高效液相色谱-串联质谱测定熟肉制品中氯霉素药物残留

目的:建立同时测定熟肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液质联用方法。方法:样品经乙腈提取,饱和乙腈正己烷脱脂,以甲醇水作为流动相,通过高效液相色谱,采用负离子模式多反应监测,氯霉素用同位素内标定量,甲砜霉素、氟甲砜霉素用外标法定量。结果:本方法线性范围为0.25～20.0μg/L,相关系数0.999,检出限0.01μg/kg,定量限0.1μg/kg,3种物质添加水平分别为0.5、2.5、5.0μg/kg,加标回收率分别为氯霉素82.2%～103%,甲砜霉素81.8%～108%,氟甲砜霉素67.6%～104%,RSD10%。结论:该方法具有简单快速、灵敏度高、准确性强等特点,适用于测定熟肉及熟肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的含量。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氟甲砜霉素的不确定度评估报告

本文依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对SN/T 1865-2016《出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》测定鱼肉中氟甲砜霉素残留量进行不确定度评估。通过构建不确定度来源模型,计算各来源对其检测的不确定度影响,并计算了合成不确定度。结果表明:标准曲线拟合和标液配制过程产生的不确定度最大,储备液稀释过程和回收率产生的不确定度其次。     

液相色谱-质谱联用法测定乳制品中兽药残留

目的:研究液相色谱-质谱联用法测定乳制品中的兽药残留。方法:用乙腈提取,并用饱和乙腈-正己烷脱脂,最后以甲醇-水为流动相,选高效液相色谱及负离子模式进行重复检测,其中氯霉素使用同位素法进行内标定量,而氟甲砜霉素、甲砜霉素使用外标法定量。结果:标注溶液浓度为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg·L~(-1)及20.0μg·L~(-1),通过色谱检测获得线性方程,而氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素在0.25～20.0μg·L~(-1)浓度内存在良好的线性关系。对所有乳制品进行氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素加标重复实验,当加标浓度为0.25μg·L~(-1)时,信噪比超出3;另外当添加量位0.5μg·kg~(-1)时,信噪比远超过3,因此结果显示氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素的检出限为0.01μg·kg~(-1),定量限为0.1μg·kg~(-1)。100份样品中并未检测出氟甲砜霉素、甲砜霉素,而检出氯霉素的有12份,其含量水平约为0.1～605.4μg·kg~(-1)。结论:液相色谱-质谱联用法在乳制品中兽药残留检测中具有重要意义,灵敏度及准确性较高,值得临床推广使用。     

液质联用法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度评定

目的:评定液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度。方法:本文依据SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》及JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测量过程中的不确定度来源进行分析和合成。结果:当被测样品中甜蜜素含量为0.291 5μg/kg时,其扩展不确定度为(0.291 5±0.0127)μg/kg,k=2。结论:重复性测定及液相色谱质谱仪的稳定性是食品中甜蜜素检测准确与否的关键所在。     

高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中环丙沙星的不确定度

对高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中环丙沙星含量的不确定度来源进行分析与量化。测试样品中环丙沙星含量测量结果的扩展不确定度为1.21μg/kg（k=2）。     

高效液相色谱法测定肉制品中双乙酸钠的不确定度评定

按照GB/T 23383-2009利用反相高效液相色谱法对肉制品中双乙酸钠含量进行分析,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准物质、校准工作曲线、样品处理、回收率等各不确定度分量进行分析评定及量化。按数学模型计算得肉制品中双乙酸钠含量为0.460g/kg时,本方法的标准不确定度为0.022g/kg,扩展不确定度为0.044g/kg,最终结果的不确定度主要由样品溶液中双乙酸钠含量和样品处理过程产生。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

蔬菜中苯硫磷残留量检测的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012方法,对气相色谱法测定蔬菜中苯硫磷农药残留量的不确定度进行分析评定。测定过程中产生的不确定度主要来源于标准物质称量和样品测量重复性。分析结果表明：蔬菜中苯硫磷残留量为0.012 m g/kg时,其扩展不确定度为0.0034 m g/kg（k=2）。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测量不确定度评定

目的:评估使用超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量过程的测量不确定度。方法:基于国家标准方法 GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》原理,利用超高效液相色谱质谱联用仪对水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量进行检测,通过对测定方法中的关键环节进行分析,建立测量不确定度评估模型,并计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%置信概率,孔雀石绿含量测量结果应表示为(9.976±1.85)μg·kg~(-1)、隐色孔雀石绿为(10.186±1.550)μg·kg~(-1)、结晶紫含量为(9.482±0.902)μg·kg~(-1)、隐色结晶紫为(10.148±0.796)μg·kg~(-1)。结论:测量不确定度主要来源于样品提取液浓度测定,而加标回收、样品定容体积、重现性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量的不确定度

对原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷的测试结果的不确定度进行评定,分析和量化了影响测量结果的不确定度。结果表明,当无机砷含量为0.12 mg/kg时,扩展不确定度为0.0015 mg/kg（k=2）。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸的含量,对测定结果的不确定进行了分析。建立了高效液相色谱外标单点定量法测定样品中苯甲酸含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定。分析结果表明,当果汁饮料中苯甲酸的含量为104 m g/kg时,其扩展不确定度为3 m g/kg,k=2。     

微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度评估

为保证测量结果的准确性,对商品试剂盒微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度进行分析。依据CNASCL01-G003-2019要求,并按照JJF 1059.1-2012和GB/Z 22553-2010对实验结果有影响的各个分量进行评估,即对样品测定重复性、样品称量、样品检测过程三个方面引入的不确定度进行分析,并确定了各不确定度分量,得出扩展不确定度。各分量不确定度从大到小分别为样品测定重复性0.0272、移液枪自身容差0.0226、标准品纯度0.002887、温度变化0.0006、容量瓶定容0.0006、样品称量0.00001633;相对合成标准不确定度为0.0356,扩展不确定度为7.7857,测量结果为(109.35±7.7857)μg/100 g。影响微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量的最主要不确定度分量为样品测定重复性、移液枪自身容差、标准品纯度引入的不确定度。     

离子色谱法测定水中氯化物的不确定度分析

介绍了离子色谱法测定水中氯化物的不确定度来源和各种影响因素的计算方法,最后得出样品测试结果为:C=(3.621±0.139)μg/mL,U=0.139μg/mL;K=2。各种不确定度分量中,曲线拟合不确定度是主要影响因素。因此,控制和降低曲线拟合不确定度分量,对于提高实验室的准确度有重要意义。     

标准曲线浓度范围对元素测定不确定度的影响

测量不确定度是测量系统最基本也是最重要的特性,是测量质量的重要标志,用不确定度作为度量的尺度可以看出检测报告的水平及价值高低。本文按GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》电感耦合等离子体质谱法,测定油炸食品中铝(Al)的含量,采用两种浓度范围的标准系列测试同一个样品的铝含量,分别计算实验标准差,同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估,从而评定其不确定度。两种标准系列下测得的同一个样品的浓度和扩展不确定度为分别为(0.039±0.006 8)μg/m L、(0.040±0.001 2)μg/m L包含因子k=2,相对扩展不确定度分别为17.4%和3.0%。结果表明,标准曲线范围扩大,测量的不确定度随之增大。     

气相色谱法测定奶粉中碘含量的不确定度评估

按照GB 5413.23-2010对奶粉中碘含量进行测定。分析实验过程中产生不确定度的来源,对各分量进行了计算、合成并作出评定。奶粉中碘含量为(0.692 0±0.054 9)μg/g(k=2),相对扩展不确定度为7.9%。产生不确定度的主要因素为标准曲线拟合、测量重复性和标准溶液浓度。今后检测对主要分量进行控制,提高检测质量。     

UPLC-MS/MS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析

目的:评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。方法:根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06:2006中的相关规定,建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型,并逐层对不确定度来源进行分析。结果:通过对各分量进行合成,得出当样品中含量为3.39μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.20μg·kg~(-1)(k=2)。同时根据评定结果得出,影响检测结果的主次因素依次为:标准溶液配制及标准工作曲线的拟合、方法回收率、测量重复性、量取体积及样品称样量。结论:可为科学评价实验中的测定结果的准确性提供依据,同时为测量其他农药兽药残留量的不确定度评定提供参考。     

进口铜精矿中氟测量结果不确定度评定

本文通过氟离子电极法测定铜精矿中氟含量,对其测量结果不确定度进行评定.分析了实验过程中不确定度的主要来源有质量浓度、测定体积、称重和重复性试验等,以及对各部分不确定度分量进行量化计算,得出合成标准不确定度和扩展不确定度,并以不确定度的形式给出测定结果.     

QuEChERS-固相萃取-UHPLC-MS/MS法快速检测猪肾中氟虫腈及其代谢物残留量

利用Qu ECh ERS-固相萃取法结合高效液相色谱—串联质谱法检测猪肾中氟虫腈及其3个代谢物残留量。样品用甲酸乙腈和商品化多兽残Qu ECh ERS盐包提取,采用固相萃取净化,外标法定量。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在猪肾中的平均回收率为95.3%~105.7%,相对标准偏差为2.68%~7.58%,方法检出限在0.0033μg/kg~0.50μg/kg,定量限在0.011μg/kg~1.50μg/kg范围内。该方法高效、简单、准确、灵敏,适用于对猪肾样品氟虫腈及其3种代谢物的快速定量分析。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中镁含量的不确定度评定

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测量奶粉中镁含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。本文以火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿配方乳粉中镁含量为例,全面分析并评估各不确定度分量,合成并计算得到扩展不确定度。本实验结果为(489.7±18.7)mg/kg,分析表明标准曲线配制及设备校准过程产生不确定度最大,测试中需重点关注标准曲线配制及测量设备优化过程。本方案适用于火焰原子吸收光谱法测定食品中镁、钙等金属离子含量的不确定度评定。     

欧洲进口中国蜂蜜要求增加新的抗生素检测项目

近日,据欧洲蜂蜜进口商反映,受英国一家检测公司推销其试剂盒宣传影响,从德国开始,越来越多的蜂蜜客户要求中国蜂蜜出口商在合同中增加"氟甲砜霉素"检测项目。该抗生素在欧洲养蜂过程中属不允许使用药物,目前检测限为0.3ppb。据了解,目前,我国江苏和秦皇岛出入境检验检疫局检