液质联用法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度评定

目的:评定液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度。方法:本文依据SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》及JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测量过程中的不确定度来源进行分析和合成。结果:当被测样品中甜蜜素含量为0.291 5μg/kg时,其扩展不确定度为(0.291 5±0.0127)μg/kg,k=2。结论:重复性测定及液相色谱质谱仪的稳定性是食品中甜蜜素检测准确与否的关键所在。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测量不确定度评定

目的:评估使用超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量过程的测量不确定度。方法:基于国家标准方法 GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》原理,利用超高效液相色谱质谱联用仪对水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量进行检测,通过对测定方法中的关键环节进行分析,建立测量不确定度评估模型,并计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%置信概率,孔雀石绿含量测量结果应表示为(9.976±1.85)μg·kg~(-1)、隐色孔雀石绿为(10.186±1.550)μg·kg~(-1)、结晶紫含量为(9.482±0.902)μg·kg~(-1)、隐色结晶紫为(10.148±0.796)μg·kg~(-1)。结论:测量不确定度主要来源于样品提取液浓度测定,而加标回收、样品定容体积、重现性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度评估

为保证测量结果的准确性,对商品试剂盒微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度进行分析。依据CNASCL01-G003-2019要求,并按照JJF 1059.1-2012和GB/Z 22553-2010对实验结果有影响的各个分量进行评估,即对样品测定重复性、样品称量、样品检测过程三个方面引入的不确定度进行分析,并确定了各不确定度分量,得出扩展不确定度。各分量不确定度从大到小分别为样品测定重复性0.0272、移液枪自身容差0.0226、标准品纯度0.002887、温度变化0.0006、容量瓶定容0.0006、样品称量0.00001633;相对合成标准不确定度为0.0356,扩展不确定度为7.7857,测量结果为(109.35±7.7857)μg/100 g。影响微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量的最主要不确定度分量为样品测定重复性、移液枪自身容差、标准品纯度引入的不确定度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氟甲砜霉素残留量的不确定度

建立超高效液相色谱-串联质谱法,并以此测定水产品中氟甲砜霉素的不确定度,对测量结果的不确定度来源进行分析。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、样品测量重复性和标准曲线拟合,当氟甲砜霉素含量分别为5.20μg/kg时,其扩展不确定度为0.313μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素不确定度评定

根据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》,通过高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中氯霉素的测定过程进行分析,确定整个测定过程中影响结果的不确定度来源,对不确定度进行计算及分析,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当样品中氯霉素含量为1.84 mg·kg-1时,取置信水平P=95%,扩展不确定度为0.151 mg·kg-1(k=2),其结果可表示为(1.84±0.151)mg·kg-1,真实反映测量的置信度和准确性,为采用高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量得出的结果提供可靠的理论依据。     

气相色谱法测定奶粉中碘含量的不确定度评估

按照GB 5413.23-2010对奶粉中碘含量进行测定。分析实验过程中产生不确定度的来源,对各分量进行了计算、合成并作出评定。奶粉中碘含量为(0.692 0±0.054 9)μg/g(k=2),相对扩展不确定度为7.9%。产生不确定度的主要因素为标准曲线拟合、测量重复性和标准溶液浓度。今后检测对主要分量进行控制,提高检测质量。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸的含量,对测定结果的不确定进行了分析。建立了高效液相色谱外标单点定量法测定样品中苯甲酸含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定。分析结果表明,当果汁饮料中苯甲酸的含量为104 m g/kg时,其扩展不确定度为3 m g/kg,k=2。     

高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中环丙沙星的不确定度

对高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中环丙沙星含量的不确定度来源进行分析与量化。测试样品中环丙沙星含量测量结果的扩展不确定度为1.21μg/kg（k=2）。     

UPLC-MS/MS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析

目的:评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。方法:根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06:2006中的相关规定,建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型,并逐层对不确定度来源进行分析。结果:通过对各分量进行合成,得出当样品中含量为3.39μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.20μg·kg~(-1)(k=2)。同时根据评定结果得出,影响检测结果的主次因素依次为:标准溶液配制及标准工作曲线的拟合、方法回收率、测量重复性、量取体积及样品称样量。结论:可为科学评价实验中的测定结果的准确性提供依据,同时为测量其他农药兽药残留量的不确定度评定提供参考。     

蔬菜中苯硫磷残留量检测的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012方法,对气相色谱法测定蔬菜中苯硫磷农药残留量的不确定度进行分析评定。测定过程中产生的不确定度主要来源于标准物质称量和样品测量重复性。分析结果表明：蔬菜中苯硫磷残留量为0.012 m g/kg时,其扩展不确定度为0.0034 m g/kg（k=2）。     

HPLC法测定面包中脱氢乙酸的不确定度评定

评定高效液相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立脱氢乙酸不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中脱氢乙酸的含量为0.2547 g·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.0065 g·kg~(-1)(P=95%,k=2),标准曲线配制、标准曲线拟合、加标回收、重复性测量是测量不确定度的主要来源。     

高效液相色谱法测定肉制品中双乙酸钠的不确定度评定

按照GB/T 23383-2009利用反相高效液相色谱法对肉制品中双乙酸钠含量进行分析,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准物质、校准工作曲线、样品处理、回收率等各不确定度分量进行分析评定及量化。按数学模型计算得肉制品中双乙酸钠含量为0.460g/kg时,本方法的标准不确定度为0.022g/kg,扩展不确定度为0.044g/kg,最终结果的不确定度主要由样品溶液中双乙酸钠含量和样品处理过程产生。     

电位滴定法测定鲜脆萝卜干中氯化物含量的不确定度评定

采用电位滴定法测定军用鲜脆萝卜干氯化物含量的方法,通过标定、称量、标准滴定溶液电位滴定等因素的不确定度分量的评估,计算合成不确定度,最终给出样品中氯化物含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明:军用鲜脆萝卜干氯化物的含量为(2.23±0.054)%,k=2,通过对不确定度的分析,得出影响氯化物含量不确定度的主要原因是测量重复性的不确定度。     

蜜饯中二氧化硫的不确定度的评定

本文对蜜饯中二氧化硫的测定进行的不确定度评定,通过建立数学模型并分析其不确定来源,得到其不确定来源是测量重复性、样品质量、容量瓶、滴定管、标准溶液浓度、标准溶液稀释过程。结果表明,蜜饯中二氧化硫的含量为(0.308±0.0047)g·kg~(-1),未超过国标规定的限量标准0.35 g·kg~(-1)的限量标准(95%置信概率,k=2)。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定再制蛋中钠含量的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定再制蛋中钠含量及其测量不确定度,建立数学模型;通过对不确定度分量的合成、扩展及评定,找出影响不确定度的最主要因素来源于标准曲线的拟合,再制蛋中钠含量可表示为1.02×103±26.2 mg/100 g(k=2)。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定水样中铬的不确定度

[目的]通过对影响测定结果的不确定度因素的分析和量化,评价石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铬的不确定度。[方法]调节仪器最佳测定条件,测定铬标准工作溶液系列并依据工作软件自动建立工作曲线和数学模型;连续测量10次水样,根据标准曲线获得未知样品铬浓度;分析石墨炉原子吸收分光光度法测定水样中铬的误差性质和来源,确定不确定度的主要因素,计算水样中铬的测量不确定度。[结果]扩展不确定度U95=0.016mg/L（Veff=20）。[结论]根据分析仪器的测定数据输出方式建立数学模型,进行不确定度评定,方法直观简明,与实际工作相符合。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中镁含量的不确定度评定

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测量奶粉中镁含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。本文以火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿配方乳粉中镁含量为例,全面分析并评估各不确定度分量,合成并计算得到扩展不确定度。本实验结果为(489.7±18.7)mg/kg,分析表明标准曲线配制及设备校准过程产生不确定度最大,测试中需重点关注标准曲线配制及测量设备优化过程。本方案适用于火焰原子吸收光谱法测定食品中镁、钙等金属离子含量的不确定度评定。     

蒸馏法测定果脯中二氧化硫的不确定度评定

依照GB 14884-2016《食品安全国家标准蜜饯》和GB 5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》,采用蒸馏法测定其中二氧化硫含量,通过测定过程中各种不确定度分量的计算与分析,测得二氧化硫含量为(0.32±0.0028)g/kg(95%置信概率),本法测定结果的不确定度主要来自于标准溶液浓度和标准溶液消耗的体积,其次是试样称量引入的不确定度。     

GC-MS法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定

本文按《HJ 639-2012水质挥发性有机物的测定》中采用气相色谱-质谱法对水中环氧氯丙烷的测量结果进行不确定度评估。分析标准工作曲线配制、拟合,测量仪器、加内标和重复性等对测量不确定度的影响。结果表明,该法测定水中环氧氯丙烷的相对扩展不确定度为1.97±0.30 mg/L,k=2;该法测定水中环氧氯丙烷含量的不确定度主要来源于标准工作曲线拟合,其次是加入内标和测量重复性。