顶空气相色谱法与顶空气相色谱串联质谱法对化妆品中二噁烷残留量测定的方法比较

本试验比较顶空气相色谱法与顶空气相色谱串联质谱法对化妆品中二噁烷残留量的测定,结果显示:采用GC法,在26.15~1 046.00 ug的浓度范围内,得到标准曲线方程为y=39.511 166x-24.736,相关系数r=0.999 8,检出限为0.100 mg/kg,方法的定量限为0.300 mg/kg,回收率为91.19%~94.68%,重现性良好,RSD值为1.45%;而采用GC-MS法,二噁烷在26.15~1 046.00 ug浓度范围内,得到标准曲线方程为y=28.8349x-197.602,相关线性系数r=0.999 3,检出限为0.026 mg/kg,定量限为0.08 mg/kg,回收率为87.9%8~95.95%,RSD值为3.69%。     

邻菲啰啉分光光度法测定白砂糖中铁含量的技术研究

目的:拟建立一种快速、方便、准确可靠的测定白砂糖样品中铁含量的测定方法——邻菲哕啉分光光度法,通过这种方法,可以对白砂糖中的铁进行定量测定,从而确定白砂糖的保质期以及降低其作为原料对饮料企业的影响。方法:样品溶解于水后与盐酸羟胺反应,样液中的Fe~(3+)还原成Fe~(2+),在pH值为3~7的溶液中,邻菲啰啉与Fe~(2+)生成稳定的橙红色络合物;该络合物在波长510 nm有最大吸收值,产物与标准系列比较即可定量。结果:通过实验得出最佳实验条件是最大吸收波长为510 nm,乙酸-乙酸铵缓冲溶液用量为5.0mL,邻菲啰啉溶液的用量为1.5 mL,显色时间为10~60 min;在此最佳条件下的回归方程y=0.011 8x+0.010 1,r=0.999 0,线性良好;样品平行试验测定结果RSD均小于5%,该法与火焰原子分光光度法结果间的相对偏差为1%~5%。结论:所建立的邻菲啰啉分光光度法,能够快速、准确地测得白砂糖样品中铁的含量。平行试验以及方法比较均证实该条件下测得的结果精密度、准确性高。     

邻菲啰啉分光光度法测定白砂糖中铁含量

拟建立一种快速、方便、准确可靠的测定白砂糖样品中铁含量的测定方法—邻菲啰啉分光光度法,通过这种方法,可以对白砂糖中的铁进行定量测定,从而确定白砂糖的保质期以及降低其作为原料对饮料企业的影响。样品溶解于水后与盐酸羟胺反应,样液中的Fe~(3+)还原成Fe~(2+),在p H值为3~7的溶液中,邻菲啰啉与Fe~(2+)生成稳定的橙红色络合物;该络合物在波长510 nm有最大吸收值,产物与标准系列比较即可定量。通过实验得出最佳实验条件是最大吸收波长为510 nm,乙酸–乙酸铵缓冲溶液用量为5.0 mL,邻菲啰啉溶液的用量为1.5 mL,显色时间为10~60 min;在此最佳条件下的回归方程y=0.011 8x+0.010 1,r=0.999 0,线性良好;样品平行试验测定结果 RSD均小于5%,该法与火焰原子分光光度法结果间的相对偏差在1%~5%。所建立的邻菲啰啉分光光度法,能够快速、准确地测得白砂糖样品中铁的含量。平行试验以及方法比较均证实该条件下测得的结果精密度、准确性高。