离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具中六价铬

建立了用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具材料迁移液中六价铬的新方法。采用阴离子交换色谱柱、中性NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬和六价铬。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法灵敏度高,线性范围宽,加标回收率接近100%,能够满足新指令对玩具材料中可迁移六价铬的检测要求。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中六价铬含量

本文建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定奶粉中六价铬含量.采用全惰性PEEK材料的离子色谱仪与ICP-MS联用,使用AG7阴离子保护柱快速分离并检测奶粉中的六价铬.方法检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为80％～110％,精密度RSD值＜6％.该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度较高,适用...     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品添加剂云母粉中的铬铜锌镉铅

云母是一种重要的非金属矿物,它是碱金属和碱土金属的含水铝硅酸盐,具有良好的弹性、韧性。绝缘性、耐高温、耐酸碱、耐腐蚀、附着力强等特性,是一种优良的添加剂。它广泛用于化妆品、陶瓷、造纸、油漆和颜料等行业。当其用于化妆品添加剂时,对其有害重金属含量的要求很高,因为重金属对人体的危害是众所周知的,其中铅对于人体来说是有毒元素,铅中毒会造成神经、造血、循环和消化等全身各系统和器官的损坏。铜是人体必需的微量元素,主要参与造血过程,但其含量过高会危害人体的健康。所以必须准确测定云母中的有害元素含量。用于分析矿物样品中微量或痕量重金属元素含量的方法很多,应用较多的有原子吸收光谱法（AAS）,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。其中ICP-MS由于检出灵敏、快速和多元素同时测定等突出优点,越来越多地受到人们的重视。本工作利用EPA3050B：1996非完全消化技术处理样品,用ICP-MS对云母中铜锌镉锑铅含量进行了测定。     

超声波提取-电感耦合等离子体质谱法直接测定婴幼儿配方乳粉中的硒

本文建立了运用超声波提取技术预处理和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测婴幼儿配方乳粉中硒含量的测定方法.研究表明,试验建立的超声波提取-电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归相关方程系数可达0.999,方法检出限为1.8μg/kg,定量限为5.4μg/kg,相对标准偏差小于5％(n=7),加标回收率在95.3％～...     

电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的B、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等20种元素的含量。样品经微波消解,在线加入内标校正基体效应,干扰校正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999。各元素的相对标准偏差RSD(n=6)均小于5%,加标回收率为90.0%-102.8%之间。对国家标准物质辽宁大米(GBW10043)和芹菜(GBW10048)进行验证,测定值与标准值相符。该方法准确、简单、快速、灵敏度高,适用于食用菌中20种元素的同时测定分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定芦笋罐头13种元素

本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定芦笋罐头中钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、硒、锶和锌13种元素。采用硝酸-过氧化氢酸体系对样品进行微波消解,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量13种元素校正曲线线性关系良好,回收率符合要求。本文所建立的方法准确、可靠。微波消解-电感耦合等离子体质谱法为芦笋罐头的开发和利用提供了科学依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中3种微囊藻毒素

本文建立了一种测定鱼肉中3种微囊藻毒素的方法样品用甲醇溶液提取后,经C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量在0.2〜5.0μg/L浓度范围内,微囊藻毒素RR、微囊藻毒素YR和微囊藻毒素LR有良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999,定量限均在0.2μg/kg以内。考察了空白鱼类样品添加3个浓度水平的回收率结果,样品中微囊藻毒素RR、YR和LR的回收率分别为95.0%〜96.5%、93.0%~102%和88%~101%,RSD在4.41%以内。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中多种元素探讨

建立一种快速、准确测定紫菜中多种元素的方法。方法采用微波消解对紫菜进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定紫菜中的Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Cr、Cd、Pb、Hg共10种元素含量。各元素在其标准曲线范围内的相关系数r≥0.999,相对标准偏差RSD≤6.5%,加标回收率在90.0%～101.3%之间。应用所建立的方法对国家标准物质紫菜(GBW10023)和螺旋藻(GBW10025)进行元素分析,各元素测定值均在证书认定值范围内。该方法检验周期短、操作简单、灵敏度高、精密度和准确度高、回收率好,适用于紫菜中多种元素含量的测定分析。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定燕窝中14种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定燕窝中14种元素的分析方法。采用硝酸-过氧化氢体系消解样品,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定燕窝中Cu、Mn、Cr、As、Cd、Ba、Pb、K、Ca、Na、Mg、Fe、Al和Zn等14种元素。经标准物质和加标回收率的验证,检测的结果与标准值基本相符,回收率为86.3%~102%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定大蒜粉中呋虫胺的残留

本文用超高效液相色谱串联质谱法技术,对大蒜粉中的呋虫胺残留检测方法进行了探究。研究发现,呋虫胺在大蒜粉中的平均回收率为96.8%~100.5%,变异系数为0.8%~4.4%,最小检出质量浓度为0.005 mg/kg,结果符合残留分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定石膏及其制品中铅、镉等10种元素

通过对进出口石膏及其制品特性的研究,摸索出适合石膏及其制品消解的方法,并对传统的仪器方法进行分析比较,最终确定了完整的检测路线。实验中试样经酸消解后过滤得到澄清溶液,用电感耦合等离子体质谱仪对试液中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴进行测定,10种元素的检出限和定量限分别为0.07mg/kg和0.2 mg/kg,加标回收率为87.0%-104.1%,相对标准偏差均小于10%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

为测定牛奶中青霉素类药物残留量,将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白,通过正己烷液萃取除脂,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。     

电感耦合等离子体质谱法测定再生胶中5种重金属元素含量方法研究

本研究通过优化前处理和仪器条件的方式,确定了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定再生胶中5种重金属元素铅（Pb）、铜（Cu）、铁（Fe）、锌（Zn）、钡（Ba）的方法。样品采用的前处理方法为微波消解法、ICP-MS检测和外标法定量。Pb、Cu、Fe、Zn、Ba 5种重金属元素的标准曲线的相关系数r均大于0.9982,这5种重金属元素的回收率均在80.2%～104.1%范围内,相对标准偏差的范围是1.0%～7.7%。经验证,本方法的检出限低、稳定性好,适用于再生胶中5种重金属元素含量的测定。     

高效液相色谱(HPLC)法测定化妆品中对甲苯磺酸异丙酯含量

建立了测定化妆品中对甲苯磺酸异丙酯(IPTS)含量的高效液相—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)方法.方法采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相柱;流动相为乙腈—20 mM乙酸铵水溶液(pH=3),等度洗脱,流速1.0mL/min;柱温为35℃;采集波长为227 nm.结果表明在0.5～50μg/mL浓...     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中3种大麻素含量

本研究建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中3种大麻素含量的方法。样品通过甲醇或乙腈饱和的正己烷/正己烷饱和的乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果显示,该方法在0.1～5.0 mg/L浓度范围内线性相关系数（r2）均大于0.9994,方法定量限为5 mg/kg。对不同基质进行1倍、2倍和10倍定量限3个浓度水平的加标回收试验,3种大麻素的回收率为86.4%～108.0%,相对标准偏差不超过4.83%(n=6)。结果表明,该方法操作方便、灵敏度高、检测速度快、适用性强,可作为化妆品中大麻素含量的快速定量分析方法。     

微波消解电感耦合等离子质谱法测定银耳中元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定银耳中镁、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞、铅等12种元素的分析方法。样品经微波消解,通过在线加入内标校正基体干扰,采用干扰校正方程校正质量数干扰,各元素工作曲线相关系数均大于0.9995。所有待测元素的相对标准偏差RSD(n=6)均小于5%,加标回收率为90.0%-105.0%。通过对国家标准物质绿茶(GBW10052)和辽宁大米(GBW10043)进行验证,测定值与标准值相符。该方法具有准确、快速、灵敏度高等优点,适用于银耳中12种元素的同时测定。     

高效液相色谱-电喷雾多级质谱联用测定蜂产品中氯霉素残留

高效液相色谱联合电喷雾多级质谱(LC/MSn)是一种十分有用的测定痕量兽药残留的方法.本文介绍了利用LC/MSn方法快速、准确的测定蜂蜜、王浆中氯霉素残留.前处理方法包括乙酸乙酯提取蜂蜜、王浆中氯霉素,PRS、C18固相萃取,固相萃取平均回收率达到96%以上.加标样品平均回收率达到70%～80%,定量下限(LOQ)可以达到0.1μg/kg,检测下限(LOD)可以达到0.05μg/kg.     

液相色谱-质谱／质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量

本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱／质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱／质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2．0—400ng／mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限：牛奶为0．2μg／kg,奶粉为1．0μg／kg。牛奶样品在添加浓度0．2-10μg／kg范围内,回收率为70．0％-110．0％;奶粉样品在添加浓度1．0—10μg／kg范围内,回收率范围为65．0％-100．0％。相对标准偏差在8．65％-12．8％之间。     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。