高效液相色谱法同时检测配制酒中9种合成着色剂

利用聚酰胺粉吸附原理,对国标方法进行综合改进,建立了同时测定配制酒中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红(偶氮玉红)和赤藓红9种合成着色剂的高效液相色谱法。结果显示:本方法9种合成着色剂在浓度0.5~100μg/mL线性关系良好,相关系数R0.999 9;样品加标回收率为86.8%~98.5%;相对标准偏差为0.4%~1.3%。     

固相萃取-高效液相色谱法对食品中9种合成着色剂的测定

本文建立了同时检测食品中9种合成着色剂柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红及赤藓红的高效液相色谱测定方法,通过运用固相萃取技术对样品前处理方法及仪器进行改进。该法中,9种人工合成色素线性相关系数均为0.999 9,检出限为0.016～0.19 mg·kg~(-1),加标回收率为85.1%～103%,相对标准偏差(RSD)为0.78%～1.29%。该法准确度好,灵敏度高,简单方便,适合于同时检测食品中的9种合成着色剂。     

HPLC法快速测定果汁饮料中胭脂虫红的含量

建立了不同类型的饮料中胭脂虫红含量测定的高效液相色谱法。HPLC色谱条件:以C_(18)作为分离柱;流动相为乙腈-0.5%H_3PO_4溶液(80:20);流速1.0 mL/min;检测波长275 nm;进样量10μL。本方法胭脂虫红检出限为0.1 mg/kg,回收率为88.9%~98.6%,相对标准偏差为1.87%~3.14%。     

高效液相色谱法测定蜜饯中7种合成着色剂

本文建立了高效液相色谱法测定蜜饯中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和酸性红7种合成着色剂的检测方法。本实验方法无须单独对酸性红进行前处理,操作简单、灵敏度高、分离效果好、实验结果准确,可应用于基层实验室检测。     

保健食品中合成色素的反相高效液相色谱检测法

目的:使用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对保健食品进行检验,分析各种剂型经常使用的合成着色剂的程序方法等。方法:选择适量的样品,采用聚酰胺吸附法提取样品,进而选择流动相与梯度洗脱程序,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液与甲醇,最后采用AD配备有二极管的高分离度液相色谱仪进行检测,以254nm为检测波长。结果:柠檬黄、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红6种着色剂分离度呈理想状态,并且加标回收率较高。结论:本次方法适合保健食品不同着色剂各种剂型的分离检测。     

超高效液相色谱快速测定饮料中的食品添加剂

本文应用超高效液相色谱方法对饮料中常用的食品添加剂进行测试。应用甲醇-水提取试验样品中的食品添加剂,在色谱柱上进行分离,之后应用二极管阵列检测器进行检测。检验结果证明:饮料中含有的食品添加剂在5.5 min之内能够得到有效分离,回收率在91.6%~100.3%,RSD为0.66%~2.20%,精密度良好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品调味品中非法添加物红2G

建立食品调味品中红2G着色剂测试方法,该方法采用甲醇-水(7+3)提取,PWA-2固相萃取柱净化,乙腈+乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量分析。该方法中红2G方法检出限为0.1 mg·kg~(-1),在0.1～1.0 μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数0.999 8,方法回收率80%以上,相对标准偏差0.001 5。     

高效液相色谱法同时测定食品中11种添加剂

建立了反相高效液相色谱法同时快速测定食品中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、苋菜红、胭脂红、日落黄、咖啡因、诱惑红和亮蓝的方法。以甲醇-20mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,通过DIONEX Acclaim 120C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,经二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。11种添加剂的检出限均在0.1~0.5mg/L之间,加标回收率为93.5~104.0%,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)均小于0.974%。结果表明该方法前处理简单,毒性小,分离效果好,一次进样可以同时检测食品种11种添加剂,能够满足同时快速检测食品中常见的添加剂的需要。     

液相色谱-串联质谱法测定元胡中4种农药的残留量

本文建立了元胡中液相色谱-串联质谱法同时测定4种农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。4种农药在5~500μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,4种农药的平均回收率为79.8%~101%,RSD为1.6%~6.9%,方法的定量限为0.10~0.50μg/kg。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于元胡中4种药物的同时检测。     

高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时检测食品中4种添加剂的高效液相色谱法。选用岛津C18色谱柱,以甲醇和0.2 mol/L乙酸铵为流动相,体积比为8∶92,检测波长230 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,通过二极管阵列检测器进行检测。该方法在0.01~0.10 mg/mL线性良好,相关系数r≥0.999,检出限(S/N=3)分别为0.004、0.001 8、0.001 2、0.003 g/kg,相对标准偏差(n=6)为1.13%~2.13%,回收率为86.7%~100.0%。该方法精密度和准确度较好,样品处理简单,适用于食品中多种添加剂的测定。     

高效液相色谱/二极管阵列法快速测定炒瓜子中糖精钠与安赛蜜

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器快速检测炒瓜子中糖精钠、安赛蜜的分析方法。样品经过水溶提取、沉淀蛋白、高速离心,采用Agilent C_(18)色谱柱4.6 mm×150 mm分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(16∶84,V/V),流速0.6 m L/min,紫外检测波长为230 nm。一次进样时间为8 min,糖精钠和安赛蜜均能很好分离。糖精钠和安赛蜜在0.000 1~1.50 mg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5~0.999 7,最低检出限为0.002 g/kg,RSD为3.1%~5.3%(n=6),不同添加水平的加标回收率为96.9%~101.7%。该方法简单、快速,重复性好,适用于快速测定炒瓜子中的糖精钠、安赛蜜。     

水果汁饮料中α-生育酚的高效液相色谱-荧光测定法

本文建立了水果汁饮料中α-生育酚的高效液相色谱—荧光测定方法。样品用正己烷超声振荡提取,浓缩后甲醇溶解,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测。α-生育酚线性范围为0.01~25.00μg/mL,相关系数r=0.999 96,回收率为92.2%~110.8%,相对标准偏差(RSD)6.0%,方法检出限为0.005 mg/kg。该方法简便、灵敏度高、定性定量准确,适用于对水果汁饮料中α-生育酚的检测。     

高效液相色谱(HPLC)分析方法同时测定山楂果醋中七种有机酸

采用高效液相色谱(HPLC)对不同发酵时间的山楂果醋中7种有机酸成分进行定性定量分析,采用ReproSil-Pur 120 C_(18)-AQ(5μm×250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为0.2 mol·L~(-1) H_3PO_4溶液,流速1.0 mL·min~(-1),柱温20℃,检测波长230nm。结果表明:7种有机酸在所设浓度范围线性良好,相关系数为0.999 1～1.000 0,7种有机酸加标回收率为93%～104%,平均相对标准偏差为0.179%～0.321%。该方法快速高效、重现性好,适合山楂果醋中有机酸成分的测定。同时总结了草酸、酒石酸、L-苹果酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸7种有机酸不同发酵时间的有机酸含量变化规律,确定了山楂醋发酵最佳时间为21 d。     

高效液相色谱法和荧光光度计法检测花生中黄曲霉毒素的比较研究

比较了两种测定花生中黄曲霉毒素(AFT)的方法--高效液相色谱(HPLC)法和荧光光度计法.以80%甲醇提取样品中AFT,经免疫亲和柱净化,洗脱后,分别以高效液相色谱和荧光光度计检测.结果发现,两种检测方法回收率高,精密度高,检出限均能满足欧盟对花生中AFT最新限量的要求,且两者的结果基本一致.     

高原地区提高缺氧耐受力保健食品中那非类物质的测定

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱建立了具有提高缺氧耐受力功能的保健食品中那非类物质的测定方法。样品经甲醇提取,采用Waters Acquity UPLC BEN T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。采用Full MS/dd-MS2扫描模式,结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。结果表明,90种目标化合物在0.1~10 mg/kg范围内线性关系良好(r^2>0.99);定量限(LOQ)为0.01~5 mg/kg,回收率为61.8%~119.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.9%。该方法简单、准确、快速,适用于具有提高缺氧耐受力功能的保健品中90种那非类物质的定性筛查和定量分析。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

HPLC法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量

[目的] 建立辣椒及其制品中4种苏丹红(sudan)色素的高效液相色谱同时测定方法.[方法] 采用反相高效液相色谱法,以乙腈-酸性水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器(PDA)定性定量测定辣椒制品中的4种苏丹红色素,并以LC-MS对阳性样品中的苏丹红成分进行了结构确证.[结果] 在添加浓度1～4mg/kg范围内,4种苏丹红色素的回收率在 81.92%～97.87 %之间,相对标准偏差(RSD)≤5.23%,最低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.102、0.097、0.074、0.099mg/kg.[结论] 本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单、可操作性强.     

高效液相色谱法测定禽蛋中苏丹红残留量

建立鸡蛋中苏丹红残留检测的高效液相色谱法,为保障食品安全提供技术支持。样品经正己烷提取,过SPE小柱净化,氮气吹干后乙腈复溶,进行HPLC分析,以Athena C_(18)-WP液相色谱柱4.6×150 mm,5μm为分离柱,乙腈∶水(95∶5,V∶V)为流动相,1.0 mL/min流速等度洗脱,使用紫外检测器,波长为500 nm,柱温为35℃。实验结果表明4种苏丹红在10～1 000μg/kg添加浓度范围内线性关系良好,相关系数R≥0.999 0,较高浓度时回收率范围为62.7%～107.9%,定量下限(LLOQ)规定为添加回收试验中S/N≥10时的最低添加浓度,结果均小于0.5μg/kg。该方法专属性好,简便、准确、快速,适用于禽蛋中苏丹红的检测。     

食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法

建立一种准确、方便的检测食品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱分析方法。样品中的丙烯酰胺经丙酮提取后,以甲醇-水溶液(5∶95)为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为210 nm,外标法定量。结果显示,方法线性良好,检出限为5 ng/g,RSD为0.53%~2.10%,回收率为86.3%~101.5%。运用该检测方法,进一步探索减少食品中丙烯酰胺产生的措施,结果表明,将薯条油炸温度降到180℃和在其原料中添加VC、纤维素可有效控制丙烯酰胺的产生,其中添加纤维素的效果明显。     

氨基酸类保健品中17种氨基酸的在线衍生-HPLC-DAD测定

目的:建立一种快速、灵敏、高效的在线衍生-高效液相色谱(HPLC-DAD)法测定氨基酸类保健品中17种氨基酸含量的方法。方法:采用6.0 mol/L的盐酸在高纯氮气保护下酸水解保健品,采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)9-芴甲基氯甲酸酯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,FMOC)自动在线衍生氨基酸方法,衍生试剂在0.1 M硼酸盐缓冲溶液中衍生。采用的色谱分离柱为Waters Sun FireTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相50 mmol/L磷酸氢二钾(p H 6.5)和有机相[含50%乙腈及50%甲醇(v/v)],梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,0.0~33.9 min在338 nm,33.9~40.0 min切换波长到263 nm下检测。结果:17种氨基酸线性范围均为50~2 500μmol/L,峰面积与浓度之间的线性关系良好(R2≥0.999 1)。以标准加入法测定回收率为88.23%~100.81%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~10.69%。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,除半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)外,其他氨基酸的检出限为3.43~6.84μmol/L。结论:本文建立的方法可用于17种氨基酸的快速测定。