高效液相色谱法测定血清中地西泮浓度方法的改进

目的:建立HPLC测定血清中地西泮的浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温:30℃,检测波长:254nm,流动相为甲醇-水(65:35),流速为1mL/min。结果:在0.2—4μg/mL范围内线性良好,R=0.9991,在低、中、高浓度下的回收率为103.9%、104.3%、95.8%,日内、日间RSD均<6%。结论:该方法简便、快速,适合用于临床治疗药物监测。     

HPLC法测定金不换中延胡索乙素含量

目的:建立金不换药材中延胡索乙素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对金不换中延胡索乙素进行定量分析。色谱柱:Reliasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇一0.02%磷酸二氢钾和0.96%磷酸氢二钾(用磷酸调pH值至6.5)(55:45);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm,柱温25℃。结果:延胡索乙素在0.202～2.016μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为100.7%。结论:方法准确,可行性、重复性好,专属性强,结果稳定。     

当归配方颗粒质量标准规范化研究

本实验对当归配方颗粒的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-5%冰乙酸(20:80)为流动相,检测波长为313nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本法简便、准确,可用于当归配方颗粒的质量标准研究。     

高效液相色谱法测定黄瓜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量

本实验利用高效液相色谱法对黄瓜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量进行检测。检测条件:色谱柱ODSHypersil C18,流动相:甲醇+1%磷酸水溶液,柱温:30℃,流速1.0ml/min,检测波长280nm,回收率为94.13%~103.67%,检出限为18μg/kg。     

高效液相色谱法测定叶黄素软胶囊中主含量

文章采用高效液相色谱法(HPLC)测定叶黄素软胶囊中叶黄素的含量。色谱柱为Ultimate AQ-C18(4.6×250 mm;5μm),流动相为乙腈-甲醇(95∶5),流速为0.8 ml/min,用紫外检测器检测波长为446 nm,柱温为25℃。结果为:叶黄素在2.58-10.21μg/ml范围内线性良好,检测限为0.01μg/ml,相关系数为r=0.9997,平均回收率为90.3%,RSD为1.47%。此方法快速,且操作简单、准确,可用作叶黄素含量的测定。     

HPLC法测定川乌中新乌头碱和次乌头碱的含量

目的:建立川乌中新乌头碱、次乌头碱含量的高效液相色谱法检测方法。方法:采PLATISILTMODS色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-三乙胺(65:34:1),柱温:35℃,流速为1.2 mL/min,检测波长为240nm。结果:新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.52～5.2μg(r=0.9999),0.31～3.1μg(r=0.99999)。平均回收率新乌头碱为98.6%(RSD为0.96%),次乌头碱为99.4%(RSD为0.67%)。结论:该方法简便易行、准确可靠,可供川乌有效成分含量分析及川乌药材质量控制参考。     

HPLC法测定青藤碱涂膜剂中青藤碱的含量

目的:建立青藤碱涂膜剂的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Hypersil BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%三乙胺(磷酸调pH=2.5),流速为0.8 mL/min,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:青藤碱在0.0108 mg/mL~0.216 mg/mL(R2=0.9999)具有良好的线性关系。平均加样回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该法准确,重复性好,可作为青藤碱涂膜剂的质量控制方法。     

当归膜提取条件优选

目的:得到膜提取当归的最佳提取条件。方法:采用单因素实验,分别对提取液温度,压力和浓度进行了比较,以阿魏酸为指标成分,采用高效液相色谱法进行含量测定,其色谱条件为色谱柱:Shim-pack CLC-ODS柱;流动相:甲醇-1%的醋酸水(30:70);检测波长:322nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃;进样量:20μL。结果:微滤压力为0.14MPa,操作温度为室温(即20℃左右)料液稀释倍数为微滤前稀释定溶液的1/2时提取效果较好。结论:膜提取法提取当归可靠,简便,适合工业化生产。     

采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量

目的建立hplc法测定醋酸地塞米松片的含量。方法采用di-amondc18色谱柱(5μm,4.6×150mm),柱温为室温,流动相:甲醇-水(70:30),流速为1ml/min,检测波长:240nm,以峰面积计算。结果线性范围4～24μg/ml。平均加样回收率为(103.2±3.2)%(n=15)。结论本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。     

孕酮检测技术分析

建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法.方法色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5 μm);流动相:乙腈-水(65:35);流速:1.0ml/min:柱温:35℃:检测波长:292nm;进样量:40μl.结果样品的室内加标平均回收率为86.7%～91.8%,室内相对标准偏差为4.5%～6.0%,室间加标平均回收率为81.4%～95.0%,室间相对标准偏差3.7%～7.1%,定量测定低限(LOQ)为10μg/kg.结论本方法简便,准确,可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定.     

直接甲醇提取高效液相色谱法测定BHA、BHT

目的:建立一种油脂和食品中用甲醇将BHA、BHT溶解出来,在拟定的测定参数下,直接进样分离,检测的方法。方法:采用C18(250×4.60mm)色谱柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵-甲醇(95:5体积比),流速:1ml/min,紫外检测波长280nm;进样量20μl;外标法定量。结果:方法标准曲线线性良好,BHA回归方程为:Y=2.127X-3.24,回归系数r=0.9997;BHT回归方程为:Y=60.32X+0.70,回归系数r=0.9998。添加质量浓度为0.01%～1.0%时BHA的回收率为93.6%～103.9%,BHT的回收率为97.5%～108.5%。结论:该方法操作简单、准确、回收率高,精密度良好,重现性好,可用于食用油、饼干等食品中BHA、BHT的测定。     

药肥混合制剂中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的高效液相色谱分析方法

文章采用高效液相色谱法,以甲醇：乙腈：水=40：40：20为提取液,以甲醇：水：冰乙酸=60：40：0.1为流动相,使用Hypersil BDS C_（18） 5μm为填充物的不锈钢柱和二级管阵列检测器,在254nm检测波长下同柱分离测定0.42%苄嘧磺隆·苯噻酰草胺颗粒剂（药肥混合制剂）中的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺。结果表明,苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的标准偏差分别为0.00036、0.00239;变异系数分别为1.38%、0.58%;平均回收率分别为99.8%、99.8%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999。     

HPLC法测定四年生黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立一种准确、简便测定黄芪甲苷含量的分析方法。方法:色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水=1∶2;流速为0.8ml/min;检测波长为205nm;速度为0.4mm/min。灵敏度为0.1AUFS,测定了黄芪甲苷的含量.平均回收率为96.73%,RSD为2.14%。结果:样品浓度在0.01～0.2mg\ml之间与峰面积成良好的线性关系。结论:本方法的重复性好、精密度高、稳定性强。     

HPLC法测定穿心莲抗炎片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的：建立穿心莲抗炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为AgiLent SB C18柱（4．6mm×25（1mm,5μm）,流动相为甲醇-水（58：42）,检测波长为225nm,柱温为30℃,理论塔板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰面积计算应不低于3000。结果：穿心莲内酯在0．168～1．680μg,脱水穿心莲内酯在0．409～4．090μg范围内线形关系良好,r=0．9999、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯平均回收率为99．07％和98.91％,RSD=0.75％和0．79％,结论：该方法准确性、重复性好,可用于穿心莲抗炎片的质量标准控制．     

高效液相色谱法测定双黄连片中连翘苷含量

目的：探讨双黄连片中连翘苷含量的测定方法。方法：采用HPLC法,以Diamonsil C18为色谱柱,乙腈-水（25：75）为流动相,检测波长为277nm,流速1.0ml/min,以外标法按峰面积计算。结果：连翘苷进样量在10.25～205μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,该法平均回收率为100.72%,RSD=0.79%。结论：该法简便、易行、准确,可用于双黄连片中连翘苷的含量测定。     

棉花中脱叶剂噻苯隆检测方法研究

以乙腈为提取液,通过离心净化,C18柱为分析柱,乙腈与磷酸盐溶液为流动相,在286nm的检测波长下,建立了用高效液相色谱法定量测定棉花中噻苯隆残留量的新方法。检测结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,检出限为0.05μg/mL,回收率为81.3%～94.5%,相对标准偏差（RSD）为3.15%～4.37%。文章不仅建立了简便、快速、准确的棉花中噻苯隆残留量的检测方法,同时对该方法的准确度和精密度等进行了较为全面的评价,为制定国家棉花中噻苯隆残留量的检测方法标准提供了依据,奠定了基础。     

河豚毒素的HPLC方法检测

采用高效液相色谱法测定河豚毒素的含量。样品在稀醋酸中溶解,在8mM庚烷磺酸钠-三氟乙酸（体积比为1000：0.005）流动体系下进行河豚毒素的定性和定量分析。结果表明,河豚毒素在5～750μg/mL范围内有良好的线性关系,R=1.0,平均回收率为99.37%;最低检出限为3ng,最低定量限为5ng。