高效液相色谱检测烤肉类食物中苯并[a]芘

本文建立了烤肉类食品中苯并[a]芘的高效液相色谱测定法。采用色谱柱：ZORBAXSB—C18（46×250m×5μm）；流动相：乙腈：水（V／V）=90：10进样量：20μL；流速：1．5mL／min；荧光检测器激发波长：365nm，发射波长：410nm；柱温箱：35℃。方法的检出限0.1μg／；该方法的回收率达到90%以上，RSD是1.4%，具有很好的回收率和精密度。该法样具有毒建小，是敏度高，分析时间短等优点。     

食用油中苯并(a)芘

胡麻油经前处理:提取、分液、蒸馏、层析柱净化、乙酰化滤液分离,荧光分光光度仪测定,计算结果。测定了胡麻油中苯并(a)芘的含量,经处理过的胡麻油能否符合国家标准。同时本文还说明了苯并(a)芘的污染途径及致癌作用,     

高效液相色谱法测定畜禽组织中的三聚氰胺

[目的]建立了用高效液相色谱法测定畜禽组织中三聚氰胺的方法。[方法]采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液（10：90,V：V）作为流动相,检测波长240nm。[结果]方法定量限为2 mg/kg,在2.0-200.0μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9998;方法回收率为72.9%-84.5%,RSD小于5%。[结论]本法操作简便,测定结果准确,适用于畜禽组织中三聚氰胺的检测。     

RP-HPLC法研究黑茶发花前后咖啡因的含量变化

为揭示黑茶"发花"过程对茶叶中咖啡因含量的影响,本文以黑茶"发花"前后茶样作为研究对象,建立了茶叶中咖啡因的RP-HPLC测定方法,并测定了发花前后黑茶内含咖啡因含量的变化。方法采用Hypersil ODS色谱柱,甲醇-水流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长272 nm。方法线性关系良好,精密度好,准确率高,咖啡因的平均回收率为99.3%。结果显示,黑茶发花后内含的咖啡因含量与原料茶比显著下降。     

高效液相色谱法测定洗手液中的三氯新

[目的]建立有效测定洗手液中三氯新含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,样品用流动相溶解超声萃取,用0.45μ膜过滤,在Thermo ODS C18柱(5μm,4.6×250mm)上分离;以甲醇-乙酸铵缓冲溶液为流动相,体积比为8020,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为210nm.[结果]用外标法定量,三氯新的回收率为93.5%～97.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.1%.[结论]方法操作简便快速,精密度好,准确度高.     

高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇含量的研究

目的:分析高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法。方法:采用HPLC法测定葡萄酒中白藜芦醇含量,色谱柱,C_(18)柱;流动相,乙腈水;波长,306 nm。结果:葡萄酒中白藜芦醇线性范围0.227~45.003μg,检测限、定量限分别为0.074 7、0.228μg/mL,平均回收率为97.10%,RSD为2.25%;精密度试验RSD均2.0%。结论:高效液相色谱法可作为葡萄酒中白藜芦醇含量的测定方法,其操作简单、准确度高,可在临床检验中推广使用。     

HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量

建立HPLC方法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量。方法:色谱柱C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢铵溶液——甲醇(62:38);测定波长278nm;流速为1.0mL/min。结果:头孢呋辛在157.5～367.5μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99993);回收率为100.6%,RSD值为0.68%。结论:该方法灵敏度高、专属性强、准确可靠、简便可行,适用于头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量测定。     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

固相萃取—液相色谱分析蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量的方法。[方法]样品采用酸性甲醇提取,提取液经LC-SCX固相萃取小柱净化,以甲醇-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry-C18柱、紫外检测器（280 nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]噻菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在77.2%～102.0%之间,变异系数（RSD）小于10%;苯菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在75.4%～96.6%之间,变异系数（RSD）也小于10%,均满足残留分析要求,噻菌灵和苯菌灵在样品中的最低检出浓度为0.01mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中噻菌灵和多菌灵残留量同时检测的要求。     

高效液相色谱法同时测定甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸

建立了甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸5种食品添加剂的高效液相色谱法快速同时测定的方法。采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.02mol·L~(-1)乙酸钠与0.4%乙酸(25∶75)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214nm、230nm、293nm。结果表明:该方法 5种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在3.8%以下(n=6),回收率在93.7%～101.9%。该方法简便快速,准确可靠,可用于甜油中5种添加剂含量的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留

目的:建立应用固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,混合型强阴离子(MAX)固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水(78∶22,V/V,水用冰乙酸调pH至2.5)为流动相、267 nm为定量波长,二极管阵列检测器分析。结果:米酵菌酸在0.300～19.278μg·mL~(-1)内线性良好,相关系数为0.999 7。方法检出限为0.005 mg·kg~(-1),平均加标回收率为82.25%～94.61%,相对标准偏差(RSD)不大于4.11%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、检出限低,回收率、精密度均满足食品中米酵菌酸残留快速测定的要求。     

邻菲啰啉分光光度法测定白砂糖中铁含量的技术研究

目的:拟建立一种快速、方便、准确可靠的测定白砂糖样品中铁含量的测定方法——邻菲哕啉分光光度法,通过这种方法,可以对白砂糖中的铁进行定量测定,从而确定白砂糖的保质期以及降低其作为原料对饮料企业的影响。方法:样品溶解于水后与盐酸羟胺反应,样液中的Fe~(3+)还原成Fe~(2+),在pH值为3~7的溶液中,邻菲啰啉与Fe~(2+)生成稳定的橙红色络合物;该络合物在波长510 nm有最大吸收值,产物与标准系列比较即可定量。结果:通过实验得出最佳实验条件是最大吸收波长为510 nm,乙酸-乙酸铵缓冲溶液用量为5.0mL,邻菲啰啉溶液的用量为1.5 mL,显色时间为10~60 min;在此最佳条件下的回归方程y=0.011 8x+0.010 1,r=0.999 0,线性良好;样品平行试验测定结果RSD均小于5%,该法与火焰原子分光光度法结果间的相对偏差为1%~5%。结论:所建立的邻菲啰啉分光光度法,能够快速、准确地测得白砂糖样品中铁的含量。平行试验以及方法比较均证实该条件下测得的结果精密度、准确性高。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中安赛蜜

建立了果汁饮料中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。采用C_(18)色谱柱,以20 mmol·L~(-1)乙酸铵与甲醇(98∶2)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214 nm。结果表明:该方法安赛蜜回归方程线性关系良好,相对标准偏差3.2%(n=6),回收率在97.5%～99.1%。该方法简便快速,适用于果汁饮料中安赛蜜的检测。     

HPLC法测定人血浆中烟酸和烟尿酸含量方法探究

[目的]建立一个同时测定人血浆中烟酸及其活性代谢物烟尿酸的RP-HPLC方法,并用于临床药代动力学研究。[方法]取1ml人血浆于一干净试管中,加入20μl内标甲硝唑,涡旋10s,再加入3ml乙腈,涡旋1min,3000rpm下离心5min,将上清全部取出置于另一干净试管,加入3ml氯仿,涡旋5min,3000rpm下离心5min,取水溶层(上层)200μl和100μl流动相混匀,取20μl进样,检测波长为262nm。[结果]烟酸,烟尿酸和内标甲硝唑的保留时间为4.5min,7.5min和10.5min。烟酸和烟尿酸日内与日间精密度的RSD均小于11%,烟酸和烟尿酸在50ng/ml到5000ng/ml范围内线性均良好,烟酸的其他代谢物如烟酰胺、N-甲基烟酰胺等无干扰。     

Study on Quality Standard Revision of Camptotheca Acuminata Decne

目的:研究修订喜树果质量标准.方法:对喜树果药材的质量控制方法进行研究,包括性状、显微、薄层色谱定性鉴别、水分、总灰分和浸出物检测以及主要活性成分的含量测定.结果:该药材TLC分离效果好,斑点集中清晰,重复性好;水分含量为4.10%~13.04%;总灰分含量为5.52%~6.75%;浸出物含量为23.34%~33.88%.方法学考察结果表明,10-羟基喜树碱和喜树碱分别在0.2088~4.176μg/mL(R2=0.999)、0.5565~11.13μg/mL(R2=0.999)线性关系良好,平均加样回收率为97.8%(RSD=1.64%,n=6)和99.4%(RSD=1.16%,n=6).结论:该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性实验结果均较好,可用于喜树果的质量控制.     

口服液中粗多糖提取方法的改进

为了考察改进苯酚-硫酸法测定保健品口服液中粗多糖提取方法的可行性,以某保健品口服液为样品,对采用苯酚-硫酸法测定粗多糖含量时的多糖的不同提取条件与测定进行一个较为详细、系统的研究。结果表明:样品经改进提取条件后测定,试验结果表明有良好的线性关系,精密度RSD值为0.69%,稳定性良好,平均加标回收率为101.0%。该方法改进后提高了该实验的精密度和准确度,重现性高,并使结果更加可靠和稳定。     

氨基酸类保健品中17种氨基酸的在线衍生-HPLC-DAD测定

目的:建立一种快速、灵敏、高效的在线衍生-高效液相色谱(HPLC-DAD)法测定氨基酸类保健品中17种氨基酸含量的方法。方法:采用6.0 mol/L的盐酸在高纯氮气保护下酸水解保健品,采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)9-芴甲基氯甲酸酯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,FMOC)自动在线衍生氨基酸方法,衍生试剂在0.1 M硼酸盐缓冲溶液中衍生。采用的色谱分离柱为Waters Sun FireTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相50 mmol/L磷酸氢二钾(p H 6.5)和有机相[含50%乙腈及50%甲醇(v/v)],梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,0.0~33.9 min在338 nm,33.9~40.0 min切换波长到263 nm下检测。结果:17种氨基酸线性范围均为50~2 500μmol/L,峰面积与浓度之间的线性关系良好(R2≥0.999 1)。以标准加入法测定回收率为88.23%~100.81%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~10.69%。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,除半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)外,其他氨基酸的检出限为3.43~6.84μmol/L。结论:本文建立的方法可用于17种氨基酸的快速测定。     

比色法测定人参保健饮料中人参总皂苷含量

目的:建立人参保健饮料中人参总皂苷含量的测定方法。方法:以香草醛-硫酸溶液为显色剂,检测波长544 nm,采用紫外分光光度法。结果:以人参Re为对照品,水饱和正丁醇萃取,人参总皂苷在10~100μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.12%,RSD为1.22%(n=5)。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于人参保健饮料中人参总皂苷含量的测定。     

诺氟沙星栓剂的制备及质量检查

目的:自制诺氟沙星栓剂对其进行质量检查。方法:以甘油明胶为基质,用热熔法制备。用紫外分光光度法测定诺氟沙星栓剂的含量,以277nm为测定波长。结果:含量测定平均回收率为99.86%,RSD=0.50%(n=6)。结论:制备该栓剂工艺简单,所得制剂符合阴道栓剂质量要求。含量测定方法简便、快速,结果准确。     

食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法

建立一种准确、方便的检测食品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱分析方法。样品中的丙烯酰胺经丙酮提取后,以甲醇-水溶液(5∶95)为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为210 nm,外标法定量。结果显示,方法线性良好,检出限为5 ng/g,RSD为0.53%~2.10%,回收率为86.3%~101.5%。运用该检测方法,进一步探索减少食品中丙烯酰胺产生的措施,结果表明,将薯条油炸温度降到180℃和在其原料中添加VC、纤维素可有效控制丙烯酰胺的产生,其中添加纤维素的效果明显。