产ε-聚赖氨酸白色链霉菌的诱变育种

以产ε-聚赖氨酸的白色链霉菌为出发菌株,对菌体进行改良,可以提高菌体产物产量。对该菌株采用紫外线诱变法进行诱变处理,确定最佳诱变时间为35 s,此时突变菌株ε-聚赖氨酸的产量为1.26 g·L~(-1),与未诱变前比产量提高了28.57%。     

液相色谱法检测焙烤食品中丙烯酰胺的研究

本文建立了一种简易、高效的焙烤食品中丙烯酰胺的液相色谱检测分析方法。以饼干为检测对象,5%的甲醇溶液作为流动相,采用Hypersil Gold-C_(18)色谱柱,在p H为6.0的条件下,选择水作为丙烯酰胺的提取溶剂,通过Chem Elut固相萃取柱净化。结果表明,在0.10～10.00μg·mL~(-1)范围内,丙烯酰胺线性良好,R~2为0.999 5,检出限为0.035μg·mL~(-1),定量限为0.097μg·mL~(-1),加标回收率在75.37%～97.85%,相对标准偏差在1.29%～3.36%。研究表明本试验所建立的方法具有可靠的准确度和精密度,符合检测要求。     

高效液相色谱法同时检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯

目的:建立高效液相色谱法检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯的方法。方法:样品加入甲醇,超声提取,过滤,用Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长278 nm,光谱扫描波长范围:0～400 nm,进行定性和定量分析。结果:头孢克洛和头孢呋辛酯检出限(3倍信噪比)分别为1.9、4.5μg·mL~(-1),定量下限(10倍信噪比)分别为6.3、15.0μg·mL~(-1),线性相关系数均 0.999 0,平均回收率为98.6%～108.7%,相对标准偏差为0.4%～3.3%。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于凉茶中2种头孢菌素的同时筛查。     

北京棒杆菌AS 1.299发酵生产蛋氨酸的营养条件优化

蛋氨酸是人体必需的一种氨基酸,利用发酵法生产蛋氨酸极其重要。国内对微生物发酵生产蛋氨酸的研究起步较晚,主要集中于利用野生型生型菌株的筛选和诱变发酵生产蛋氨酸。本文采用北京棒杆菌AS1.299为出发菌株,选定葡萄糖为碳源,尿素为氮源,对碳源、氮源、生物素、金属离子4个指标进行单因素实验分析,之后进行正交实验分析。结果表明,对蛋氨酸含量的影响顺序是Mg SO4·7H2O葡萄糖尿素生物素,最佳营养条件组合为葡萄糖8%、尿素0.6%、Mg SO4·7H2O 0.07%、生物素5μg/100 m L,该条件蛋氨酸产量为2.326 g/L。     

高效液相色谱-柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的方法研究

采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2～40 ng·mL~(-1)内呈良好的线性关系,r 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2～10μg·kg~(-1),回收率范围为83.7%～92.8%,RSD为4.0%～8.3%,检出限分别为0.075μg·kg~(-1)和0.068μg·k~(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量

本文建立了鱼肉中恩诺沙星(ENRO)、环丙沙星(CIP)和沙拉沙星(SARA)残留量的UPLCMS/MS液相串联质谱测定方法。结果表明:各组分在1～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性,回收率为83.7%～103.1%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.4%,检出限(LOD)为0.08～0.17μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.34～0.56μg·kg~(-1)。     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

可食性大蒜素/淀粉抑菌膜的制备及性能研究

本研究以淀粉膜为基质,以甘油和海藻酸钠为增塑剂,大蒜素为抑菌剂制备淀粉抑菌膜,并测试抑菌剂、膜液和膜等的相关性能。结果表明:大蒜素对酵母菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度分别为0.05μL·mL~(-1)、2.5μL·mL~(-1)、0.63μL·mL~(-1)。将大蒜素添加到淀粉膜液中制成膜后,对酵母菌、枯草芽孢杆菌的最小抑菌浓度增加至10 mg·g~(-1)、80 mg·g~(-1),而对大肠杆菌无明显的抑菌效果。通过比较淀粉膜和抑菌膜的抗拉性能、透过性、红外光谱检测及膜液的流变性、接触角等性能,抑菌剂对基质影响较小。     

高效液相色谱法测定食品中乙酰磺胺酸钾含量

建立食品中人工合成甜味剂乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用CAPCELL PAK C_(18)(5 μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、0.02 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液作为流动相进行洗脱。在1～50 μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数0.999 9,乙酰磺胺酸钾在0.025、0.25、1.0 g·kg~(-1) 3个添加水平的回收率范围为83.5%～101.0%,相对标准偏差为3.80%(n=7)。当称样量为2 g时,该方法检出限为1 mg·kg~(-1)。该方法针对不同基质的样品采用不同的前处理方法且操作简单,可以快速测定食品中的乙酰磺胺酸钾。     

HPLC-示差检测器测定槟榔中三氯蔗糖含量方法改进的研究

目的:建立高效液相-示差检测器测定槟榔中三氯蔗糖含量的分析方法。方法:样品经流动相提取后,用离心的方法除去脂肪,采用高效液相法进行检测。仪器条件如下,示差检测器等度洗脱,检测池温度为35℃;灵敏度:16;流速为1 mL·min~(-1)。结果:三氯蔗糖在48.75～975.0μg·mL~(-1)范围内呈线形关系,相关系数为0.999 95,回收率为92. 62%～96.05%,精密度(n=6)为1.69%。用槟榔样品进行方法学验证,结果表明该方法可行。     

HPLC法测定发酵冬虫夏草菌丝粉中麦角甾醇的含量

通过样品处理及检测条件优化,建立发酵冬虫夏草菌丝粉麦角甾醇的HPLC检测方法。结果表明,采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(98∶2)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃,进样量为20μL,麦角甾醇浓度为10.36～103.6μg·mL~(-1)时,浓度与峰面积呈线性关系;加标回收率为98.5%,相对标准偏差为0.79%。     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

紫灵芝培养条件优化实验

利用单因素实验筛选出紫芝最佳的摇床发酵条件。最佳发酵条件起始pH为6.5,装液量150mL,接种量10%,最佳发酵时间为5 d,最佳发酵温度29℃,最佳摇床转速在160 r·min~(-1)。在此培养基和培养条件下,测得菌丝体干重得率8.70 mg·mL~(-1),摇瓶发酵胞外多糖得率0.8 mg·mL~(-1)。     

用于白酒生产的耐酸酵母菌的诱变育种

以采自白酒厂的酒糟等为原材料,经过分离纯化等一系列过程得到的酵母菌株作为出发菌种。通过紫外线诱变处理,并采用pH=3的选择培养基作为筛选条件,得出紫外照射90~120s为最佳条件,能筛选出适合白酒厂生产工艺条件要求的酒用耐酸酵母菌株。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留

目的:建立应用固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,混合型强阴离子(MAX)固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水(78∶22,V/V,水用冰乙酸调pH至2.5)为流动相、267 nm为定量波长,二极管阵列检测器分析。结果:米酵菌酸在0.300～19.278μg·mL~(-1)内线性良好,相关系数为0.999 7。方法检出限为0.005 mg·kg~(-1),平均加标回收率为82.25%～94.61%,相对标准偏差(RSD)不大于4.11%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、检出限低,回收率、精密度均满足食品中米酵菌酸残留快速测定的要求。     

QuEChERS结合GC-MS法测定新鲜鸡蛋中15种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合AOAC净化管-气相色谱-串联质谱法测定新鲜鸡蛋中的15种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,AOAC方法盐析,经净化管净化,DB-5MS UI色谱柱分离,采用SIM模式扫描,外标法定量。在浓度0.01～0.50μg·mL~(-1)范围内相关系数(r)均大于0.999,样品在0.02、0.04、0.20 mg·kg~(-1)的添加水平下,回收率在74.5%～104.6%,相对标准偏差RSD在3.5%～15.7%。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于新鲜鸡蛋中多种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

BCA比色法测定循环水中微量铜的优化

利用BCA(2,2’-联喹啉-4,4’-二甲酸二钠盐)在碱性条件下与铜(I)离子能特异性的形成紫色配合物,建立了循环水中微量铜的BCA比色法。在盐酸羟胺存在的条件下,pH=10.0缓冲介质中,铜(I)与BCA形成紫色配合物λ_(max)=562 nm,E_(562)=7.68×10~3 L·mol~(-1)·cm~(-1),铜含量在0～1μg·mL~(-1)内符合比尔定律。实验结果表明:该方法稳定准确,能够满足生产检测需求。     

HPLC法测定苹果提取物中有效成分的含量

目的:建立测定苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的HPLC方法,测定和比较不同苹果提取物中以上6种成分的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶填充柱(C_(18)(2),100 A,4.6×250mm,5μm);以乙腈-水-乙酸(80∶20∶0.4,v/v/v)为流动相A,以乙酸-水(98∶2,v/v)为流动相B,梯度洗脱为0～3min,1%～5%A,99%～95%B;3～15min,5%～10%A,95%～90%B;15～25 min,10%～20%A,90%～80%B;25～35 min,20%～40%A,80%～60%B,35～45 min,40%～80%A,60%～20%B,45～50 min,80%～1%A,20%～99%B,50～55 min,1%A,99%B,体积流量为1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长为280 nm;进样量20μL。结果:原花青素B1、儿茶素、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素、根皮苷分别在0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0080～0.2000mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.008 0～0.200 0 mg·mL~(-1)呈线性良好关系;其平均回收率(n=18)分别为99.71%、99.75%、100.71%、99.85%、99.48%、99.54%。结论:该方法操作简便,重复性好,可用于苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的含量测定。     

EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),在1、2、5μg·kg~(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。