微波消化—氢化物发生原子荧光法同时测定枸杞及其制品中的痕量砷和汞

采用AFS-230E型双道原子荧光光谱仪建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定枸杞及其制品中痕量的As和Hg.研究了仪器条件、酸度、KBH4浓度等因素对测定的影响,在最佳工作条件下,As和Hg的检出限分别为0.07ng/mL和0.02ng/mL,回收率分别为92%～105%和85%～96.5%,RSD分别为1.03%和2.10%.     

直接固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装纸中铅镉

[目的]建立直接固体进样测定食品包装纸中铅、镉的方法.[方法]采用德国耶拿分析仪器股份有限公司的ZEEnit600型原子吸收光谱仪进行测定.[结果]测定μg和mg级固体样品的精密度在3.3%～10.6%之间,铅、镉检出限为0.002ng/mL和0.001ng/mL.[结论]与湿法消解方法相比较,该方法无需样品前处理,具有简便、快速特点,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定玉米

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对玉米中微量砷的测定,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0462～200ng·mL1范围内呈线性关系,检出限迭0.0462 ng·mL-1,测定8种玉米中砷,相对标准偏差为2.7以下,回收率为91.6%-109.3%.     

原子吸收分光光度法测定帕瑞昔布钠中元素杂质锂的含量

为建立原子吸收分光光度法测定帕瑞昔布钠中元素杂质锂的含量,本文采用火焰原子吸收分光光度法,在670.8 nm的波长处测定,按标准曲线法计算.结果显示,锂的检测限和定量限分别为5.0 ng/mL,16.6 ng/mL.滤膜对供试品的吸附率均小于2％,重复性、中间精密度、进样精密度的RSD(％)均小于5％;平均加标回收率为...     

化妆品中苯甲酸、山梨酸和水杨酸的测定

使用Sinochrom C18柱做固定相,甲醇和0.02mol/L乙酸铵(1585)混合溶液做流动相,测定化妆品中的苯甲酸、山梨酸和水杨酸,方法无对羟基苯甲酸酯的干扰,三种组分可实现基线分离,回收率在92.20%～114.00%之间,变异系数小于5%.苯甲酸、山梨酸和水杨酸的最小检测量分别为10ng,0.4ng和10ng;最小检测浓度分别为0.5μg/mL,0.02μg/mL和0.5μg/mL.     

微波溶解-氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中的砷和汞

研究了用微波溶解试样、氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中砷和汞的方法。探讨了试样的溶解条件、测定仪器条件、砷浓度过高时的预警与处理、硼氢化钾还原剂浓度对汞测定的影响及优化等。方法检出限0．076ng／mL（As）,0．007ng／mL（Hg）,线性范围3．6-36ng／mL（As）,0．2～1．2ng／mL（Hg）,回收率105．4％～110．2％（As）,100．3％～103．2％（Hg）。     

氢化物-原子荧光法测定水中铅——铁氰化钾-硝酸体系

采用铁青化钾—硝酸体系,以氢化物-原子荧光法检测水中铅,本方法选择了最佳酸度,用硝酸作载流,将铁氰化钾放入硼氢化钾碱性溶液中作为还原剂溶液.结果表明,铅的测定范围0.2~20ug/L,该方法的简便快速,检测限低、精密度高、准确度高,回收率高,可用于水中铅的测定.     

微型多功能进样技术在搪瓷制食具容器中微量锑测定中的应用研究

[目的]建立双毛细管进样,火焰原子吸收法测定搪瓷制食具容器中微量锑的方法.[方法]本文利用微型多功能进样技术(主要装置为双毛细管)详细研究了氢化物发生对锑火焰原子吸收法测定的各种影响因素,通过在线加入KBH4溶液,测定搪瓷制食具容器在4%醋酸浸泡液中的锑含量.[结果]应用本法测定,大大提高了锑的吸收灵敏度,1μg/mL Sb的吸光度可达0.45～0.48abs.并可抑制绝大部分离子的化学干扰.[结论]用双毛细管在线氢化物发生法能快速测定搪瓷制食具容器中微量锑,结果令人满意.     

微波消解-原子荧光光谱法测定煤中砷含量

应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.12ng/mL,定量限为0.36ng/mL,方法回收率为94.87%-96.80%,RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于煤样品中砷含量的测定。     

GC-ECD法测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留

为建立测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留的GC-ECD方法,本文采用色谱柱DB-1701,进样口温度为230℃,检测器温度为300℃,升温程序,流速为1.5 mL/min,进样方式为不分流进样,进样量为1μL.结果 显示,17种农药能够有效分离,在1 ng/mL～50 ng/mL内线性关系良好,随行回收率分别为在8...     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

[目的]建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理,应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果]通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.1010μg/L,样品的相对标准偏差为7.04%,加标回收率为92.0%-95.3%。[结论]该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定乳制品中铅含量,尤其适于大量样品的测定。     

原子吸收光谱法测定食品中重金属含量的研究进展

随着我国科学家逐渐对原子吸收光谱法的研究,原子吸收光谱法被广泛应用于测定食品中的重金属含量。原子吸收光谱法具有分析速度比较快、准确度比较高、检出限低以及选择好等优势,与传统的化学分析方法相比优势更为突出。本文主要综述了原子吸收光谱法检测粮食中以及蔬菜中的汞元素、铅元素、铬元素以及砷元素等含量。综述氢化物发生原子吸收方法以及石墨炉原子吸收方法来测定不同重金属元素的回收率以及准确度,对原子吸收光谱法在食品中重金属含量的相关检测进行研究和展望。     

DUO-ICP-AES法同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量

采用DUO-ICP-AES同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量,对4%醋酸溶液中仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰等因素进行了详细的研究.方法的检测限:铅0.0063m/L;镉0.0009m/L;铬0.0018mg/L;镍0.0012mg/L;砷0.015mg/L,方法的回收率和精密度分别为96.4%～100.0%和0.31%～2.1%.该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口不锈钢食具容器的日常检验.     

LC-MS测定豆芽中的无根豆芽素的应用

超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用快速准确测定豆芽中无根豆芽素的分析方法。样品经适当样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果表明:无根豆芽素在0.50~50.00 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,仪器检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.04 ng/mL。实际样品加标不同浓度所得回收率范围为100.10%~112.20%,精密度RSD%范围为3.22%~6.53%。     

电感耦合等离子质谱法测定轻烧镁中铅、镉、砷、汞

建立了使用电感耦合等离子质谱法测定轻烧镁中铅、镉、砷、汞的方法,对测试条件和影响因素进行了探讨。实验表明,该法快速准确,测试检出限8 ng/L-220ng/L,回收率98.4%-110.1%。     

ICP-AES内标法测定铜精矿中的铅、砷、镉含量

以锗为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜精矿中铅、砷、镉元素的含量,有效地消除了仪器及环境波动等非光谱干扰的影响。被测元素在0.5-10.0mg/L的范围内具有良好的线性;铅、砷、镉元素检出限分别为为10.6μg/L、10.8μg/L、6.0μg/L,测试值相对标准偏差分别为1.31%、0.93%、1.05%。同样条件下,测试结果优于直接法测试结果。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定煤质活性炭中镉含量

煤质活性炭样品在微波消解仪中进行消解,采取浊点萃取进行处理,将待测元素有效收集,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。试验中采取双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂,选取测试效果最佳的元素分析谱线,优化原子吸收分析条件,采用基体匹配法消除其他元素的干扰,测定镉的检出限为0.003μg/mL。此方法用于分析煤质活性炭试样中镉含量,结果的相对标准偏差（n=6）为0.71%,回收率为103%。     

微波消解电感耦合等离子质谱法测定银耳中元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定银耳中镁、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞、铅等12种元素的分析方法。样品经微波消解,通过在线加入内标校正基体干扰,采用干扰校正方程校正质量数干扰,各元素工作曲线相关系数均大于0.9995。所有待测元素的相对标准偏差RSD(n=6)均小于5%,加标回收率为90.0%-105.0%。通过对国家标准物质绿茶(GBW10052)和辽宁大米(GBW10043)进行验证,测定值与标准值相符。该方法具有准确、快速、灵敏度高等优点,适用于银耳中12种元素的同时测定。     

LA-ICP-MS同时测定奶粉中铅、镉、铜、铁元素含量

本文建立了采用激光剥蚀与电感耦合等离子体质谱联用法(LA-ICP-MS)同时测定奶粉中铅、镉、铜、铁元素含量的初筛方法。奶粉样品经压片机压制,通过激光剥蚀系统激发形成气溶胶,利用电感耦合等离子质谱仪进行定量。结果表明,铅、镉在0～50.00μg/L浓度范围内,铜在0～500.0μg/L浓度范围内,铁在0～5.00 mg/L浓度范围内的线性关系良好。决定系数(R²)分别为0.9981、0.9998、0.9991、0.9994,均符合大于0.995的要求;铅元素回收率为82.4%～103.0%,镉元素回收率为70.5%～98.3%,铜元素回收率为85.5%～101.8%,铁元素回收率为89.7%～101.3%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法简便、快捷、高效、污染小、准确性好,适用于奶粉中铅、镉、铜、铁元素含量的快速初筛检测。     

电化学酶联免疫分析法检测烟草花叶病毒和烟草环斑病毒

将酶联免疫吸附技术同电化学检测相结合的电化学酶联免疫分析法已成功应用于植物病毒的测定.以邻苯二胺(OPD)底物为例,将抗原直接包被法(DAC-ELISA)同线性扫描极谱法(LSV)相结合,检测烟草花叶病毒(TMV)的提纯液,检出限可达0.25ng/mL,TMV粗提液的最高稀释比为1102400;检测烟草环斑病毒(TRSV)提纯液,检出限为10ng/mL,粗提液的最高稀释比为110000,该方法的灵敏度比DACELISA光度法提高了5倍以上.