关物质检查系统的适用性分别进行测试。根据测试结果得出的结论,分析比较了不同色谱柱分类方法对色谱柱选择所起的作用。分析结果表明,结合不同的色谱柱分类方法对色谱柱进行选择,可以选出适用的色谱柱。 相似文献
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为了给咖啡因生产中的亚硝化反应、还原工艺提供准确的中间体检测数据,寻找紫脲酸含量快速分析方法,利用反相高效液相色谱法,通过进行紫脲酸样品波长选择实验、系统适用性实验、定量摸索实验、精密度实验、线性实验,确定了检测波长和紫脲酸样品质量浓度与样品峰面积之间的线性关系。在15.80~188.60mg/L范围内,紫脲酸样品质量浓度与样品峰面积之间的线性方程为y=71.785x,相关系数R2=0.999 8,表明紫脲酸样品质量浓度与样品峰面积之间具有良好的线性关系。使用反相高效液相色谱法能准确、快速检测紫脲酸样品含量,及时对还原反应进行过程监控。 相似文献
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对色谱级乙腈的制备方法进行了介绍,先由粗乙腈预处理制备工业乙腈,工业乙腈精制后可得到色谱级乙腈,同时简述了色谱级乙腈的应用前景。 相似文献
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