气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

目的:建立白酒中甲醇的含量测定方法。方法:采用Agilent DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.5μm);流速为1.0 mL·min-1;程序升温条件为40℃保持5 min,4℃·min-1升至80℃;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,载气流量为1.0 mL·min-1;进样量为1μL。结果:甲醇在25～1 000 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9。甲醇的回收率在70%～130%,RSD最大为1.6%。结论:该方法具有良好的专属性、检测灵敏度、精密度、线性和准确度,适用于白酒中甲醇的质量控制。     

六六六、滴滴涕标准溶液稳定性分析与气相色谱条件的优化

对气相色谱检测六六六、滴滴涕的进样口的温度进行了优化,并分析了六六六、滴滴涕标准工作液的稳定性。选取5个不同的进样口温度（165℃、185℃、205℃、225℃、250℃）,对3种不同浓度的标准溶液进行测定,比较分析测定结果．选择最优的进样口温度;并对六六六、滴滴涕标准工作液进行冰箱保存稳定性试验（保存时间分别为1个月、2个月、3个月）和全年不同气温下的气相色谱测试过程稳定性试验G拄样时间分别为0h、6h、12h）。结果表明,在5个进样口温度中,六六六、滴滴涕测定的最佳进样口温度为165℃;只要保存得当,六六六、滴滴涕标准工作液在冰箱内可稳定保存3个月以上;环境温度对于气相色谱测试过程六六六、滴滴涕标准工作液的稳定性具有明显影响。     

石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉

[目的]建立用石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉的方法.[方法]药材样品经灰化消化后,进样10μL,用石墨炉原子吸收法测定.[结果]本法吸光度与镉浓度在0～3.0ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9990,最低检出浓度为0.12ng/mL,精密度RSD＜5%,回收率95%～103%.[结论]本法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于测定中药材中的镉.     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中总人参皂苷的浓度

建立测定总人参皂苷的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)、0.2%磷酸水溶液(B);梯度洗脱:0~15min为24%A,15~18 min为50%A,18~35 min为24%A,进样时间为30 min,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量50μL。结果显示,人参皂苷在0~500μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中总人参皂苷的测定。     

柱后衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的研究

通过使用柱后衍生系统,建立柱后碘衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的方法。结果表明:黄曲霉毒素B_1在0.5~55.0 ng/mL浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数为0.999;对黄曲霉毒素B_1浓度0.4、2.0、20.0ng/mL的标准品进行6次平行分析,重复性结果良好,回收率范围为85.8%~106.2%,方法检出限为0.050μg/kg。     

超高效液相色谱质谱联用法测定水中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威

本文采用超高效液相色谱-质谱法测定水体中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威4种农药.取1 mL样品,直接过0.22μm滤膜,置于样品瓶中,经BEH C18(2.1×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,质谱采用电喷雾正离子电离,多...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定玉米

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对玉米中微量砷的测定,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0462～200ng·mL1范围内呈线性关系,检出限迭0.0462 ng·mL-1,测定8种玉米中砷,相对标准偏差为2.7以下,回收率为91.6%-109.3%.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定甜蜜素的实验研究

目的:使检测方法与国际接轨。方法:在流动相条件下,在波长为310 nm、柱温35℃、流量1.0 mL/min、进样量10μL的条件下,将标准样品溶液用不同衍生剂——亚硝酸、次氯酸钠,以2 mL 1∶1浓硫酸酸化加入5.0 mL浓度为50%衍生剂溶液衍生5 min,后用5 mL正己烷、2 g氯化钠进行萃取,取正己烷层加入10 mL 10%碳酸氢钠溶液,用0.22μm的过滤器过滤上样,进行甜蜜素衍生物的测定。结果:精密度、准确度、回收率均符合要求。结论:该方法适用含乳饮料等食品中甜蜜素的测定。     

时间分辨荧光免疫分析法测定沙丁胺醇的含量

采用直接竞争的方式,游离SAL和固相SAL-OVA包被原共同竞争有限的铕标SAL单抗,初步建立SAL时间分辨免疫分析方法。研究发现,优化的TRFIA半抑制量IC_(50)为1.6 ng/mL,检测范围为0.39~12.77ng/mL,最低检测限为0.136 ng/mL。     

磺胺类药物的多残留酶联免疫法检测

本研究通过制备针对多种磺胺类药物具有敏感性的多克隆抗体(抗血清),建立快速ELISA检测方法,并初步应用于动物样品中药物残留的检测.以H1-HSA免疫动物获得的抗血清对磺胺药表现了较高的敏感性,且能识别氨苯磺胺及7种常用的磺胺药,其中的5种检测限低于最高残留限量100ng/mL;抗体与4种常用抗生素和3种结构类似物无交叉反应,具有较好的特异性;牛奶基质中药物的检测限均低于80ng/mL,鸡肌肉、肝脏样品中SMD的检测限均低于85ng/mL,基本上能满足磺胺类药物多残留免疫检测的要求.     

微波消解-原子荧光光谱法测定煤中砷含量

应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.12ng/mL,定量限为0.36ng/mL,方法回收率为94.87%-96.80%,RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于煤样品中砷含量的测定。     

氢化物—原子荧光法测定进口葡萄酒中的微量铅

提出氢化物-原子荧光法(HG-AFS)测定葡萄酒中微量铅的新方法,对铅的氢化物发生条件、介质的影响和共存元素的干扰等进行了研究.本方法快捷、简便,检出限为0.2ng/mL,测量的线性范围为0～120ng/mL,常见的10余种元素不干扰铅的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗

本实验采用高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中的盐酸克伦特罗进行检测,在1~20 ng/mL范围内,色谱峰面积(y)与盐酸克伦特罗浓度(x)呈线性关系,检出限为0.33 ng/mL(信噪比为3)。线性回归方程y=1.114x-0.012,相关系数为0.999 5。由此可见,高效液相色谱-串联质谱法检测盐酸克伦特罗具有良好的分析性能。     

气相色谱-串联三级四极杆质谱法同时测定浓缩苹果汁中的60种农药残留

以苹果汁里常见的60种农药残留为检测对象，通过气相色谱-串联三级四极杆质谱法的MRM功能，在简化样品前处理的同时，实现多残留同时检测。方法加标回收率在55．0％～112．2％之间，除氧化乐果、乙酰甲胺磷、多效磷、氟菌唑、杀扑磷、噻菌唑外，其它54种农残的检出限（LOD）均可达到甚至低于1．0ng／mL，完全能满足世界各国对农药残留检测的合同要求。     

LC-MS测定豆芽中的无根豆芽素的应用

超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用快速准确测定豆芽中无根豆芽素的分析方法。样品经适当样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果表明:无根豆芽素在0.50~50.00 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,仪器检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.04 ng/mL。实际样品加标不同浓度所得回收率范围为100.10%~112.20%,精密度RSD%范围为3.22%~6.53%。     

化妆品中苯甲酸、山梨酸和水杨酸的测定

使用Sinochrom C18柱做固定相,甲醇和0.02mol/L乙酸铵(1585)混合溶液做流动相,测定化妆品中的苯甲酸、山梨酸和水杨酸,方法无对羟基苯甲酸酯的干扰,三种组分可实现基线分离,回收率在92.20%～114.00%之间,变异系数小于5%.苯甲酸、山梨酸和水杨酸的最小检测量分别为10ng,0.4ng和10ng;最小检测浓度分别为0.5μg/mL,0.02μg/mL和0.5μg/mL.     

磺胺-5-甲氧嘧啶酶联免疫分析试剂盒的研制与应用

[目的]建立动物食品中残留磺胺-5-甲嘧啶的检测方法.[方法]用戊二醛法将磺胺-5-甲嘧啶(SMD)与牛血清白蛋白(BSA)或卵清蛋白OVA)偶联.用紫外分光光度计进行扫描鉴定.以制备的SMD-BSA人工抗原免疫BALB/C小鼠,取脾细胞与骨髓细胞(SP2/0-Ag14)融合,制备腹水,获得高效价的抗体.[结果]建立了间接竞争ELISA的测定方法,检测限为1.766ng/mL,定量限为11.274ng/mL.用SD、SMM、SQ等8种药物作为竞争抗原,做ELISA实验,结果显示抗体与这8种磺胺药没有交叉反应.制备了检测试剂盒,在肌肉、肝脏的样本中加入50ng/mL,100ng/mL做添加回收实验,回收率为87.45%～97.6%,变异系数为3.35%.[结论]本方法的检测限能够满足动物源性食品中SMD残留检测的要求,试剂盒灵敏度高,稳定性好,使用方便,适于基层大规模筛选.     

凯氏定氮-气相色谱法测定蓝莓利口酒中微量甲醇的含量

利用凯氏定氮仪蒸馏蓝莓利口酒中的甲醇,加入叔戊醇作为内标物,利用气相色谱法测定甲醇的含量。采用白酒分析专用毛细管柱CP-Wax57CB(50 m×0.25 mm×0.2μm)分离,用氢火焰离子检测器检测。进样口温度220℃,柱温35℃,程序升温:35℃,保持4min;5℃/min升至80℃;25℃/min升至200℃,保持3 min,检测器温度260℃,用内标法定量。结果表明,在100~1 000 mg/L的线性范围良好,线性方程为Y=3.42×10~(-3)X-4.152×10~(-2),相关系数R为0.999 37,回收率为88.72%~96.99%,检出限为1.2 mg/L。该方法能快速蒸馏样品,操作简单,准确度高,稳定性好,能快速大批量检测蓝莓利口酒中微量甲醇的含量。     

磺胺-5-甲氧嘧啶酶联免疫分析试剂盒的研制与应用

[目的]建立动物食品中残留磺胺-5-甲嘧啶的检测方法.[方法]用戊二醛法将磺胺-5-甲嘧啶(SMD)与牛血清白蛋白(BSA)或卵清蛋白OVA)偶联.用紫外分光光度计进行扫描鉴定.以制备的SMD-BSA人工抗原免疫BALB/C小鼠,取脾细胞与骨髓细胞(SP2/0-Ag14)融合,制备腹水,获得高效价的抗体.[结果]建立了间接竞争ELISA的测定方法,检测限为1.766ng/mL,定量限为11.274ng/mL.用SD、SMM、SQ等8种药物作为竞争抗原,做ELISA实验,结果显示抗体与这8种磺胺药没有交叉反应.制备了检测试剂盒,在肌肉、肝脏的样本中加入50ng/mL,100ng/mL做添加回收实验,回收率为87.45%～97.6%,变异系数为3.35%.[结论]本方法的检测限能够满足动物源性食品中SMD残留检测的要求,试剂盒灵敏度高,稳定性好,使用方便,适于基层大规模筛选.     

关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究

以白酒为研究对象,优化甲醇(CH_3OH)测定分析条件。测定结果显示:最优的色谱条件为载气流速度1 mL·min~(-1)、升温速度6℃·min~(-1),气化温度300℃,H_2流速28 mL·min~(-1),测定设备温度300℃。线性方程为y=66.208x+1.7126,r=0.999 6,最低检出限是0.42 mg·L~(-1)。使用这种方法适用来检测白酒中CH_3OH的含量,测定10个白酒样本中CH_3OH的含量在4.19～66.98 mg·L~(-1)。