基于QuEChERS-气相色谱法测定水果中有机磷农药残留

本文建立了一种经济、环保、快速检测水果中有机磷含量的方法.选取新鲜水果,取可食用部分搅拌均匀成浆后,使用含1％乙酸的乙腈作为前处理提取剂进行提取,提取液经NaC1盐析后的上清液,采用900 mg PSA、150mg C18、15 mg GCB作为吸附剂的QuEChERS法进行前处理,转溶定容后,经气相色谱FPD检测器检...     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定茶叶中18种农药残留

建立茶叶中18种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。茶叶经过QuEChERS前处理,定容至1mL后,采用GC-MS/MS进行定性、定量检测分析。结果表明,18种农药在0.05~1.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995;在空白茶叶基质中分别添加加标浓度为0.10 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg;其加标平均回收率为89.34%~92.87%、精密度为5.015%~9.021%、检出限为0.0103~0.0254 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可靠;同时,该方法具有高效、灵敏、快速等特点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中3种微囊藻毒素

本文建立了一种测定鱼肉中3种微囊藻毒素的方法样品用甲醇溶液提取后,经C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量在0.2〜5.0μg/L浓度范围内,微囊藻毒素RR、微囊藻毒素YR和微囊藻毒素LR有良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999,定量限均在0.2μg/kg以内。考察了空白鱼类样品添加3个浓度水平的回收率结果,样品中微囊藻毒素RR、YR和LR的回收率分别为95.0%〜96.5%、93.0%~102%和88%~101%,RSD在4.41%以内。     

UPLC／MS／MS测定动物组织中4种氟喹诺酮类药物残留量

本文建立了动物组织中4种氟喹诺酮类药物（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星和诺氟沙星）同时检测的超高效液相色谱串联质谱法。采用乙腈提取样品中的药物,然后加入乙腈饱和正己烷脱脂、除杂,提取液浓缩、定容后进超高效液质联用仪（UPLC／MS／MS）检测,外标法定量。方法的回收率为75％-100％,相对标准偏差〈10％．定量限为1μg／kg。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产养殖池塘底泥中7种氟喹诺酮类药物

本文建立了简单、快速、同步测定水产养殖池塘底泥中7种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱分析方法.底泥样品用Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液和乙腈提取,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用内标法定量.结果表明,7种氟喹诺酮类药物在各...     

高效液相色谱-电喷雾多级质谱联用测定蜂产品中氯霉素残留

高效液相色谱联合电喷雾多级质谱(LC/MSn)是一种十分有用的测定痕量兽药残留的方法.本文介绍了利用LC/MSn方法快速、准确的测定蜂蜜、王浆中氯霉素残留.前处理方法包括乙酸乙酯提取蜂蜜、王浆中氯霉素,PRS、C18固相萃取,固相萃取平均回收率达到96%以上.加标样品平均回收率达到70%～80%,定量下限(LOQ)可以达到0.1μg/kg,检测下限(LOD)可以达到0.05μg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留

[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件.[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留.[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%～110%.[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求.     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

乡村振兴背景下海南特色热带水果品牌建设研究

海南特色热带水果品牌建设是提升品牌价值,助推乡村振兴,实现三产融合的有效手段之一,同时,满足人民对高品质的热带水果的需求特色热带水果品牌建设的目标之一。本文在分析海南特色热带水果品牌建设的现状基础上,剖析问题,提出了实施差异化政策,培育海南特色高效热带水果品牌,做好品牌定位,建设多渠道的特色热带水果品牌推广模式等政策建议。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法

液相色谱-质谱联用技术在食品分析中发挥了重大的作用,本文对我国食品的现状进行了分析,并主要介绍了液相色谱-质谱联用技术的基本原理及其在食品中的农药、兽药残留,食品中违禁物质和有害添加剂的检测分析中的应用和成果。     

采用QuEChERS-气相色谱-质谱法快速测定农产品中143种农药及代谢物残留

为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。     

LC-MS测定水果中的膨大剂

LC-MS联用测定水果中膨大剂,样品经适当样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果表明:膨大剂在0.10~10.00 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,仪器检出限为0.02 ng/m L,定量限为0.05 ng/m L,实际样品加标浓度所得回收率范围为85.00%~110.00%。     

LC/MS/MS测定水产品中7种氟喹诺酮类抗菌素残留量的方法研究

本文研究建立了水产品(鳗鱼、虾、鱼肉)中7种氟喹诺酮类抗菌素(FQs)残留量的LC-ESI-MS/MS液相串联质谱测定方法.测定的7种氟喹诺酮类抗菌素包括诺氟沙星NOR、环丙沙星CIP、恩诺沙星ENRO、氧氟沙星OFL、单诺沙星DANO、双氟沙星DIF、沙拉沙星SARA.7种氟喹诺酮抗菌素标准在1.0ng/mL～200ng/mL范围内具有良好的线性.该方法回收率高,样品检测限(LOD)0.5～2.9μg/kg,定量检测限(LOQ)分别为9.6(NOR)、6.8(CIP)、1.8(ENRO)、2.8(OFL)、8.2(DANO)、5.4(SARA)、2.4(DIF)μg/kg,可作为原鳗、烤鳗、虾肉、鱼肉等样品的定量检测和确证方法.本方法的检测限、定量检测限、精密度和回收率等技术指标符合国外对氟喹诺酮类抗菌素残留的最大允许限量(MRL)要求.     

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定消字号乳膏中8种抗真菌药物

本文建立了一种同时检测消字号乳膏中8种抗真菌药物的方法.样品以乙腈提取后,HPLC-MS/MS测定,采用ESI电离源,正离子扫描,多反应监测模式检测.结果表明:在0.5～50μg/L的线性范围内,所检测的8种抗真菌药物相关系数(r)均大于0.99,线性关系良好,该方法的检出限和定量下限分别为0.03～0.07 mg/k...     

超高效液相色谱串联质谱法测定大蒜粉中呋虫胺的残留

本文用超高效液相色谱串联质谱法技术,对大蒜粉中的呋虫胺残留检测方法进行了探究。研究发现,呋虫胺在大蒜粉中的平均回收率为96.8%~100.5%,变异系数为0.8%~4.4%,最小检出质量浓度为0.005 mg/kg,结果符合残留分析要求。