逆基质固相分散-加速溶剂萃取法测定沉积物中多环芳烃

建立了逆基质固相分散-加速溶剂萃取法提取沉积物中痕量多环芳烃的方法,优化了不同的加速溶剂萃取条件,考察了沉积物中的多环芳烃的加标回收率。12种多环芳烃的检出限为0.10～0.9ng.L-1,12种多环芳烃的浓度加标回收在80.9%～120.3%之间。加标回收的相对标准偏差在(RSD,n=6)3.6%～12.7%之间,在痕量分析的可接受范围内。该方法快速、简便、高效,可推广到其他类似样品的检测中。     

加标回收法在环境水质低浓度样品分析过程中的应用

文章对加标回收法在环境水质低浓度样品监测分析过程中出现的问题进行了论述,从低浓度样品的加标量和回收率的限值范围问题入手,分别对加标回收率测定时的测量方法、操作手法、试验试剂、水质温度及仪器设备等实验方面的系统误差,测定的精密度问题和计算方面带来的误差问题进行了分析,确立了相应对策。     

精密度控制与准确度控制在环境监测质量控制中应用的研究与探讨

本文结合工作实际,阐述了空白试验值控制图与标准溶液控制、加标回收控制的应用,并对质控样合格判断、质量控制图的应用提出独到见解。     

超声波萃取液相色谱仪测定果单皮中的合成色素胭脂红

建立了超声波萃取液相色谱仪测定果单皮中的合成色素胭脂红的快速有效方法。样品用组织捣碎机粉碎,超声波萃取后,在高速冷冻离心机上高速离心分离,取上清液过0.45μm膜,上高效液相色谱仪,以甲醇-乙酸铵流动相进行检测。该方法检测精密度RSD(%,n=4)=0.08;加标回收为91±0.4%-108±0.8%,符合国家相关标准要求。     

微波消解——电感耦合等离子体发射法测定茶叶中的稀土元素

采用微波消解,采用电感耦合等离子体发射法对茶叶样品中16种稀土元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了茶叶样品中稀土元素含量的ICP分析方法。试验表明,各种稀土元素测定的相对标准偏差均小于10％,加标回收率为87.5％106.4％。该方法操作简便快速,而且具有灵敏度高,检出限低,重现性好等优点。     

氢氧化钠中氯化钠含量分析方法选择

针对本公司主要产品离子膜烧碱分析中,氢氧化钠中氯化钠含量测定的不同方法,进行对比分析试验和加标回收试验,根据实际需要选择了不同工序最适合的分析方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中Cu

用微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中Cu，优化了样品预处理条件，测定了宝鸡市所售两类知名品牌大米中铜含量，均在国家标准要求的最大限量范围内。通过分析国家大米粉标准参考物质GBW（E）100194及加标回收法来验证方法的准确度和精密度，测定值与标准值吻合，相对标准偏差在0.1%。     

水样中痕量汞测定的前处理方法研究

用经巯基棉富集处理后的溴酸钾—溴化钾溶液、盐酸羟胺溶液消解处理水样,冷原子吸收法测定,经空白实验、精密度实验、加标回收实验,该方法可将样品空白值降低2个数量级,相对标准偏差为5.4%～8.7%,加标回收率在96%～104%之间。此法可大大降低分析方法的检出限,提高测定结果的准确度和精密度。     

水样中痕量汞测定的前处理方法研究

用经巯基棉富集处理后的溴酸钾－溴化钾溶液、盐酸羟胺溶液消解处理水样，冷原子吸收法测定，经空白实验、精密度实验、加标回收实验，该方法可将样品空白降低2个数量级，相对标准偏差为5.4%-8.7%，加标回收率在96％－104％之间。此法可大大降低分析方法的检出限，提高测定结果的准确度和精密度。     

太原市城市供水两虫检测质量控制

为确保两虫检测结果准确可靠,提高两虫检测回收率,切实提升检测技能,绘制两虫回收率质量控制图,并对检测过程不同阶段及关键步骤进行回收率测定,分析影响因素,提出提高和稳定回收率的有效建议。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铅应注意的问题

本文以测定酱油中的铅为例,探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅应注意的问题,即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时基体改进剂的合理应用及加标回收实验,为食品检验工作者提供一定参考。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铅应注意的问题

本文以测定酱油中的铅为例,探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅应注意的问题,即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时基体改进剂的合理应用及加标回收实验,为食品检验工作者提供一定参考。     

浅谈标准物质在质检工作中的作用

所谓标准物质,泛指那些含量、成份已知,性质稳定,能够在检验中加标回收或带入检验中和试样同时检测,以判定检测数据准确度的一类物质。上面对标准物质的一般定义,     

石墨消解—ICP-MS测定大米、蔬菜中的重金属

采用石墨消解仪消解大米、蔬菜试样,用电感耦合电离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中的As、Cd、Pb 3种重金属元素含量。采用该法对2种国家一级标准物质GBW10045(湖南大米)、GBW10014(圆白菜)进行消解后测定,测试结果均满足分析要求,同时还对未知蔬菜、大米样品做了加标回收试验,样品中As、Cd、Pb 3种重金属元素的加标回收率均在90%~110%,基本满足分析准确度要求。     

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量方法探讨

采用铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量时,通过湿消解法、干消解法、微波消解法等三种不同的样品前处理方法进行分析研究。通过加标回收进行分析比较及不同食品的检测。实验结果证明:三种样品前处理方法均可进行食品中铝残留量的测定,干消解法方法简单,易于操作,优于湿消解法和微波消解法,适合批量检验,易于推广使用。     

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量方法探讨

采用铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量时，通过湿消解法、干消解法、微波消解法等三种不同的样品前处理方法进行分析研究。通过加标回收进行分析比较及不同食品的检测。实验结果证明：三种样品前处理方法均可进行食品中铝残留量的测定，干消解法方法简单，易于操作，优干湿消解法和微波消解法，适合批量检验，易于推广使用。     

嗅味层次感官分析法在水质检测中的应用

本文结合我国饮用水及水源水在嗅味检测中的现状,介绍了嗅味层次感官分析法的培训方法。针对目前饮用水及水源水中较为常见的嗅味种类进行了单一物质纯水加标和多种物质混合加标实验,并应用FPA方法对实际样品进行了检测。通过验证,FPA方法可以对嗅味种类及强度进行较为精确的描述,有一定的定性定量分析能力,并且在操作性及适用性方面也有一定优势。FPA方法为嗅味感官检测提供了一种更为准确,可靠的方法。     

粮食中总砷的测定——氢化物原子荧光法

文章采用AFS-820型原子荧光光度计对粮食中总砷含量进行测定,通过选择最佳仪器条件,用不同于国标方法的样品前处理方法进行消解,做了样品精密度试验、加标回收实验等方法学的研究,并对该方法中酸度及还原剂的影响进行了探讨。结果证明本方法操作简单,准确性好,适用于粮食中总砷的测定。     

饮用水中的消毒副产物——亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐的测定

文章提出了离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐的检测方法。水样经0.45um滤膜过滤,滤液进样量为25uL,以AS19为离子交换柱,20mmoLKOH作为淋洗液,流速为1.0mL/min,采用电导检测器进行检测。亚氯酸盐和氯酸盐的质量浓度在0.1～0.8mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,溴酸盐质量浓度在0.01～0.1mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为亚氯酸盐0.002mg/L、氯酸盐0.003mg/L、溴酸盐0.0006mg/L。以水为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.0%～109.6%之间,测定值的精密度RSD(n=6)<5%。     

纳氏试剂分光光度法与气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮

文章探讨了纳氏试剂分光光度法和气相分子吸收光谱法检测地表水中氨氮的方法,主要从工作曲线、准确度、加标回收率以及实际样品分析等方面分别对两种方法进行对比。经实验对比后发现,气相分子吸收光谱法与经预处理后的纳氏试剂分光光度法的分析数据无明显差异,具有一致性,适用于测定地表水中氨氮浓度。