高效液相色谱法同时测定脱氢乙酸、纳他霉素方法的研究

本文应用高效液相色谱法同时测定月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的含量。样品经过甲醇和水超声提取,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,经过C18色谱柱(4.5 mm×150 mm,5μm)分离,采用紫外检测器检测,检测波长305 nm。结果显示:脱氢乙酸和纳他霉素在0.2～10.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;脱氢乙酸和纳他霉素检出限分别为0.2、0.09 mg·kg~(-1),定量限分别为2.0、0.5 mg·kg~(-1),平均加标回收率分别为104.3%、95.1%。本方法简便、快速准确可靠,适用于月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的测定。     

液相色谱法检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的应用

本文建立了使用高效液相色谱法检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的方法,以50%甲醇溶液萃取,0.5N氢氧化钾皂化(必要时)样品后,以高效液相色谱的C18柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。该检测方法操作简便快速,在0.2 ug/m L~5.0 ug/m L的线性范围内,检测的检出限为1.4mg/L,回收率为80%以上,精密度为1.39%,满足准确定量检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的要求。     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中咖啡因的浓度

建立测定咖啡因的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为23∶77的乙腈、0.05mol/L磷酸二氢钾,流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积50μL。结果显示,咖啡因在0~99.898μg/m L的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/m L,回收率为(100.5±0.5)%,本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中咖啡因的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中11种添加剂

建立了反相高效液相色谱法同时快速测定食品中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、苋菜红、胭脂红、日落黄、咖啡因、诱惑红和亮蓝的方法。以甲醇-20mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,通过DIONEX Acclaim 120C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,经二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。11种添加剂的检出限均在0.1~0.5mg/L之间,加标回收率为93.5~104.0%,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)均小于0.974%。结果表明该方法前处理简单,毒性小,分离效果好,一次进样可以同时检测食品种11种添加剂,能够满足同时快速检测食品中常见的添加剂的需要。     

发用类化妆品中巯基乙酸的测定-离子色谱法

建立了抑制型电导离子色谱法测定发用类化妆品中巯基乙酸的方法。样品用水溶解,超声萃取20 min,经Bond Elut C18小柱除去提取液中的表面活性剂,以Dionex IonpacTM AG19(4 mm×50 mm)保护柱和Dionex IonpacTM AS19(4 mm×250 mm)高柱容量分析柱,25 mmol/L氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。在0.5~10.0 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为40μg/g,相对标准偏差为0.8%~4.4%,回收率在95.1%~102.2%之间。与其他方法相比,该方法具有简便、快速、准确、所需试剂少及灵敏度高的优点。     

乙酰氯-甲醇法测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析与研究

建立了气相色谱法多组分分离条件,同时测定乳粉中的亚油酸,α-亚麻酸、ARA和DHA含量的方法。优化色谱条件,结果表明,37种脂肪酸均能在PC-2560(100 m×250μm×0.20μm)毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围:亚油酸为40.0~800 g/L,α-亚麻酸为40.0~800 g/L,ARA为5.00~100 g/L,DHA为5.00~100 g/L;方法检出限为0.20~0.29 mg/100g;加标回收率为90.5%~102%;相对标准偏差为1.04%~2.57%;该方法简便、快速、准确、重现性好、适用于实际批量检测工作。     

高效液相色谱法测定洗手液中的三氯新

[目的]建立有效测定洗手液中三氯新含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,样品用流动相溶解超声萃取,用0.45μ膜过滤,在Thermo ODS C18柱(5μm,4.6×250mm)上分离;以甲醇-乙酸铵缓冲溶液为流动相,体积比为8020,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为210nm.[结果]用外标法定量,三氯新的回收率为93.5%～97.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.1%.[结论]方法操作简便快速,精密度好,准确度高.     

离子色谱法同时测定瓶(桶)装水中的氟离子、氯离子和溴酸盐探讨

离子色谱(IC)是测定水中阴阳离子和盐类的一种最简单、最有效的方法。现阶段,离子色谱法已成为一种被广泛接受的离子分析技术,已广泛应用于环境、医疗和食品安全等方面。通过利用离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐(BrO_3~-)、氯离子(Cl~-)和氟离子(F~-)以及其他阴离子的含量、色谱图谱以及线性关系,同时为了保证分离实验的准确性,进行了Cl~-对BrO~(3-)测定结果的干扰实验。该方法能够准确地检测出水中的氟离子、氯离子和溴酸盐,并将它们从样品溶液中同时分离,具有很强的抗干扰性,操作简单,能对瓶(桶)装饮用纯净水的检验工作起到很好的指导作用。能够有效满足对水质中各种离子和其他有机消毒副产物的快速检测。     

高效液相色谱法测定禽蛋中苏丹红残留量

建立鸡蛋中苏丹红残留检测的高效液相色谱法,为保障食品安全提供技术支持。样品经正己烷提取,过SPE小柱净化,氮气吹干后乙腈复溶,进行HPLC分析,以Athena C_(18)-WP液相色谱柱4.6×150 mm,5μm为分离柱,乙腈∶水(95∶5,V∶V)为流动相,1.0 mL/min流速等度洗脱,使用紫外检测器,波长为500 nm,柱温为35℃。实验结果表明4种苏丹红在10～1 000μg/kg添加浓度范围内线性关系良好,相关系数R≥0.999 0,较高浓度时回收率范围为62.7%～107.9%,定量下限(LLOQ)规定为添加回收试验中S/N≥10时的最低添加浓度,结果均小于0.5μg/kg。该方法专属性好,简便、准确、快速,适用于禽蛋中苏丹红的检测。     

凯氏定氮-气相色谱法测定蓝莓利口酒中微量甲醇的含量

利用凯氏定氮仪蒸馏蓝莓利口酒中的甲醇,加入叔戊醇作为内标物,利用气相色谱法测定甲醇的含量。采用白酒分析专用毛细管柱CP-Wax57CB(50 m×0.25 mm×0.2μm)分离,用氢火焰离子检测器检测。进样口温度220℃,柱温35℃,程序升温:35℃,保持4min;5℃/min升至80℃;25℃/min升至200℃,保持3 min,检测器温度260℃,用内标法定量。结果表明,在100~1 000 mg/L的线性范围良好,线性方程为Y=3.42×10~(-3)X-4.152×10~(-2),相关系数R为0.999 37,回收率为88.72%~96.99%,检出限为1.2 mg/L。该方法能快速蒸馏样品,操作简单,准确度高,稳定性好,能快速大批量检测蓝莓利口酒中微量甲醇的含量。     

高效液相色谱/二极管阵列法快速测定炒瓜子中糖精钠与安赛蜜

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器快速检测炒瓜子中糖精钠、安赛蜜的分析方法。样品经过水溶提取、沉淀蛋白、高速离心,采用Agilent C_(18)色谱柱4.6 mm×150 mm分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(16∶84,V/V),流速0.6 m L/min,紫外检测波长为230 nm。一次进样时间为8 min,糖精钠和安赛蜜均能很好分离。糖精钠和安赛蜜在0.000 1~1.50 mg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5~0.999 7,最低检出限为0.002 g/kg,RSD为3.1%~5.3%(n=6),不同添加水平的加标回收率为96.9%~101.7%。该方法简单、快速,重复性好,适用于快速测定炒瓜子中的糖精钠、安赛蜜。     

高效液相色谱法同时测定饮料中6种合成着色剂

本文建立了同时检测饮料中6种合成着色剂(新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的高效液相色谱测定方法。采用高效液相色谱法,紫外检测器,WondaSil C_(18) 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4)-甲醇溶液作为流动相梯度洗脱,变波长程序。通过对样品前处理方法聚酰胺吸附法的改进,饮料中6种合成着色剂的加标回收率在84.7%~99.2%,RSD为1.1%~2.6%。该方法分离度好,灵敏度高,可用于饮料中6种合成着色剂的同时检测。     

猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04～10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992～0.99993.在0.001～0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%～94.3%之间,相对标准偏差为1.52%～5.85%,土零素、四环素在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993～0.99997.在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%～94.2%之间,相对标准偏差为1.23%～4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测.     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中总人参皂苷的浓度

建立测定总人参皂苷的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)、0.2%磷酸水溶液(B);梯度洗脱:0~15min为24%A,15~18 min为50%A,18~35 min为24%A,进样时间为30 min,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量50μL。结果显示,人参皂苷在0~500μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中总人参皂苷的测定。     

高效液相色谱法测定焙烤食品中的糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸

研究了采用高效液相色谱仪同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸、山梨酸的检测方法.样品经氨化甲醇溶液提取后,用盐酸中和,水定容过滤后即可直接测定.检测波长220nm,流动相"0.02mol/L乙酸钠+0.02mol/L冰醋酸+0.005mol/L四丁基溴化铵"的甲醇-水溶液(35+65).4种组分的回收率在85.2%～109.2%之间,室内变异系数小于2.55.该法简单、快速、准确,可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸、山梨酸的日常检测.     

高效液相色谱法测定蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量

运用高效液相色谱法测定以蜜饯中乙二胺四乙酸二钠。样品用水溶解,加入氯化铁溶液,采用C18柱分离,以甲醇和0.075 mo L/L KH_2PO_4水溶液进行梯度洗脱,出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的乙二胺四乙酸二钠检出限为20 mg/kg,线性范围为2~50μg/m L,相关系数r=0.999 83,回收率为94.2%~97.5%,相关标准偏差(RSD)0.47%。该方法前处理简便、灵敏度高、分离效果好、精确度高和精密度好,对蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量测定更有针对性。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中杀螟丹残留的方法。色谱柱为CORTECS■HILIC(2.1 mm×150 mm,2.7■m),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 m L·min~(-1)。采用多反应监测模式(Multiple reaction monitoring,MRM),杀螟丹为ESI正电离源,定量离子对238.0/116.0。样品经0.1 mol·L~(-1)的盐酸水溶液超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,杀螟丹在1.00～25.00■g·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。茶叶样品中3个浓度加标水平即杀螟丹含量0.10、0.20和1.00 mg·kg~(-1),回收率为85.00%～105.00%,相对标准偏差为0.85%～3.41%。该方法操作简便、回收率高,可用于批量茶叶中杀螟丹的残留测试。     

高效液相色谱法测定畜禽组织中的三聚氰胺

[目的]建立了用高效液相色谱法测定畜禽组织中三聚氰胺的方法。[方法]采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液（10：90,V：V）作为流动相,检测波长240nm。[结果]方法定量限为2 mg/kg,在2.0-200.0μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9998;方法回收率为72.9%-84.5%,RSD小于5%。[结论]本法操作简便,测定结果准确,适用于畜禽组织中三聚氰胺的检测。     

高效液相色谱法同时检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯

目的:建立高效液相色谱法检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯的方法。方法:样品加入甲醇,超声提取,过滤,用Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长278 nm,光谱扫描波长范围:0～400 nm,进行定性和定量分析。结果:头孢克洛和头孢呋辛酯检出限(3倍信噪比)分别为1.9、4.5μg·mL~(-1),定量下限(10倍信噪比)分别为6.3、15.0μg·mL~(-1),线性相关系数均 0.999 0,平均回收率为98.6%～108.7%,相对标准偏差为0.4%～3.3%。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于凉茶中2种头孢菌素的同时筛查。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留

目的:建立应用固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,混合型强阴离子(MAX)固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水(78∶22,V/V,水用冰乙酸调pH至2.5)为流动相、267 nm为定量波长,二极管阵列检测器分析。结果:米酵菌酸在0.300～19.278μg·mL~(-1)内线性良好,相关系数为0.999 7。方法检出限为0.005 mg·kg~(-1),平均加标回收率为82.25%～94.61%,相对标准偏差(RSD)不大于4.11%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、检出限低,回收率、精密度均满足食品中米酵菌酸残留快速测定的要求。