食品中阪崎肠杆菌和单增李斯特氏菌检测能力验证结果与分析

目的:验证本实验室对食品中阪崎肠杆菌和单增李斯特氏菌的检出能力。方法:按照能力验证作业指导书、《食品安全国家标准食品微生物学检验阪崎肠杆菌检验》(GB 4789.40-2010)和《食品安全国家标准食品微生物学检验单核细胞增生李斯特氏菌检验》(GB 4789.30-2010)进行检验。结果:样品14-P346检出阪崎肠杆菌,样品14-T795检出单核细胞增生李斯特氏菌。结论:组织者对本实验室此次能力验证实验结果评价满意,说明本实验室同时具有阪崎肠杆菌和单核细胞增生李斯特氏菌的检测能力。     

能力验证试验中阪崎肠杆菌的检测

目的:完善和强化实验室质量管理体系,增强和提高实验室的市场竞争力。方法:采用食品安全国家标准GB 4789.40-2016《食品微生物学检验阪崎肠杆菌检验》。结果:采用多种鉴定方法对样品和标准菌株进行对照检测,结果为未检出阪崎肠杆菌。结论:中国合格评定国家认可委员会(CNAS)对本实验室检测的能力验证样品试验结果判断为满意。     

乳清粉中蛋白质测定实验的不确定度评估

目的:对乳清粉中蛋白质测定实验的不确定度进行评估。方法:以国家标准GB5009.5-2016《食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》为实验依据进行评估。结果:不确定度为0.464%,置信概率约为95%。     

乳粉中大肠菌群测定能力验证的结果与分析

为了提高微生物实验室大肠菌群的检验检测能力,本实验室在2016年参加了乳粉中大肠菌群的计数检验能力验证活动,试验方法依据NIFDC-PT-060《食品大肠菌群测定能力验证作业指导书》和GB 4789.3-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》。编号为CODE1的样品结果为10 CFU·g~(-1),编号为CODE2的样品结果为4.4×10~4 CFU·g~(-1),编号为CODE3的样品结果为1.2×10~4 CFU·g~(-1)。z值均2,试验结果为"满意"。     

杏仁中氰化物测定的方法探讨

目的:完善杏仁中氰化物测定的检测步骤,对现有方法进行优化,寻找更合适的检测方法。方法:采用GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》和GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》中4种氰化物的检测方法。结果:用GB 5009.36-2016进行实验,发现测定杏仁试样在加入显色剂后都出现不同程度的浑浊,严重干扰实验的测定。将显色剂更换为异烟酸-巴比妥酸,可消除苯甲醛浑浊造成的干扰。结论:更改显色剂后,校正曲线线性关系良好,方法准确度和精密度达标。     

高效液相色谱法测定塑胶玩具及儿童用品中的双酚A

采用高效液相色谱法(HPLC)对塑胶玩具及儿童用品中的双酚A(BPA)的含量进行了测定.样品用四氢呋喃沉淀法提取,以甲醇-水为流动相进行分离,检测波长为226nm,外标法定量.本方法的检出限为1 ng.     

羊剪绒鞋类制品中甲醛含量的不确定度评定

对分光光度法测定羊剪绒鞋类制品中甲醛含量的不确定度来源进行分析讨论,以求其结果的不确定值。根据《GB/T 19941-2005皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定》分光光度法测定毛皮制品中甲醛的含量的测定原理,比较全面的考虑了整个分析过程的不确定度来源,通过建立数学模型,计算了检测过程中引入的不确定度,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定,并将各不确定度进行合成,计算扩展不确定度。该方法对采用外标法定量测定的分光光度法提高检测的准确度具有参考意义。     

石墨炉原子吸收光谱仪AAS测定胶基中铅含量

以国家标准GB/T5009.12-2003食品中铅的测定和GB 17399-2003胶基糖果卫生标准为实验依据,对实验室中的Thermo Fisher(赛默飞)火焰/石墨炉原子吸收光谱仪进行胶基中铅含量的测定。通过不断调整仪器参数,改进仪器检测方法,研究最优的仪器检测条件,来准确测量胶基样品中的铅含量。     

盐酸副玫瑰苯胺法测定腐竹中二氧化硫含量

采用GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》盐酸副玫瑰苯胺法对腐竹中二氧化硫含量进行测定,讨论该检测方法的注意事项。结果表明:福建闽侯腐竹中二氧化硫含量相对稳定,检测结果均在规定范围内;盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸(1∶1)用量为10~15 m L;二氧化硫标准溶液避光低温保存一个月后须重新标定;控制显色时间20 min,显色温度25℃。     

气相色谱-质谱联用法测定黄酒中草甘膦含量的不确定度评定

依据GB/T 23750-2009《植物性产品中草甘膦残留量的测定》,用气质联用法测定黄酒中草甘膦的含量,并按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,对检测过程进行不确定度评定。结果表明,测量过程中不确定度的主要来源是标准溶液制备、样品制备和重复测定,黄酒中草甘膦测量结果为0.63 mg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.011 mg·kg~(-1)(k=2)。     

论《GB/T 5538-2005iso396动植物油脂过氧化值的测定》的实践问题

过氧化值是衡量动植物油脂质量的一个重要指标,一般来说过氧化值检测数据如超过标准规定值,则该批产品是不宜食用的。现行国家检测标准一般有两个。一个是《GB/T 5538-2005iso3960动植物油脂过氧化值的测定》(代替GB/T 5538-1995);另一个是《GB/T 5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法》;由于包括《1534-2003花生油》《1535-2003大豆油》《1536-2004菜籽油》等众多动植物检测标准中指定过氧化值检测方法均指向《GB/T 5538-2005》,所以笔者及众多检测机构、企业检验室在《GB/T 5538-2005》实施时均积极响应,积极参与执行。     

气相质谱法分析蔬菜、水果中41种农药残留

本文采用农业部的行业标准NY/T 1380-2007《蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法》,采用较具代表性的大白菜作为样品基质,共对41种农药的残留量进行了测定。文中具体描述了实验中标准溶液、试剂溶液的配制,仪器的具体设置参数,样品前处理的具体过程,并按照国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中规定的方法操作,选用四个浓度点进行四水平加标,每个点做6个平行,记录第一手的实验数据,对加标回收率及精密度进行计算分析,以验证实验的可行性。     

一次巧克力中沙门氏菌检验能力验证结果与分析

目的:考察实验室对沙门氏菌的检验能力。方法:样品的前处理按作业指导书要求,检验按照GB4789.4-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》对编号分别为CODE0461、CODE0593、CODE0615的3份巧克力样品进行沙门氏菌检验,并对阳性菌株进行血清学鉴定。结果:CODE0461、CODE0615样品均未检出沙门氏菌,CODE0593检出双相亚利桑那沙门氏菌。结论:通过此次能力验证,辽宁省食品检验检测院微生物检测所的检测能力得到了有效验证和提高。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中的米酵菌酸

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中米酵菌酸含量的方法。方法:样品经提取、净化后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾离子源负模式检测,外标法定量,并对优化后的方法进行方法学验证。结果:米酵菌酸在1～100μg·L~(-1)内线性良好,相关系数 0.999,平均回收率范围在81.4%～110.9%,相对标准偏差5%(n=6)。方法检出限为1.0μg·kg~(-1),定量限为2.0μg·kg~(-1)。结论:该方法灵敏度高、准确可靠,适用于黑木耳基质中米酵菌酸的测定。     

稻谷脂肪酸测定结果不确定度评定

为满足2016年《检验检测资质认定评审准则》的要求,按GB 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》,对粮油质量及储存品质检验中较为重要的稻谷(试样三级)脂肪酸值指标进行测定,从而评定其不确定度。     

发酵乳中乳酸菌计数不确定度的评定

目的:对发酵乳中乳酸菌计数不确定度的来源进行分析。方法:依据GB4789.35-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验乳酸菌检验》进行测定,根据JJF1056.1-2012《测量不确定度评定与表示》与SN/T4091-2015《食品微生物学测量不确定度评估指南》对不确定度来源进行分析和评定。结果:乳酸菌计数过程中发散是引起不确定度的主因,同一样品重复测定结果的扩展不确定度为0.051 5(p=95%,k=2.26),一组样品重复测定结果的扩展不确定度为0.070 9(p=95%,k=2.23)。结论:合理选择评定方法,采用合并样本标准差的方法来评定乳酸菌检验的不确定度。     

原子荧光仪AFS测定豆角中汞含量的条件优化

本文以国家标准GB 5009.17-2014食品中总汞及有机汞的测定,其中的第一篇食品中总汞的测定第一法,即原子荧光光谱分析法和GB 2762-2017食品中污染物限量为实验依据,用实验室仅有的一台北京吉天仪器有限公司生产的原子荧光光度计(AFS-9130)检测豆角中汞的含量,调整仪器参数,研究最优的仪器检测条件,以准确检测豆角中汞的含量。     

蒸馏法测定果脯中二氧化硫的不确定度评定

依照GB 14884-2016《食品安全国家标准蜜饯》和GB 5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》,采用蒸馏法测定其中二氧化硫含量,通过测定过程中各种不确定度分量的计算与分析,测得二氧化硫含量为(0.32±0.0028)g/kg(95%置信概率),本法测定结果的不确定度主要来自于标准溶液浓度和标准溶液消耗的体积,其次是试样称量引入的不确定度。     

白酒中甲醇检测方法的优化

蒸馏酒及其配制酒的国家安全食品标准对甲醇的含量做出了明确的规定,并建议采用GB/T5009.48中提及的填充柱气相色谱法或分光光度法进行测试,但在实际商业检测中,已普遍采用毛细管色谱柱,并与白酒中其他易挥发杂质或酒类指纹测试同时进行,从而提高测试精度并缩短检测周期。该文根据商业测试的特点,选取了5种不同的毛细管色谱柱,分别建立了甲醇气相色谱检测方法,为商业检测色谱柱及方法选择提供了便利,同时通过测试结果的比较,确定了较优化的测试方法。     

论检测实验室内部审核的实施

从CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》(ISO/ICE17025:2005)及CNAS-GL12:2007《实验室和检查机构内部审核指南》中有关实验室内部审核活动的要求出发,结合本实验室工作内容,介绍了实验室开展内部审核的目的、范围、职责、工作程序、实施、验证和报告。