配合物[Co(amb)_2(phen)(H_2O)]_2·CH_3OH的合成与表征

本文主要讨论配合物[Co(mb)(2phen)(H2O)]·2CH3OH(phen是指菲罗啉)的合成和结构表征。对丙烯酰胺基苯甲酸(Hamb)为第一配体,邻菲罗啉(phen)为第二配体,通过固相法与过渡金属醋酸钴反应,合成得到一个结构新颖的配合物,[Co(amb)(2phen)(H2O)]2·CH3OH。并将合成得到的配合物与苯乙烯单体共聚,得到含配合物结构单元的聚合物,为开发配合物-聚合物杂化新材料打下一定的理论基础。     

配合物[Co(amb)2(phen)(H2O)]2·CH3OH的合成与表征

本文主要讨论配合物【Co（mb）2（phen）（H2O）】2·CH3OH（phen是指菲罗啉）的合成和结构表征。对丙烯酰胺基苯甲酸（Hamb）为第一配体，邻菲罗啉（phen）为第二配体，通过固相法与过渡金属醋酸钴反应，合成得到一个结构新颖的配合物，[Co（amb）2（phen）（H2O）]2·CH3OH.并将合成得到的配合物与苯乙烯单体共聚，得到含配合物结构单元的聚合物，为开发配合物-聚合物杂化新材料打下一定的理论基础。     

氧氟沙星镉(Ⅱ)配合物的制备与光谱性质

本文通过详细的理论分析和研究,完成了氧氟沙星镉(Ⅱ)配合物的合成,成功的将氧氟沙星镉和金属离子制配成金属氧氟沙星镉配合物,并且使用实验室的常规手段对该配合物使用光谱分析进行了分析和检验,使用红外和元素分析法推测出该配合物的化学组成,实际的判定结果是Cd(ofo)·3H20。荧光分析的结果显示,氧氟沙星与镉离子生成的配合物,氧氟沙星镉在原有的基础上,最大发射波产生了一个7纳米的蓝移,蓝移的同时也大大的加强了荧光强度。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯(II),化合物(II)不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(IV)。化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(V)再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯VI,总产率34.5%。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯(II),化合物(II)不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氦杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(IV).化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(V)再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯VI,总产率34.5%.     

新显色剂渊ABTT冤合成及其废水中微量镍的测定

研究合成了并未见报道的新显色剂1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT).并研究了它与镍的显色反应.Tween-80表面活性剂存在的情况下,将 ABTT 加入酸碱值为11.5的 Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,显色剂会与微量镍离子反应生成红色配合物,配合物的最大吸收峰位于545nm.在本实验研究过程中,主要采用拟定方法测定样品溶液中的微量镍,结果符合预期.     

环己二胺负载的salen（Mn）催化剂的制备

文章以（R,R）-1,2环己二胺为手性源,与酒石酸反应对其进行拆分成（R,R）-1,2二环己二胺单一（＋）酒石酸盐,用其与取代水杨醛缩合,再同Mn（CH3COO）2·4H2O及LiCl反应合成的salen Mn新型配体催化剂salen Mn（Ⅲ）配合物。然后再分别在以下三个方面：反应时间不同时,在不同的反应溶剂体系之中时,反应温度不同时,研究环己二胺负载的Salen Mn（Ⅲ）催化荆的制备所得到的转化率与选择性。从而考察出最佳反应溶剂体系,反应时间和反应温度,主要研究salen（Mn）催化剂的分子结构,考察最佳的制备条件等。     

1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与铜的显色反应。在TritonX-100存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPNTT形成摩尔比为1:2型的配合物,在460nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以460nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.68×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量铜,结果满意。     

铜矿生产工艺中微乳液介质-变色酸2C微量锑的测定研究方法

本文研究了变色酸2C与Sb(Ⅲ)的显色反应。试验表明,在pH7.93的硼砂-盐酸缓冲溶液中,在溴代十六烷基吡啶(CPB)微乳溶液存在下,Sb(Ⅲ)与试剂形成1:2:2的红色配合物,配合物的最大吸收峰在496nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.2×104L·mol-1·cm-1。Sb(Ⅲ)含量在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律。研究表明,本法用于微量锑的测定,结果满意。     

对苯二甲酸邻菲罗啉铈镧配合物的荧光光谱研究

用对-苯二甲酸铵和邻菲罗啉与氯化铈和氯化镧在无水乙醇溶液中反应,合成了稀土三元配合物,研究了红外光谱、紫外光谱和荧光光谱。结果表明,羟基氧和邻菲罗啉氮原子与稀土离子配位,不发光的La~(3+)时Ce~(3+)的荧光强度有增强作用,是因为配体对-苯二甲酸根有效的传送能量。     

亚胺基镍系催化剂的制备及其在乙烯齐聚中的应用

一引言因为线形烯烃齐聚物可以作为共聚单体在制备线形低密度聚乙烯以及增塑剂、润滑油的合成方面广泛应用，因此通过后过渡金属催化乙烯齐聚制备线形烯烃齐聚物一直是工业界与学术界的研究热点。自从Brookhart发现后过渡金属亚胺基配合物可以催化乙烯聚合、乙烯齐聚以来，大量类似结构的配合物被合成出来并用于乙烯聚合研究。鉴于席夫碱配体的合成过程简单，并且在乙烯齐聚方面良好的应用前景，我们合成了一种具有新型结构的N∧N二亚胺基结构的配体，并镍金属络合，与MAO配合，用于乙烯齐聚，表现出较好的催化活性和选择性。     

2-甲氧基-3-吡啶硼酸的合成研究

以2-甲氧基吡啶为起始原料,首先采用二异丙胺生成LDA,再与正丁基锂合成有机锂试剂,然后硼基化,水解共四步反应得到2-甲氧基-3-吡啶硼酸。考察了各步反应的物料比,反应温度,反应时间的影响。结果:生成2-甲氧基-3-吡啶锂试剂时2-甲氧基吡啶的用量为6g,反应时间为1h,反应温度为-45℃;生成2-甲氧基-3-吡啶硼酸酯时硼酸三丁酯的用量为17.5g,反应时间为1h,反应温度为-45℃。最终产率为63.3%。     

芳香基锌酞菁的合成与性能研究

酞菁金属配合物是一种适用范围非常广泛的新型材料。作为一种工功能型的材料而受到了大家的关注,它在DSSC、光化学和电化学等众多科研范围内有非常广阔的应用前景。在已经被运用在DSSC中,主要合成对象还是对称的酞菁配合物。但这种配合物的溶解度略低,比较容易发生聚团的现象。如果改变配合物外边的取代基团的话,那么得到的溶解性就会比较强、光谱吸收范围宽泛的不对称酞菁。     

超声辐射下由Al-KF/H_2O体系诱发片呐醇偶联

超声波作用下,于Al-KF/H2O体系中,芳香醛还原偶联得到15-78%产率的片呐醇。     

PEG-400相转移催化法合成咪唑乙醇

研究了PEG-400相转移催化合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇的方法.该方法具有反应选择性高、反应条件温和、操作简便等优点.     

超声辐射下由AI-KF/H2O体系诱发片呐醇偶联

超声波作用下,于AI-KF/H2O体系中,芳香醛还原偶联得到15-78%产率的片呐醇.     

基于邻苯二胺-过氧化氢反应体系的过氧化物酶反应动力学研究

过氧化物酶(peroxidase,POD)是以过氧化氢为电子受体催化底物氧化的酶。主要存在于细胞的过氧化物酶体中,是动植物代谢中应用广泛的一类催化聚合酶。本文基于邻苯二胺(OPDA)-过氧化氢(H2O2)反应体系,对商品辣根过氧化物酶(HRP)和土豆中的过氧化物酶进行了酶反应动力学的研究。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯（Ⅱ）1化合物（Ⅱ）不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯（Ⅲ）在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄N（Ⅲ）顺利开环生成2-（2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基）-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄N（Ⅳ）。化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯（Ⅴ）再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯Ⅵ,总产率34．5％。     

新型水性仿瓷涂料的研制

丙烯酸酯乳液水性涂料是涂料中重要的一种。聚丙烯酸酯乳液的制备一般是在阴离子型表面活性剂及非离子型表面活性剂复合作用下,丙烯酸酯单体及活性单体N-羟烷基丙烯酰胺或N-羟烷基甲基丙烯酰胺共聚制得。我们设计并合成了丙烯酸(AA)与丙烯酸丁酯(BA)共聚乳液为表面活性剂,丙烯酸酯单体及活性单体N-羟甲基丙烯酰胺聚合所得乳     

四苯基卟啉钴的合成方法及回收溶剂的利用

文章探讨了四苯基卟啉钴的合成方法及回收溶剂的利用,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,醋酸钴的质量为2g（即卟啉与醋酸钴的质量投料比为1：2）,DMF用量为80ml时,产品收率可达95％以上。