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止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。 相似文献
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建立了气相色谱法多组分分离条件,同时测定乳粉中的亚油酸,α-亚麻酸、ARA和DHA含量的方法。优化色谱条件,结果表明,37种脂肪酸均能在PC-2560(100 m×250μm×0.20μm)毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围:亚油酸为40.0~800 g/L,α-亚麻酸为40.0~800 g/L,ARA为5.00~100 g/L,DHA为5.00~100 g/L;方法检出限为0.20~0.29 mg/100g;加标回收率为90.5%~102%;相对标准偏差为1.04%~2.57%;该方法简便、快速、准确、重现性好、适用于实际批量检测工作。 相似文献
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建立测定咖啡因的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为23∶77的乙腈、0.05mol/L磷酸二氢钾,流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积50μL。结果显示,咖啡因在0~99.898μg/m L的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/m L,回收率为(100.5±0.5)%,本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中咖啡因的测定。 相似文献
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采用Q uEC hER S 前处理技术提取、纯化功能保健食品中西地那非等磷酸二酯酶5(PD E-5)抑制剂类和酚酞等减肥类违禁西药化合物;T O F-M S 高分辨质谱鉴定化合物准确分子量,定性分析86种PD E-5抑制剂类和66种减肥类药物,LC-Q-TO F-M S 定量分析19种PD E-5抑制剂类和减肥类药物。14种PD E-5抑制剂类药物检出限为1.2-3μg/L ,线性范围10-400μg/L;5种减肥类药物检出限为0.01-0.3μg/L ,线性范围1-200μg/L。结果表明,该分析方法快速、灵敏、准确鉴定与测定功能保健食品中PD E-5抑制剂类和减肥类违禁药物。 相似文献
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建立测定总人参皂苷的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)、0.2%磷酸水溶液(B);梯度洗脱:0~15min为24%A,15~18 min为50%A,18~35 min为24%A,进样时间为30 min,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量50μL。结果显示,人参皂苷在0~500μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中总人参皂苷的测定。 相似文献
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基于磁性固相萃取技术,本文采用自制磁性氧化石墨烯提取分离苦荞茶基质中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2),并结合高效液相色谱-三重四级杆质谱,在多反应监测模式(MRM)下进行目标物的分析通过对建立的磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法进行考察,实验结果表明,4种黄曲霉毒素在线性范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996(对于黄曲霉毒素B1,B2,线性范围为0.5μg/L^10μg/L;黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125 μg/L^2.5μg/L),方法的检出限和定量限分別低至0.014μg/L和0.046μg/L,加标回收率范围为73.3%~86.79%,RSDs(n=3)<8%。该方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞茶中4种黄曲霉毒素的检测。 相似文献
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本研究采用顶空自动进样方式,以HP-5毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的含量,总结了实验中可能出现的问题并提出相应解决方案,采用外标法定量,结果为:三氯甲烷含量在2~20μg/L、四氯化碳在0.2~2.0μg/L线性良好,线性相关系数均大于0.999,三氯甲烷检出限为0.5μg/L,回收率范围为91.3%~110.5%,相对标准差为1.2%~2.2%,四氯化碳检出限为0.3μg/L,回收率均为95.7.3%~108.4%,相对标准差为1.8%~2.6%。检验结果符合相关标准要求,实验方法简便、有效,满足日常对于水中三氯甲烷和四氯化碳的检验检测。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、地美硝唑和洛硝哒唑的检测方法。以水为提取溶剂,加入适量甲醇,乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶、过滤,通过LC-MS法检测枣花蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留,以外标法定量。测定当加入甲硝唑量分别为2.5μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg时,回收率分别为85.2%、82.7%和81.0%,当加入地美硝唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、88.4%和88.7%,当加入洛硝哒唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、73.9%和76.6%。甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑检出限分别为0.1μg/kg、0.2μg/kg和0.2μg/kg。结果表明:该方法稳定性好,准确度高,操作简单、快速,可以满足低残留量的检测要求。 相似文献
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建立快速、简便的检测月饼中丙酸及其盐类含量的离子色谱法。样品经前处理,采用Dinex Ion Pac AS19(250 mm×4 mm)分离柱分离,以EGCⅡ-OH淋洗液自动发生器产生的KOH为淋洗液,流速1.0 m L/min,经抑制电导检测器检测。该方法在1~50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 5,检出限为1.25 mg/kg,方法回收率97.8%~100.3%,重复性(精密度)1.04%。离子色谱法具有快速、简便、准确度和灵敏度高等明显优势,适用于月饼中丙酸及其盐类质量浓度的检测,实用性强。 相似文献
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《粮食流通技术》2015,(17)
本文对硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿及其代谢物、氯霉素等兽药残留的检测方法进行改进,并与现行的标准方法进行比较,结果显示,优化后的检测方法,各组分的线性良好,相关系数均在0.999以上,回收率高,检出限比标准方法低,其中硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、SEM、AHD)的检出限分别为0.15μg/kg,0.10μg/kg,0.15μg/kg,0.15μg/kg,孔雀石绿及其代谢物(MG、LMG)的检出限均为0.15μg/kg;氯霉素的检出限达到0.05μg/kg,测定结果准确可靠,结果偏差符合方法学要求。经测定,在100批次水产品中,17批次检出了兽药残留,不合格率17.0%,其中淡水鱼类为12批次,淡水鱼不合格率25.5%,海水鱼5批次,海水鱼不合格率15.2%。主要检出的是硝基呋喃类代谢物和隐色孔雀石绿,情况严重,亟待解决。建议加强多宝鱼、桂鱼、鲈鱼、柴鱼、黄鸭叫的进货把关,杜绝兽药残留不合格的水产品流入湖南市场,同时监管部门加强对超市、农产品批发市场及农贸市场水产品的监管力度,确保湖南水产品的安全。 相似文献
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采用LCMS联用方法测定鸡肉中的24种β-受体激动剂,结果表明:24种β-受体激动剂在0.100~10.000μg/L范围内线性良好;方法检出限和方法定量限分别介于0.004~0.025μg/kg和0.014~0.082μg/kg。 相似文献
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建立了抑制型电导离子色谱法测定发用类化妆品中巯基乙酸的方法。样品用水溶解,超声萃取20 min,经Bond Elut C18小柱除去提取液中的表面活性剂,以Dionex IonpacTM AG19(4 mm×50 mm)保护柱和Dionex IonpacTM AS19(4 mm×250 mm)高柱容量分析柱,25 mmol/L氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。在0.5~10.0 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为40μg/g,相对标准偏差为0.8%~4.4%,回收率在95.1%~102.2%之间。与其他方法相比,该方法具有简便、快速、准确、所需试剂少及灵敏度高的优点。 相似文献
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目的:建立一种快速、灵敏、高效的在线衍生-高效液相色谱(HPLC-DAD)法测定氨基酸类保健品中17种氨基酸含量的方法。方法:采用6.0 mol/L的盐酸在高纯氮气保护下酸水解保健品,采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)9-芴甲基氯甲酸酯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,FMOC)自动在线衍生氨基酸方法,衍生试剂在0.1 M硼酸盐缓冲溶液中衍生。采用的色谱分离柱为Waters Sun FireTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相50 mmol/L磷酸氢二钾(p H 6.5)和有机相[含50%乙腈及50%甲醇(v/v)],梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,0.0~33.9 min在338 nm,33.9~40.0 min切换波长到263 nm下检测。结果:17种氨基酸线性范围均为50~2 500μmol/L,峰面积与浓度之间的线性关系良好(R2≥0.999 1)。以标准加入法测定回收率为88.23%~100.81%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~10.69%。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,除半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)外,其他氨基酸的检出限为3.43~6.84μmol/L。结论:本文建立的方法可用于17种氨基酸的快速测定。 相似文献
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采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r2均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。 相似文献