原子吸收法对钙的测定

探讨原子吸收分光光度法测定食品中钙的方法。钙单元素检测范围在0～5μg/ml浓度内,标准曲线线性关系良好,(r=0.99942);相对标准偏差为1.59%～2.19%,加标回收率95.13%～96.28%。结论:该检测结果与国标方法比较无显著性差。该方法抗干扰能力强,检出限低,重现性好,精密度高,回收率高,操作快速简洁等优点。适合开展大批量检测工作,可为食品中钙的含量测定提供技术支持。     

HPLC法测定木香顺气丸中α-香附酮的含量

目的:建立测定木香顺气丸中α-香附酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP柱,流动相为甲醇-水(78:22),流速为1.0m L·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:α-香附酮进样量在0.09929~0.9984μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.0000);平均回收率(n=6)为98.98%,RSD=1.37%。结论:本法准确可靠,操作简单,可用于测定木香顺气丸α-香附酮的含量。     

祛膜止血乳膏中斑蝥素的含量测定

目的:建立祛膜止血乳膏中斑蝥素的含量测定方法。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为DB1701(30m×0.32mm×0.25μm),载气为氮气,采用程序升温检测,FID检测器。结果:斑蝥素的进样量在0.01512～0.12096μg之间线性关系良好(Y=1989.6X-2.0193,R2=0.9999);回收率为104.35%,RSD=1.88%(n=5);精密度良好,峰面积的RSD=0.44%(n=5),保留时间的RSD=0.03%(n=5);重复性良好,RSD=1.90%。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好、专属性强,是控制本品质量的有效方法。     

电热消解——等离子发射光谱测定鲤鱼身体各部位中的锶

用HNO_3-HClO_4作为消解剂,建立了一种电热消解ICP—AES测定鲤鱼样品中锶含量的分析方法。结果表明:该法在0 mg/L～2.0mg/L范围内呈线性,回归方程为Y=9797000x-7528.2,相关系数为0.9997,检出限为0.001 mg/L,加标回收率在92.9%～105.3%之间。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中锶含量的测定。     

中铅含量测定

目的:测定中草药中重金属铅的含量.方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品用湿法消化.结果.重金属铅的平均回收率为97.3375%.回归方程 Y=0.0005X+0.0138;相关系数r=0.9991,RSD=0.651%0.4749%.结论.本方法准确、操作简单、易行.     

高效毛细管气相色谱法测定片剂中丙戊酸钠含量

建立气相色谱法测定丙戊酸钠片中丙戊酸钠的含量。方法:ATSE-54毛细管柱(15m×0.20mm×0.33um);载气:氮气、氢气、氧气;进样口温度220℃;FID温度220℃;进样量:1μl;定量方法:外标法峰面积法。丙戊酸在1～16mgmL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。丙戊酸钠平均回收率分别为99.6%。结论:本法简便、准确,可用于丙戊酸钠的含量测定。     

程序升温汽化进样-气质联用法同步检测油脂中抗氧化剂

采用程序升温汽化进样-气质联用法测定油脂中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ),全扫描模式借助谱库定性、单个强丰度离子定量。样品经过甲醇超声萃取,冷冻过滤,降低损失和干扰;程序升温进样,利用溶剂排空功能,增加进样体积,实现较好的检出限和回收率。该法简单、快速、准确,可用于油脂中BHA、BHT和TBHQ的检测和确证。     

新方法测定杏仁油中氰化物含量

以异烟酸-巴比妥酸作为显色剂代替异烟酸-吡唑啉酮测定杏仁油中的氰化物。通过实验,校正曲线在0～2ug范围内,线性关系良好,回归方程Y=0．4937X-0．0005,相关系数r=0．9991,最低检测浓度为0．1mg／kg,加标回收率为92．4％。该方法克服了苯甲醛与吡唑啉酮反应产生白色混浊的干扰,可用于杏仁油中氰化物的测定。     

HPLC法测定多西他赛注射液的含量

目的:采用HPLC测定多西他赛注射液的含量。方法:HPLC,色谱柱:天津博纳艾杰尔Venusil ASB C18,以水-乙睛(53:47)为流动相,检测波长为230nm;理论板数按多西他赛峰计算不低于5000。结果:在0.3131mg/ml~0.4697mg/ml范围内,多西他赛含量测定线性回归方程为A=y=23528x+152.57,γ=0.9997。Y轴截距与100%响应值的比值为1.60%,小于2%,且响应因子的RSD为0.45%;平均回收率为100.17%,RSD为1.26%,重复性RSD=0.57%。结论:该方法简便,准确度高、重复性、线性良好,采用此方法能有效的多西他赛注射液含量。     

程序升温汽进样-气质联用法同步检测油脂中抗氧化剂

采用程序升温汽化进样-气质联用法测定油脂中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ），全扫描模式借助谱库定性、单个强丰度离子定量。样品经过甲醇超声萃取，冷冻过滤，降低损失和干扰；程序升温进样，利用溶剂排空功能，增加进样体积，实现较好的检出限和回收率。该法简单、快速、准确，可用于油脂中BHA、BHT和TBHQ的检测和确证。     

如何实施对检测实验室检验能力的确认

检测实验室如何对新实施的标准检测方法、非标准方法、实验室设计（制定）的方法、扩充和修改过的标准方法在使用前或变更后进行的确认;通过验证确认提供客观证据,以证实该方法适合于预期的用途。对GB／T27404—2008规定的技术要素：要求作三水平的回收率、校准曲线的绘制和相关系数、精密度、测定低限、准确度、提取效率、特异性（定性要求）、耐用性（也称抗变性或稳定性）等的理解。     

关于含四个未知函数的费马型丢番图函数方程的非平凡解的研究

本文利用亚纯函数值分布论的思想方法,对费马型丢番图函数方程fn1(z)+fn2(z)+fn3(z)+fn4(z)=1的非平凡解的状况进行研究,得到如下结果:假设函数方程fn1(z)+fn2(z)+fn3(z)+fn4(z)=1存在非常数的亚纯函数解f1,f2,f3,f4令τn:=|f31 f32 f33 f34 f21f′1 f22f′3 f23f′3 f24f′4L1(f1)L1(f2)L1(f3)L1(f4)L2(f1)L2(f2)L2(f3)L2(f4)|及T*(r)=T(r,f1)+T(r,f2)+T(r,f3)+T(r,f4),这里L(1fm)=(n-1)fmf′m2+f m2f″m,L(2fm)=(n-1)(n-2)f′m3+3(n-1)fmf′mf″m+f m2+fm''(m=1,2,3,4)。那么,(1)当n≥17时,τ(nz)是整函数;(2)当n≥13时,m(r,τn)=S*(r);这里S*(r)=O{T*(r)(}r→∞,rE),E是R+的线性测度有限的某子集。     

高效液相色谱法测定血清中地西泮浓度方法的改进

目的:建立HPLC测定血清中地西泮的浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温:30℃,检测波长:254nm,流动相为甲醇-水(65:35),流速为1mL/min。结果:在0.2—4μg/mL范围内线性良好,R=0.9991,在低、中、高浓度下的回收率为103.9%、104.3%、95.8%,日内、日间RSD均<6%。结论:该方法简便、快速,适合用于临床治疗药物监测。     

气相色谱法测定人工合成煤气中氧含量

本文介绍了采用气相色谱法测定人工合成煤气中氧含量的分析方法,采用TDX-01(50~80目)色谱柱,外标法定量,测定氧含量。结果表明,本方法线性相关系数0.9998,检出限0.01%,平均回收率96.2%。比目前普遍采用的奥式气体吸收法、色谱法(两阀两柱),精密度高。该方法快速、简便,适合现场测定人工合成煤气中的氧含量。     

河豚毒素的HPLC方法检测

采用高效液相色谱法测定河豚毒素的含量。样品在稀醋酸中溶解,在8mM庚烷磺酸钠-三氟乙酸（体积比为1000：0.005）流动体系下进行河豚毒素的定性和定量分析。结果表明,河豚毒素在5～750μg/mL范围内有良好的线性关系,R=1.0,平均回收率为99.37%;最低检出限为3ng,最低定量限为5ng。     

电压二次回路压降误差对供电线路电能计量的影响

电能计量装置由电能表、电流电压互感器及其二次回路构成。电能计量装置的综合误差包括:电能表的误差r0、互感器的合成误差εP、电压互感器二次回路电压降引起的合成误差rd。因此,电能计量装置的综合误差为:r=r0+εP+rd(%)。     

高效液相色谱法测定双黄连片中连翘苷含量

目的：探讨双黄连片中连翘苷含量的测定方法。方法：采用HPLC法,以Diamonsil C18为色谱柱,乙腈-水（25：75）为流动相,检测波长为277nm,流速1.0ml/min,以外标法按峰面积计算。结果：连翘苷进样量在10.25～205μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,该法平均回收率为100.72%,RSD=0.79%。结论：该法简便、易行、准确,可用于双黄连片中连翘苷的含量测定。     

黎卡提方程的两种变换

将黎卡提方程dy/dx+ay2=bxmm=0,-2,-4k/2k+1,-k4/2k-1,(k=1,2,…),通过适当的变换化为变量分离的方程;将黎卡提方程dy/dx=p(x)y2+q(x)y+r(x),通过适当的变换化为u'=r2+f(x)的形式。     

GB2763-2005的食品安全漏洞研究

GB2763—2005《食品中农药最大残留限量》国家标准是判别食品安全的基础。研究农药最大残留限量国家标准本身是否存在安全漏洞,对化解食品安全风险具有十分重要的现实意义。文章利用农药最大残留限量（MRLs）、日允许摄入量（ADI）与被测食品每日最大理论摄入量（TDI）三者之间的数量关系,详细计算了GB2763—2005国家标准的126种农药439个残留指标的TDI值,并与消费者每日实际摄人量（RDI）进行了比较,发现35个残留指标的食品有不同比例消费者的RDI超过TDI,占GB2763—2005的478个指标的7．3％,表明我国现行农药最大残留限量国家标准存在较大的安全漏洞,建议政府尽快修订该标准,以消除食品安全管理隐患。     

HPLC法测定四年生黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立一种准确、简便测定黄芪甲苷含量的分析方法。方法:色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水=1∶2;流速为0.8ml/min;检测波长为205nm;速度为0.4mm/min。灵敏度为0.1AUFS,测定了黄芪甲苷的含量.平均回收率为96.73%,RSD为2.14%。结果:样品浓度在0.01～0.2mg\ml之间与峰面积成良好的线性关系。结论:本方法的重复性好、精密度高、稳定性强。