高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定腹泻性贝毒研究 |
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引用本文: | 方晓明,唐毅锋,刘俊平,曹际娟.高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定腹泻性贝毒研究[J].检验检疫科学,2003,13(6):14-16. |
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作者姓名: | 方晓明 唐毅锋 刘俊平 曹际娟 |
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作者单位: | 1. 上海检验检疫局 2. 辽宁检验检疫局 |
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摘 要: | 高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品的腹泻性贝毒大田软海绵酸(OA)进行了检测研究.样品经甲醇-水(体积比为82)提取,正己烷、氯仿液-液分配及硅胶柱净化后,用Zorbax Extend C18柱(150×2.1mm,5μm)色谱分离,以乙腈-0.05%乙酸水溶液(体积比为73)作流动相,流速为0.20mL/min.Q-TOF MS选择电喷雾正离子模式,OA主要与钠离子缀合,以M+Ma]+作为前体离子进行TOFMS扫描.结果表明,样品加标的平均回收率为89%~93%间,相对标准偏差为9%~10%,检测低限(LOQ)为0.1μg/g.由于Q-TOF MS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此本方法作为确证分析方法具有高灵敏度和选择性.
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关 键 词: | 高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 腹泻性贝毒 大田软海绵酸 贝类 |
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