高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉中硝基呋喃类抗生素代谢物 |
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引用本文: | 彭涛,邱月明,李淑娟,陈冬东,安娟,蔡慧霞.高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉中硝基呋喃类抗生素代谢物[J].检验检疫科学,2003,13(6):23-25,28. |
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作者姓名: | 彭涛 邱月明 李淑娟 陈冬东 安娟 蔡慧霞 |
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作者单位: | 中国商品检验研究所 |
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摘 要: | 用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)同时测定动物肌肉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物.盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生.上清液调pH值7.0后,用Oasis HLB固相萃取(SPE)柱净化.采用电喷雾电离(ESI),正离子,选择反应监测(SRM)模式检测.三离子原则,外标法定量.定量限(LOQ)5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)均为0.1ng/g,氨基脲(SEM)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)均为0.5nng/g;检测限(LOD)AMOZ、AOZ均为0.05ng/g,SEM、AHD均为0.1 ng/g.在添加浓度0.5~10ng/g范围内,AMOZ回收率为65.4%~91.3%,SEM回收率为62.7%~94.6%,AHD回收率为63.9%~89.4%,AOZ回收率为67.8%~90.9%.相对标准偏差(RSD)均小于4.8%.
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关 键 词: | 液相色谱 串联质谱 ESI SRM 呋喃唑酮 呋喃它酮 呋喃西林 呋哺妥因 代谢物 |
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