高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

为测定牛奶中青霉素类药物残留量,将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白,通过正己烷液萃取除脂,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。     

液相色谱-串联质谱法测定元胡中4种农药的残留量

本文建立了元胡中液相色谱-串联质谱法同时测定4种农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。4种农药在5~500μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,4种农药的平均回收率为79.8%~101%,RSD为1.6%~6.9%,方法的定量限为0.10~0.50μg/kg。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于元胡中4种药物的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗

本实验采用高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中的盐酸克伦特罗进行检测,在1~20 ng/mL范围内,色谱峰面积(y)与盐酸克伦特罗浓度(x)呈线性关系,检出限为0.33 ng/mL(信噪比为3)。线性回归方程y=1.114x-0.012,相关系数为0.999 5。由此可见,高效液相色谱-串联质谱法检测盐酸克伦特罗具有良好的分析性能。     

蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量液相色谱-串联质谱检验方法

本文对蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留的提取和净化效果以及液相色谱和质谱条件进行了研究,建立了检测蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留量的LC-MS／MS方法。10种氨基甲酸酯类农药的检出低限均为：10μg／kg,灵敏度远远高于现行国家标准;在1-100μg/kg浓度范围内平均回收率：椰菜为78．5％~105％．橙为80．3％~106％,相对标准偏差（RSD）：椰菜为4．55％～19．8％,橙为3．48％~17．7％。方法快速简便,灵敏度高,准确可靠,精密度好,选择性强,有效地提高了工作效率,能满足蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的:试验同位素标定法测定茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法的可行性。方法:取茶叶样品适量,用乙酸溶解,在离心机中除去杂质。取上清液。为了防止可能会存在的离心不彻底的物质,所以用活性炭吸附法再次提纯。同时用液相色谱法进行分离。检测其含量。结果:结果显示,在茶叶中提取高氯酸盐的含量时在0.25~50 mg/L时,提取效果良好。结论:运用超高效液相色谱-串联质谱法测定含量操作简单,数据可信度高,且实用性强。对于茶叶中高氯酸盐的提取具有指导意义。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

目的:采用HPLC法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药。方法:选取乙腈溶剂对样品内氨基甲酸酯类农药超生提取,借助HPLC法对其进行定量分析。结果:一定浓度范围内,质量浓度与峰面积有良好线性关系,相关系数0.992～0.992,加标回收率79%～91%,RSD为0.8%～4.9%,方法检出限0.002～0.005 mg/kg。结论:高效液相色谱法在蔬菜氨基甲酸酯类农药的测定十分适用,具有灵敏度高、准确性好的显著特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氟甲砜霉素残留量的不确定度

建立超高效液相色谱-串联质谱法,并以此测定水产品中氟甲砜霉素的不确定度,对测量结果的不确定度来源进行分析。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、样品测量重复性和标准曲线拟合,当氟甲砜霉素含量分别为5.20μg/kg时,其扩展不确定度为0.313μg/kg。     

液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉和鸡肝中氯苯胍的残留量

建立液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉和鸡肝中氯苯胍残留量.样品经过前处理条件优化,确定了最优条件:采用2％甲酸乙腈提取,正己烷脱脂净化,净化液经水稀释后过0.22μm尼龙滤膜.质谱检测采用正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果 表明在1.00～20.0 μg/L浓度范围内氯苯胍有良好的线性关系(r＞0.99).方法 ...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中碱性嫩黄O的含量

目的:建立测定食品中碱性嫩黄O的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品经乙酸乙酯∶环己烷(1∶1)超声提取,上GPC净化,收集液经浓缩后加0.1%甲酸甲醇溶液∶0.1%甲酸水溶液(70∶30)定容上机测定。结果:本方法检出限为0.5μg·kg~(-1),在3类食品中的加标回收率范围分别为78.6%～100.7%、87.2%～107.4%、92.8%～115.3%,相对标准偏差(RSD)在8.0%～9.7%,线性相关系数达0.999 4。结论:该试验方法步骤简单、灵敏度高,重复性好,可作为食品安全检测中检测碱性嫩黄O的快速有效检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定洋葱中双炔酰菌胺

本文采用液相色谱-串联质谱法,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,建立一种新型卵菌纲杀菌剂双炔酰菌胺的检测方法。实验通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,双炔酰菌胺在10～400 ng/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999,添加回收率在78.3%～83.4%,相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。定量限为0.005μg/kg,检出限为0.002μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量

本文建立了鱼肉中恩诺沙星(ENRO)、环丙沙星(CIP)和沙拉沙星(SARA)残留量的UPLCMS/MS液相串联质谱测定方法。结果表明:各组分在1～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性,回收率为83.7%～103.1%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.4%,检出限(LOD)为0.08～0.17μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.34～0.56μg·kg~(-1)。     

超效液相色谱串联质谱法测定保健品中阿托品

试样经0.1%甲酸水-乙腈混合溶剂提取,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,色谱柱分离后在多反应监测模式下进行定性定量分析。阿托品的线性范围为0.5~50μg/L,相关系数大于0.999 0;方法检出限为10μg/kg;3个添加水平的平均加标回收率为85.5%~95.4%,相对标准偏差范围在2.1%~5.3%。该方法操作简单、定量准确,是一种高效的测定保健品种阿托品的方法。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的不确定度

本文参照SN/T 1864-2007《进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法》中检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定蜂蜜中的氯霉素残留量,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度的评定》的指导,通过建立数学模型,分析不确定度的来源,对其进行量化,由此确定影响检测结果的主要因素,反映该方法的置信度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液体奶中的壬基酚

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定奶粉和液态奶中壬基酚的分析方法。奶粉和液态奶冻干成粉后加壬基酚同位素内标,再经环己烷-乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,以水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在负离子多反应监测模式进行测定,采用内标法定量。方法的检出限为1 μg/kg,定量限为3 μg/kg,在0.5~10 ng/mL线性关系良好,相关系数为0.995,方法回收率为80%~95%,RSD10%。该方法实用、快速、灵敏,适用于奶粉和液态奶中壬基酚的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中3种微囊藻毒素

本文建立了一种测定鱼肉中3种微囊藻毒素的方法样品用甲醇溶液提取后,经C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量在0.2〜5.0μg/L浓度范围内,微囊藻毒素RR、微囊藻毒素YR和微囊藻毒素LR有良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999,定量限均在0.2μg/kg以内。考察了空白鱼类样品添加3个浓度水平的回收率结果,样品中微囊藻毒素RR、YR和LR的回收率分别为95.0%〜96.5%、93.0%~102%和88%~101%,RSD在4.41%以内。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定面粉中曲酸和噻二唑

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定面粉中曲酸和噻二唑的方法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 mL·min~(-1)。采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),曲酸为ESI正电离源,定量离子对140.3/69;噻二唑为ESI负电离源,定量离子对130.8/57.9。样品经纯水超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,曲酸在1.00～50.00μg·L~(-1),噻二唑在10.00～500.00μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。面粉样品中3个浓度加标水平即曲酸含量0.10、0.20和0.40 mg·kg~(-1),回收率为100.00%～105.00%,相对标准偏差为2.50%～10.72%;噻二唑含量1.00、2.00和4.00 mg·kg~(-1),回收率为86.00%～89.00%,相对标准偏差为3.65%～9.97%。该方法操作简便、回收率高,可用于大批量面粉中曲酸和噻二唑的同时测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中杀螟丹残留的方法。色谱柱为CORTECS■HILIC(2.1 mm×150 mm,2.7■m),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 m L·min~(-1)。采用多反应监测模式(Multiple reaction monitoring,MRM),杀螟丹为ESI正电离源,定量离子对238.0/116.0。样品经0.1 mol·L~(-1)的盐酸水溶液超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,杀螟丹在1.00～25.00■g·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。茶叶样品中3个浓度加标水平即杀螟丹含量0.10、0.20和1.00 mg·kg~(-1),回收率为85.00%～105.00%,相对标准偏差为0.85%～3.41%。该方法操作简便、回收率高,可用于批量茶叶中杀螟丹的残留测试。     

同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中的克伦特罗、氯霉素与氯丙嗪

建立了同时测定猪肉中克伦特罗、氯霉素和氯丙嗪残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)步骤,浓缩后采用乙腈和10 mmol·L~(-1)的乙酸铵以0.7 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,借助配有电喷雾电源(ESI)的液质联用色谱仪以正、负离子MRM的方式测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,三种物质在0.2～20μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,添加量为0.20～1.00μg·kg~(-1)时,回收率在75.0%～108.5%,方法精密度相对标准偏差10%,克伦特罗、氯丙嗪、氯霉素的检出限均为0.1μg·kg~(-1)。     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.