GC-MS法测定食用农产品中农药残留及相关化学品残留

试样用乙腈匀浆移取,盐析离心后,取上清液经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品,溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测,采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以各碎片的丰度比定性,标准样品定量离子内标法(环氧七氯)定量,进行方法的重复性和再现性验证,并确定了73种物质的定量限,可以作为食用农产品中农药残留及相关化学品残留的初筛方法。     

气相色谱-质谱法测定脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究

建立了分析油脂样品中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱检测方法,通过对100多种植物油和20多种地沟油的37种脂肪酸含量的分析,总结出了根据37种脂肪酸含量鉴别地沟油的判定依据。低碳数饱和脂肪酸是地沟油与植物油差异较大的组分,但是应用气相色谱方法测定时无法对其进行准确的定性定量,从而无法根据低碳数饱和脂肪酸的组成进行是否地沟油判定。应用气相色谱-质谱方法,提高了方法的灵敏度,完善了根据脂肪酸组成判定地沟油的依据。应用该判定依据,对卫生部两次盲样进行判定,阳性准确率分别为100%和95%,阴性准确率分别为100%和90%,表明该判定依据是一种有效且准确率较高的鉴别地沟油的方法。     

改善胃肠道功能类中成药及食品中非法添加化学药物的检测方法研究进展

改善胃肠道功能类的中成药中及食品中存在非法添加化学药物的情况,检测标准不完善,有必要对相关检测方法进行研究。本文介绍了可能非法添加于此类产品中的化学药物,对近年来文献报道的检测方法做了总结。常见的检测方法有薄层色谱法、高效液相色谱法,液相色谱-质谱联用法、荷移反应法与液相色谱-近红外光谱仪联用法等。这些方法的开发和研究,可为非法添加物的检测提供参考,打击相关非法行为,保障消费者合法权益。     

GC-MS法测定食品中甜蜜素定性定量分析的探讨

利用气相色谱-质谱联用技术的定性定量优势,对食品中甜蜜素的检测方法进行探讨。采用正己烷萃取食品中的甜蜜素,样品经过衍生化处理后,经HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离。气相色谱测定甜蜜素,产生两个反应产物。经气质联用法发现峰1的质谱图与环己醇亚硝酸酯质谱图不匹配,峰2为环己醇。但在相同条件下,利用标样自建谱库,将待测样品与自建谱库中的甜蜜素标样检索比对,可完成甜蜜素的定性。由于峰1和峰2的面积和始终保持不变,所以可根据两峰面积和完成食品中甜蜜素的定量。本方法样品处理简单,定性准确,精密度高,适用于食品中甜蜜素的定性定量分析测定。     

PGC-MS和FT-IR联用鉴别聚乙烯尼龙共混物

采用裂解气相色谱-质谱法(PGC-MS)和红外光谱法(FT-IR)研究聚乙烯和尼龙共混物的组成.据此建立鉴别聚乙烯共混物组分的方法.红外光谱法可以准确鉴别出尼龙组分,裂解气相色谱-质谱法可以准确鉴别出聚乙烯组分以及尼龙的具体结构.两种方法结合使用,可以准确鉴别聚乙烯和尼龙共混物的组分.     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

饲料产品中添加矿物质定性和定量方法研究

本研究建立了饲料产品中添加矿物质的定性和定量检测方法。该方法基于X射线衍射法（X-ray diffraction,XRD）鉴定饲料产品中添加矿物质种类,电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP）定量。样品置于马弗炉中灰化,用XRD分析灰分中矿物质成分;另取样品置于离心管中,加入（1+5, v/v）甲酸震荡提取。提取液通过离心净化后,取上层清液过0.22μm滤膜,用水定容后用ICP检测,外标法定量。最后,根据XRD结果推算矿物质的含量。本研究以添加碳酸钙、碳酸钙镁为例进行鉴别,结果表明,XRD检测低限可以鉴别0.1%的添加矿物质,ICP定量方法中Ca和Mg在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性回归系数r2> 0.9997,空白样品加标回收率为86.7%～102%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.6%～1.8%。该方法准确、高效,前处理操作简单,可准确测定饲料产品中添加矿物质含量,并成功用于实际的样品测定和关税归类化验工作。     

面粉中过氧化苯甲酰定性筛查操作探讨

探讨了面粉中过氧化苯甲酰定性筛查的方法，依据GB／T18415-2001气相色谱法-1法中样品处理的第一步，依据提取液的颜色就可以把面粉分为三种情况：没有添加过氧化苯甲酰；可能添加了过氧化苯甲酰；一定添加了过氧化苯甲酰。再根据要求选择性的做定量试验，大大的减轻了工作量，节省了成本。     

气相与液相色谱-质谱法检测进口葡萄酒农药残留研究

气相与液相色谱-质谱检测法是目前我国葡萄酒农药检测的主要方法,可有效检测中葡萄酒中五百种常见的农药残留。为了确保国人健康,也确保我国正常的葡萄酒进口发展趋势,采用实验的方法,选择国外进口且在各大超市热销的130种葡萄酒产品进行农药产品检测。检验过程所使用的仪器为5973N气相与液相色谱质检仪,配合其它相关仪器。结果发现,所检测的进口葡萄酒中无论品牌大小均含有不同量的农药残留。为进一步明确这一事实,加大我国对国外进口葡萄酒的监管,也使国人形成正确的葡萄酒购买理念,现将检测过程与检测结果报告如下。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定茶叶中18种农药残留

建立茶叶中18种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。茶叶经过QuEChERS前处理,定容至1mL后,采用GC-MS/MS进行定性、定量检测分析。结果表明,18种农药在0.05~1.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995;在空白茶叶基质中分别添加加标浓度为0.10 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg;其加标平均回收率为89.34%~92.87%、精密度为5.015%~9.021%、检出限为0.0103~0.0254 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可靠;同时,该方法具有高效、灵敏、快速等特点。     

The extent and magnitude of formalin adulteration in fish sold in domestic markets of Bangladesh: a literature review

Bangladesh has been suffering from rampant food adulteration for the last few decades. Dishonest businessmen use formalin illegally as preservative to prevent spoilage and increase shelf‐life of fish. Prolonged consumption of formalin adulterated fish may cause serious health hazards (i.e. cancers) which lead to increased morbidity and mortality. The aim of the review was to examine the extent and magnitude of illegal formalin treatment in fish sold in domestic markets of Bangladesh. A systematic review was conducted using conventional databases and non‐conventional approaches to identify the relevant studies. Out of nine studies, eight confirmed the presence of formalin in fish collected from the markets of four main cities. Large and imported fishes were found to be mainly affected. Formalin adulterated fish was reported in seven studies. The fish were tested using a locally developed kit, and the amount of formalin treated fish ranged between 0.5 and 50%. Two other studies used the spectrophotometric method and reported specific formalin levels. The study conducted in Dhaka found mean levels of formalin to be 402.35 mg/kg in imported fishes and 118.60 mg/kg in local fishes which were much higher than the WHO recommended levels. In another study conducted in Mymensingh, formalin levels ranged between 1.4 and 7.3 mg/kg in both marketed and freshly caught pond fishes. The use of accurate, simple, specific and sensitive techniques is therefore highly recommended. The government and other agencies should address the issue as a priority basis by formulating effective policies and programs to safeguard the health of the public.     

山东口岸进口原油品质分析与对比研究

对近两年山东口岸主要进口的安哥拉和沙特阿拉伯的九种原油进行品质检验,并对数据进行处理和分析。通过所得数据与国外原油公司公布的数据进行对比,得到了一些启示,为今后的原油进口以及检验工作提供一些参考。     

疑似燃料油快速鉴别方法研究

为了维护我国进口燃料油市场秩序,解决进口燃料油真伪性鉴别问题,本文通过简单试验方法,详细叙述了进口燃料油真伪性快速、准确鉴别过程。该方法简单可行、结果准确可靠,可为海关、检验检疫把关服务提供技术支持和法律依据。     

2008—2010年山东口岸主要进口原油品种的质量解析

对2008—2010年山东口岸主要进口原油品种的检测数据进行分析，并结合检验结果，对数据进行对比分析，得到山东口岸主要进口油种品质波动的一些趋势，为今后的原油进口以及检验工作提供一些参考。     

氘代同位素内标-气相色谱-质谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究

采用氘代同位素稀释气相色谱-质谱方法,分析了不同种类植物油和不同来源地沟油中胆固醇含量。本方法的灵敏度和稳定性明显高于文献报道的方法,可以明显鉴别出不同种类的植物油以及植物油与地沟油胆固醇含量的差别,根据测定结果偏离情况可以进行是否添加地沟油的判定。利用该判别依据,参加了两次卫生部组织的地沟油盲样考核,阳性准确率均在90%以上,表明该方法可以作为掺杂地沟油鉴别方法之一。     

The purchase versus illegal download of music by consumers: the influence of consumer response towards the artist and music

Based on qualitative and quantitative surveys, I show that consumer responses toward a particular song and toward its performer(s) play distinct roles in explaining consumer choices to either buy or illegally download that song. The various types of consumer responses to songs and artists are first identified through qualitative research and then validated through exploratory and confirmatory factor analyses (CFA) of survey data. While consumer responses to music explain the need to reexperience and acquire the song, consumer responses to performers explain purchase over illegal downloading. Copyright © 2007 ASAC. Published by John Wiley & Sons, Ltd.     

管输俄罗斯原油水含量检测之中俄标准对比分析

通过3个中俄标准对管输俄罗斯原油进行水含量检测,发现采用我国标准所得结果明显偏大,分析后得出俄罗斯国家标准存在方法误差的结论;通过对比蒸馏法与卡尔费休容量法,发现卡尔费休容量法检测水含量快速准确,拥有更多优势。     

Competition with clone: an analysis of the role of illegal copy

The efficiency of a market depends on the amount of information about products available to buyers. However, an information goods market is not an efficient market because information goods are mostly experience goods. We suggest that illegal copying can be an efficient information channel to account for the problem. We also suggest that partially enforced copyright protection may encourage the competition between the original information goods and illegally copied goods that benefits not only customers but also producers.     

俄罗斯进口原油中水含量检验标准的比对研究

通过对有关原油中水含量检验的俄罗斯GОSТ标准、ISO标准、ASTM标准以及我国的GB标准进行比对研究,找出了存在于标准间的关键差异点;根据标准规定的方法进行对比试验,发现采用GОSТ和GB标准得到的结果明显存在偏差,此为解决国际原油贸易谈判和争端提供了实验依据。     

俄罗斯、哈萨克斯坦进口原油蜡含量测定标准的研究

本文通过研究俄罗斯、哈萨克斯坦等进口原油蜡含量测定标准,比对ГОСТ标准与GB、ISO、ASTM等标准间的差异,从而提出加快制定GB/T《原油蜡含量测定法》等国家标准的建议。