气相色谱法测定蒲公英中有机磷农药残留

目的:建立毛细管气相色谱法测定蒲公英药材中14种组分残留。方法:采用QuEChERS法作为样品前处理方法,用气相色谱法测定蒲公英药材中14种有机磷农药残留量。结果:14种有机磷农药在各自线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.997 7～1.000 0,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为65.5%～107.4%,相对标准偏差为1.8%～14.2%(n=4)。结论:该方法快速、准确、操作简单、灵敏度高,可用于蒲公英药材中上述14种有机磷农药残留的快速筛查与定量分析。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞

目的:构建微波消解-原子荧光光谱法对大米中砷、汞同时测定。方法:采用微波消解仪消解试样,以原子荧光光谱法对大米中砷、汞同时测定。结果:砷和汞检出限分别为0.022、0.002 5μg/L,加标回收率分别为99.4%～100.4%、98.3%～100.9%,精确度分别为0.84%、1.62%。结论:该方法灵敏度、精密度、准确度较为良好,可满足同时测定大米中砷和汞的要求。     

气相色谱法在大米中有机磷农药残留量测定中的应用研究

通过实验证实,在大米有机磷农药残留含量测定中,气相色谱法具有较高准确度和精密度,值得推广。     

餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法

目的:建立餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法。方法:通过测定餐饮食品中吗啡、那可汀、可待因、蒂巴因及罂粟碱5种生物碱来判断是否添加罂粟壳,采用理化反应法、薄层色谱法进行快速筛选,用液-质联用法进行确认并定量。液-质联用法,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(规格为2.1 mm×100 mm,5μm),柱温40℃,流速0.2 mL·min~(-1),以乙腈与0.01 mol·L~(-1)乙酸铵溶液(pH4.3)为流动相,进行梯度洗脱,质谱ESI离子源用正扫描,MRM多反应监测模式。结果:吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因及那可汀在线性范围内与其峰面积均呈良好线性关系,相关系数r=0.997 1～0.999 4,定量限(LOQ)为2.4×10~(-2)、2.4×10~(-2)、6×10~(-4)、6×10~(-4) mg·kg~(-1)及6×10-4 mg·kg~(-1),回收率、重复性、稳定性均良好。结论:建立了餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法,该方法经济快捷,定量准确稳定,易于推广,为保障人民饮食安全,加强餐饮食品非法添加的监管提供技术支撑。     

气相色谱在食品中有机磷农药残留的检测应用

为探讨气相色谱(GC)在食品(菠菜)中有机磷农药残留的检测应用。用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,采用气相色谱FPD检测器进行检测,得出结果:10种有机磷农药在20 min内分离良好,在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 8。结果表明:气相色谱法定量准确、操作简便、灵敏度高,可以应用于食品产品的检测中。     

高效液相色谱法同时测定脱氢乙酸、纳他霉素方法的研究

本文应用高效液相色谱法同时测定月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的含量。样品经过甲醇和水超声提取,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,经过C18色谱柱(4.5 mm×150 mm,5μm)分离,采用紫外检测器检测,检测波长305 nm。结果显示:脱氢乙酸和纳他霉素在0.2～10.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;脱氢乙酸和纳他霉素检出限分别为0.2、0.09 mg·kg~(-1),定量限分别为2.0、0.5 mg·kg~(-1),平均加标回收率分别为104.3%、95.1%。本方法简便、快速准确可靠,适用于月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的测定。     

测定大米中敌敌畏残留量的处理方法比较

目的:通过不同前处理方法对大米中敌敌畏残留量的测定比较,为检测大米中敌敌畏方法提供更多选择性参考。方法:采用国标GB/T 5009.20-2003改进法及QuEchERS两种不同前处理方法,用气相色谱对敌敌畏进行检测,对两种处理方法的线性相关性、稳定性及添加回收率等参数测定结果进行比较。结果:线性范围为0.008~0.2μg/mL时,两种处理方法检测结果与敌敌畏浓度都呈良好的线性关系,相关系数都大于0.999。在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下,每个浓度做6个平行样,采用国标GB/T 5009.20-2003改进法,敌敌畏回收率为84.8%~85.43%,RSD为2.18%~2.61%;采用QuEchERS法,敌敌畏的回收率为81.53%~84.51%,RSD为1.17%~4.91%。结论:两种前处理方法没有明显的差异,完全达到对大米中敌敌畏残留检测要求。     

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

目的:建立白酒中甲醇的含量测定方法。方法:采用Agilent DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.5μm);流速为1.0 mL·min-1;程序升温条件为40℃保持5 min,4℃·min-1升至80℃;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,载气流量为1.0 mL·min-1;进样量为1μL。结果:甲醇在25～1 000 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9。甲醇的回收率在70%～130%,RSD最大为1.6%。结论:该方法具有良好的专属性、检测灵敏度、精密度、线性和准确度,适用于白酒中甲醇的质量控制。     

大米中5种重金属的危害及其检测方法概述

由于环境污染日益严重,大米中重金属超标事件屡次发生,因此建立快速、灵敏、高效检测大米中重金属的方法显得尤为重要。本文综述了大米中镉、铅、铬、砷与汞5种重金属元素对人体的危害,重点介绍了近些年来大米中5种重金属的检测方法研究进展。     

高原地区提高缺氧耐受力保健食品中那非类物质的测定

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱建立了具有提高缺氧耐受力功能的保健食品中那非类物质的测定方法。样品经甲醇提取,采用Waters Acquity UPLC BEN T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。采用Full MS/dd-MS2扫描模式,结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。结果表明,90种目标化合物在0.1~10 mg/kg范围内线性关系良好(r^2>0.99);定量限(LOQ)为0.01~5 mg/kg,回收率为61.8%~119.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.9%。该方法简单、准确、快速,适用于具有提高缺氧耐受力功能的保健品中90种那非类物质的定性筛查和定量分析。     

DUO-ICP-AES法同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量

采用DUO-ICP-AES同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量,对4%醋酸溶液中仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰等因素进行了详细的研究.方法的检测限:铅0.0063m/L;镉0.0009m/L;铬0.0018mg/L;镍0.0012mg/L;砷0.015mg/L,方法的回收率和精密度分别为96.4%～100.0%和0.31%～2.1%.该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口不锈钢食具容器的日常检验.     

LC-MS测定鸡肉中的24种β-受体激动剂的研究

采用LCMS联用方法测定鸡肉中的24种β-受体激动剂,结果表明:24种β-受体激动剂在0.100~10.000μg/L范围内线性良好;方法检出限和方法定量限分别介于0.004~0.025μg/kg和0.014~0.082μg/kg。     

基质效应对蔬菜中18种有机磷农药残留检测的影响

目的:研究基质效应对蔬菜基质中18种有机磷农药残留检测的影响。方法:采用气相色谱-火焰光度检测法测定比较5种蔬菜基质中18种有机磷农药在0.025、0.100、0.400 mg·L~(-1) 3个浓度下的响应强度,考察其所产生的基质效应间的差异。结果:5种蔬菜基质中,18种有机磷农药均存在不同程度的基质效应。基质效应的强弱与蔬菜品种、农药的基团、极性等特性、农药浓度均有关,基质效应与基质种类、农药种类之间的相关性显著,低浓度农药产生的基质效应较高浓度农药的基质效应显著。结论:用气相色谱法测定分析农药残留时,要特别重视基质效应对检验数据结果的影响。     

基于HPLC-ELSD法测定食醋中5种还原糖的含量

目的:建立一种同时测定食醋中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱法。方法:食醋样品经处理后,采用HPLC-ELSD,以果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖为对照品,固定相为Agilent ZORBAX NH2 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30)。结果:5种还原糖在色谱柱上得到有效的分离,在0.5～10.0 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在97.19%～104.03%,相对标准偏差(RSD)为2.12%～3.27%。对两个不同企业赤水晒醋进行测定分析,结果显示不同企业以及不同年份的赤水晒醋中糖含量有较大的差异。结论:该方法结果准确,重现性好,适用于食醋中糖含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中11种添加剂

建立了反相高效液相色谱法同时快速测定食品中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、苋菜红、胭脂红、日落黄、咖啡因、诱惑红和亮蓝的方法。以甲醇-20mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,通过DIONEX Acclaim 120C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,经二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。11种添加剂的检出限均在0.1~0.5mg/L之间,加标回收率为93.5~104.0%,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)均小于0.974%。结果表明该方法前处理简单,毒性小,分离效果好,一次进样可以同时检测食品种11种添加剂,能够满足同时快速检测食品中常见的添加剂的需要。     

大米中黄曲霉毒素B_1酶联免疫法与液相色谱-柱后衍生法的比对探讨

目的:分析比较检测大米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)的酶联免疫吸附法(ELISA)和液相色谱-柱后衍生法(LC-PSD)。方法:分析比较两种法的回收率、重现性、偏差和检测时间。结果:酶联免疫法方便快捷,但易出现假阳性;液相色谱-柱后衍生法重复性好,精密度较高,定量准确,但耗时长。结论:根据两种方法的优缺点可在实际生活中结合使用;可先利用酶联免疫法对大量的大米样品进行初筛,再将可疑样品或是阳性样品采用液相色谱法进行再次检测确认。这样不仅可以节约成本,而且大大提高了工作效率。     

用钢板桩围堰进行水中基础施工

一、概述水中基础施工方法很多,钢板桩作为一种常见施工方法,在工程中被广泛使用.本方案以钢板桩长度为18m,施工高程差为12.5 m,钢板桩围堰的平面尺寸大小为16.8m×24.8m,河床土层粉土、细沙、黏土、中砂等为例介绍水中基础施工方法.     

高效液相法与气质联用法测定白酒中对乙酰氨基酚的比较

目的:建立白酒中非法添加物对乙酰氨基酚的液相和气质联用检测方法,并比较两种方法的差异性。方法:液相法样品直接过滤进样检测,气质联用法采用二氯甲烷提取,QuEChERS净化进样检测,从线性关系、定量限、回收率、精密度及实际样品测定等方面比较差异性。结果:两种方法线性关系良好,回收率81.4%～98.1%,精密度0.9%～3.0%,气质法定量限0.15 mg·kg~(-1),液相法定量限0.60 mg·kg~(-1)。结论:液相法和气质法均适合基层检验机构开展对乙酰氨基酚的检测,可以灵活选择。     

微波消解-石墨炉原子吸收法对大米中铅镉的测定

目的:选取微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中含有的铅镉量。方法:经微波消解预处理的样品,在石墨炉原子吸收法的使用下测定含有的铅镉量。结果:大米中含有0.080 mg/kg的铅和0.092 mg/kg的镉,加标回收率98%～101%,相对标准偏差未超过2.5%,该方法有较佳的精密度、准确度。结论:在测定大米中含有的铅镉量时,选用微波消解-石墨炉原子吸收法能得到准确、可靠的结果,十分适用。     

气相色谱法测定乳粉中的总脂肪、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸

本文建立了乳粉中总脂肪、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸测定气相色谱法。加入内标十一烷酸甘油三酯的乳粉经碱水解后,用乙醚石油醚溶液提取脂肪,旋转蒸发去除有机溶剂,于顶空瓶中皂化和甲酯化,经HP-88(100 m×0.25 mm×0.20μm)毛细管柱分离,FID检测器检测,内标法定量。6次平行测定RSD值小于1%;低、中、高三个添加水平的回收率均在90%以上;总脂肪的检出限为0.003%,饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的检出限为0.002%。该方法能够同时处理大量样品,具有良好的精密度、准确度和灵敏度。