分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正己烷为萃取溶剂．采用乙二胺-N-丙基硅烷（PsA）固相材料分散净化技术,以气相色谱．质谱（GC—MS）在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯Z-甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。该方法在0．1～5．0μg／mL（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、0．5~25．0μg／mL（DINP、DIDP）范围内线性关系良好,相关系数大于O．995。对6种罐头食品进行加标回收试验,在0．2~2．0mg／kg（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、1．0~10．0mg／kg（DINP、DIDP）添加水平下,回收率为80％~130％,相对标准偏差〈10％,方法检出限（S／N=10）：DBP、BBP、DEHP、DNOP为0．01mg／kg,DINP、DIDP为1．0mg／kg。     

液相-电喷雾质谱法测定PVC玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂

本文采用液相-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS)法对聚氯乙烯玩具中的六种邻苯二甲酸酯类增塑剂 (DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和 DIDP)进行了测定.样品用21的氯仿-甲醇溶液在索氏提取器中浸提, 以乙晴-水为流动相进行梯度淋洗分离, 检测波长为224nm, DEHP、DNOP、BBP、DBP的检出限大约为5×10-6, DINP和DIDP因是其同分异构体的混合物, 峰比较宽, 灵敏度不高, 检出限大约为5×10-5. 本方法适用于PVC儿童用品和玩具中DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和DIDP等邻苯二甲酸酯增塑剂的测定.     

英推出高分子型PVC增塑剂 可代邻苯二甲酸酯

英国Hyperlast公司近日开发出新的高分子型PVC增塑剂，用于替代邻苯二甲酸酯类增塑剂或提高一般增塑剂功效。     

气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

气相色谱及气相色谱—质谱法检测食品中增塑剂

增塑剂是一种高分子材料助剂,在环境雌激素中,属于酞酸酯类物质,在工业当中,有着十分广泛的应用。增塑剂不可应用于食品当中,如果人类误食,将会对生殖系统、内分泌系统造成很大的伤害。基于此,本文采用试验的方法,主要以邻苯二甲酸酯类化合物为例,对利用气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中的增塑剂进行了分析。     

食品包装纸中食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂测定

笔者主要研究食品包装纸中食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用液液萃取法对食品包装纸进行实验前的准备,溶剂油作为萃取剂对食品包装纸进行提取,整个过程维持温度在95~105℃之间,时长6min,连续萃取2次。最后得出结论:邻苯二甲酸酯类的含量大部分合格,在日常的食品生产中,我们还应该持续关注食品安全问题,提高食品的安全性。     

选择离子和总离子流GC/MS法测定禁用芳香胺的方法研究

研究了总离子流色谱(TIC)和选择离子色谱(SIM)GC/MS法测定禁用偶氮染料分解产生的20种芳香胺的新方法,以及总离子流色谱图中待测物色谱峰与其他干扰峰重叠或部分重叠时,采取提取离子色谱图的处理方法.18种芳香胺在10～160ng的进样量范围内,具有良好的线性关系,它们的回收率除2,4-二氨基苯甲醚在80%以上外,其他均在90%以上.     

气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

增塑剂是一种高分子材料,常用于工业生产中,在工业生产中表现出很好的应用价值。增塑剂对人体具有一定的危害,因此无法应用到食品生产中。但由于增塑剂对产品的柔韧性和可塑性具有积极影响,同时具备无色无味的特性,被一些厂家应用到食品制作中。一旦人体大量摄入,必定会对人体造成极大的危害,集中表现在生殖系统和内分泌系统方面的危害。针对此类问题,有必要对食品中的增塑剂进行分析,文中采用气相色谱-质谱法对食品中的增塑剂进行检测。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具中六价铬

建立了用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具材料迁移液中六价铬的新方法。采用阴离子交换色谱柱、中性NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬和六价铬。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法灵敏度高,线性范围宽,加标回收率接近100%,能够满足新指令对玩具材料中可迁移六价铬的检测要求。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯增塑剂残留的检测

针对食品包装材料中邻苯二甲酸酯（PAEs）增塑剂残留,采用加速溶剂萃取（ASE）和GC／MS联用技术分析5种PAEs（DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP）,结果表明加速溶剂萃取用于食品包装材料中PAEs的提取,最佳温度条件为120℃,最佳循环次数为3次。方法检出限达到0．1mg／kg．回收率达到95．5％-99．8％;并且具有很好的重现性和精密度。     

食用植物油中邻苯二甲酸酯类的污染的风险分析与控制

2014-2015年,通过对235个批次植物油采用GC-MS-MS测定法对邻苯二甲酸酯(下称塑化剂)中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3项指标残留量进行测定并统计。结果表明,超过限量标准的有49批次,超标率达20.8%。对塑化剂的污染源进行调查研究,认为直接接触油脂的塑料材质是主要污染源。为此提出了控制塑化剂污染的措施,应对包材、原料及生产中使用的塑料类管材等进行控制,从而可有效的解决植物油中的污染问题。     

卷烟烟丝及辅材中邻苯二甲酸酯类化合物的分析

建立了超声萃取-气相色谱/质谱联用测定卷烟烟丝及接装纸、卷烟纸、滤棒丝束等卷烟辅材中16种邻苯二甲酸酯的方法。以正己烷为提取剂,采用超声萃取方法提取卷烟烟丝、接装纸、卷烟纸及滤棒丝束中的邻苯二甲酸酯类化合物,取上清液进行G C/M S 分析。测定了13种国内外卷烟样品的52个分组样品中的16种邻苯二甲酸酯,研究了其分布特征。结果表明：在成品卷烟烟丝及辅材中共检测到DEHP、DIBP、DBP、DM P 和DEP 5种邻苯二甲酸酯类物质,其中DEHP 的检出率最高,总检出率达51.9%;卷烟接装纸中邻苯二甲酸酯的检出率最高,其次是卷烟纸;检测出的邻苯二甲酸酯的种类和含量与卷烟的品质无相关性;国外卷烟中仅检测到DEHP,且最高含量为7.4mg/kg。     

浅析气相色谱—质谱联用技术测定食品中邻苯二甲酸酯类的研究

邻苯二甲酸酯(PAEs),又称为酞酸酯,就是邻苯二甲酸形成的酯统称。可用作塑化剂,主要用于各种玩具、食品外包装、医用血袋和胶管、清洁剂及个人护理用品种等产品中。一些不法商贩将其非法添加在食品当中,对人体带来了严重的危害,如若长期摄入可以造成人体内分泌系统紊乱,影响男性生殖系统以及促使女性性早熟等,过多摄入会造成肝癌等严重疾病。基于此,主要通过气相色谱—质谱联用技术测定方法对食品中邻苯二甲酸酯类进行研究分析。     

食品包材中五种邻苯二甲酸酯的检测

以市售的食品纸质包材作为研究对象,对其中DMP、DEP、DBP、BBP和DNOP等5种邻苯二甲酸酯类进行测定。建立超声-微波协同萃取与DAD检测,采用单因素试验和正交试验确定提取条件:以甲醇为提取剂,在225 W功率、料液比1∶110条件下萃取8 min;采用等梯度洗脱,确定洗脱条件:选用XBP C18液相色谱柱,检测波长为224 nm,柱温30℃,甲醇∶水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果表明,该方法准确可靠,精密度相对标准偏差RSD为1.80%~2.80%,回收率为86.25%~92.50%,符合常规检测要求,可用于纸塑包装材料中邻苯二甲酸酯的检测。     

柴油燃烧残留物的GC/MS分析

本文采用气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析技术,对模拟真实火场条件下收集的舍载体O#柴油燃烧残留物进行分析鉴定条件优化,较为系统地研究和讨论了载气流速和升温速率等主要实验仪器条件对分析鉴定结果所产生的影响.通过对所建立的若干组对比实验进行的观察、分析,计算其总离子流图中所选特定峰的分离度,得出了对舍载体的柴油燃烧残留物进行GC/MS分析时的最佳实验仪器条件.本文的研究成果可以应用于指导火灾事故原因调查和火灾事故责任认定等工作,同时为放火火灾现场可燃液体燃烧残留物的分析鉴定方法提供了理论依据,为我国火灾现场可燃液体鉴定标准的建立和完善提供了数据支持.     

气相色谱及液质联用法检测和确证5种动物食品中丙线磷残留量

本文建立了气相色谱分析及液相-质谱确证方法对5种动物食品中丙线磷残留量的检测方法.5种动物样品经过乙腈提取,过氟罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱仪选择FPD检测器,液相色谱-串联质谱仪(带EI源)进行丙线磷残留量的分析和确证分析.气相色谱法中丙线磷在5-400μg/kg内含量与其蜂面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,检测低限为10.0μg/kg.丙线磷添加浓度在100、50.0、200.0μg/kg时,添加回收率分别在76.20%-110.0%之间.液质联用作为丙线磷的确证方法,检测低限为5.0μg/kg.结果表明:本文建立的丙线磷检测和确证方法简便、经济、快速、准确.     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC／MS分析方法

[目的]探讨食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC/MS测定方法.[方法]采用毛管柱气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)的选择离子监测方式(SIM)对样品进行检测.[结果]该方法具有良好的线性相关性,相关系数分别为0.9998(DBP),0.9998(BBP),0.9997(DEHP),1.0(DINP),0.998(DNOP),0.9999(DIDP),回收率分别为82.3%～90.1%(DBP)、79.6%～87.8%(BBP)、87.2%～96.2%(DEHP)、80.4%～88.6%(DINP)、79.5%～86.5%(DNOP)和98.4%-108%(DIDP),变异系数均小于10%(n=3).[结论]该方法操作简便、快捷,可靠,灵敏度高.     

Analysis of diisononyl phthalate in PVC consumer products used by children

Diisononyl phthalate (DINP) is widely added as a plasticizer in the production of polyvinyl chloride (PVC) used in children’s products. Forty-two plastic products intended for mouthing, or with a high potential for mouthing, by children of age group 0.5-3 years were analyzed for total and leachable phthalate contents. DINP was found in 64% of products tested and its concentration ranged from 3.9 to 44%. Migration of DINP from PVC products into saliva simulant was studied using simulated chewing activity and an Instron Universal Testing Machine. Under the conditions used in this study, the DINP migration rates from teethers and squeeze toys were found to vary from 0.04 to 1.29 µg/10 cm 2 /h. The migration rates show a 40-fold variation within the plastic products tested. However, 83% of the products showed a migration rate of <0.32 µg/10 cm2/h. The mean value was found to be 0.3 µg/10 cm2/h with a distribution median of 0.23 µg/10 cm2/h.