止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

乙酰氯-甲醇法测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析与研究

建立了气相色谱法多组分分离条件,同时测定乳粉中的亚油酸,α-亚麻酸、ARA和DHA含量的方法。优化色谱条件,结果表明,37种脂肪酸均能在PC-2560(100 m×250μm×0.20μm)毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围:亚油酸为40.0~800 g/L,α-亚麻酸为40.0~800 g/L,ARA为5.00~100 g/L,DHA为5.00~100 g/L;方法检出限为0.20~0.29 mg/100g;加标回收率为90.5%~102%;相对标准偏差为1.04%~2.57%;该方法简便、快速、准确、重现性好、适用于实际批量检测工作。     

Agilent7694E半自动顶空气相色谱测定水中的三氯甲烷四氯化碳方法的建立

目的通过空白加标的方式建立顶空气相色谱测定水中三氯甲烷、四氯化碳的方法。方法用顶空自动进样,HP-5毛细管柱气相色谱法测定水中的三氯甲烷、四氯化碳。结果本方法三氯甲烷线性范围:2μg/l~60μg/l,线性方程:y=210.699 70x+11.924 73,相关系数:0.999 9,RSD6%,检测限为0.01μg/l;四氯化碳线性范围:0.005μg/l~5μg/l,线性方程:y=608 6.529 82x-258.720 28,相关系数:0.999 58,RSD6%,检测限为0.001μg/l。结论该方法简便、快捷,具有线性范围宽、稳定性强、精密度高的特点,适用于生活用水、纯净水、矿物质水及自然界水中三氯甲烷四氯化碳的测定。     

GC-MS/MS测定啤酒中的两种亚硝胺类化合物

建立气相色谱-质谱(GC-MS/MS)快速测定N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-亚硝基吡咯烷(NPYR)两种挥发性N-亚硝胺类化合物的含量的测定方法快速简捷,易于操作。结果显示:在1~50μg/L内,线性相关系数可达0.999 4以上;NDMA检出限0.02μg/L,NPYR检出限0.14μg/L,回收率为80%~115%;灵敏度高,重现性良好,相对标准偏差≤8%;适用于啤酒中N-亚硝胺残留量的检测工作。     

Atlantis~?T3色谱柱检测保健酒中西地那非和他达拉非的含量

目的:建立Waters Atlantis~?T3色谱柱检测保健酒中西地那非和他达拉非含量的液相色谱法。方法:保健酒样品经乙腈涡旋混合提取,Atlantis~?T3色谱柱分离,以甲醇-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,波长为230 nm,采用DAD光谱图进行定性,外标法定量。结果:西地那非和他达拉非在0.2~20μg/m L范围内线性关系良好,线性相关系数R均大于0.999;西地那非的检出限为0.82 mg/kg,他达拉非的检出限为0.94 mg/kg;西地那非在0.1、0.3和0.5 mg/kg水平上的加标回收率为96.0%~102.0%,他达拉非在0.1、0.3和0.5 mg/kg水平上的加标回收率为90.0%~96.6%,西地那非的相对标准偏差为0.11%~0.41%,他达拉非的相对标准偏差为0.11%~0.37%。结论:本方法操作简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于保健酒中西地那非和他达拉非的含量测定。     

黄花菜中亚硫酸盐的测定

采用分光光度法测定黄花菜中亚硫酸盐含量,通过系列试验对样品的前处理,试剂的配制方法进行优化。结果表明:在最佳实验条件下,黄花菜中亚硫酸盐浓度在二氧化硫含量在1.0~60μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.85 mg/kg,回收率在92.1%~106.2%,相对标准偏差小于6.2%。该方法简便快速,结果准确稳定。     

固相萃取——气相色谱法测定水中溴氰菊酯

水样中的溴氰菊酯经全自动固相萃取仪萃取,石油醚洗脱后,用气相色谱电子捕获检测法测定,以保留时间定性,外标法定量,结果表明,选用Sep-Pakc18小柱萃取,石油醚洗脱,在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率。方法的线性范围为0.04~0.25mg/L,r为0.99977,回收率为91.8%~102.7%,相对标准偏差为2.14%~6.84%,方法检出限为0.028μg/L,本方法快速,灵敏,准确,可以满足水中溴氰菊酯的测定。     

超效液相色谱串联质谱法测定保健品中阿托品

试样经0.1%甲酸水-乙腈混合溶剂提取,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,色谱柱分离后在多反应监测模式下进行定性定量分析。阿托品的线性范围为0.5~50μg/L,相关系数大于0.999 0;方法检出限为10μg/kg;3个添加水平的平均加标回收率为85.5%~95.4%,相对标准偏差范围在2.1%~5.3%。该方法操作简单、定量准确,是一种高效的测定保健品种阿托品的方法。     

QuEChERS—气相色谱法鱼肉中多氯联苯残留分析方法的研究

为建立QuEChERS—气相色谱鱼肉中多氯联苯残留的分析方法,取样品以1%冰乙酸的15 m L乙腈提取,采用分散型固相萃取,萃取净样品后,提取液氮吹浓缩后用正己烷定容,过滤膜,上GC-ECD检测。结果显示:样品加标回收率在76.4%~104.4%,相对标准偏差RSD在1.2%~3.6%,当取样量为3 g时,检出限在0.2~0.5μg/kg。     

三氯化锑分光光度法测定动物肝脏中维生素A含量

目的:建立动物肝脏中维生素A含量的测定方法。方法:维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用产生蓝色物质,其颜色深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比,本研究于波长650 nm处测定在选定条件下测蓝色物质的吸光度,从而间接测定维生素A的含量。结果:维生素A在5~100μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数R2=0.999 1,检出限为0.1μg/mL,相对标准偏差为2.14%~7.04%(n=6),并选择鸡肝、鸭肝和猪肝做样品加标回收率试验,回收率都在90%以上。同时,将该方法与高效液相色谱法做比较,两者测定动物肝脏中维生素A含量的方法指标基本一致,均符合食品检测标准的要求。结论:本方法操作简便,分析速度快,结果可靠,重现性好,可用于动物肝脏中维生素A含量的测定。     

食品塑料包装材料中光稳定剂HS-944测定方法研究

采用对硝基苯甲酰氯为衍生化试剂,建立了高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中高分子受阻胺光稳定剂HS-944的分析方法。分别通过实验优化选择色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq,分析波长为400 nm,及流动相为乙腈。采用外标法定量,受阻胺光稳定剂HS-944在0.1~20 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为10μg/L。样品加标回收率为87.28%~95.64%,相对标准偏差小于9.36%,并进行实际样品测试,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中的铅

目的:以1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸为基体改进剂,建立石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅的方法。方法:食盐用1%硝酸直接溶解,以1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:铅标准溶液浓度为0~20μg/L,标准曲线的线性相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.012 mg/kg,样品加标回收率为92%~96%,相对标准偏差5.0%。结论:本方法方便快捷,检出限、回收率、精密度均满足食盐中铅的检测。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

测定水中三氯乙醛方法的优化

应用水中三氯乙醛在常温下加碱能完全快速转化为三氯甲烷的原理，通过吹扫捕集GC/MS法测定加碱前后水中三氯甲烷的含量之差，反算得到水中三氯乙醛的含量。常规方法为将NaOH分别加入到配制好的含有不同浓度标准溶液的容量瓶中，使其转化为三氯甲烷，抽取一定量进行测定，误差较大。本方法为将NaOH直接注入进样器，使其在吹扫捕集中完全转化,大大减小了人为误差。本方法线性范围0.5-20ug/L，检出限为0.05ug/L，相对标准偏差〈2.3%，平均回收率为97.5%。方法的简单便捷，结果准确可靠，能够满足饮用水源中三氯乙醛的分析需要。     

微波消解和石墨消解ICP-OES法对千层饼中铝含量测定的比较

以千层饼为材料,采用微波消解和石墨消解两种不同的前处理方法,用ICP-OES测定千层饼中铝的含量,对两种方法的准确度,精密度和加标回收率进行比较。铝在0~4μg/m L范围内线性良好,两种消解方法的相对标准偏差都在2%之内,微波消解的回收率在94.6%~97.6%,石墨消解的加标回收率在99.8%~102.0%。结果表明:微波消解和石墨消解的准确度、精密度和加标回收率均能满足千层饼中铝含量的测定。     

荧光分光光度法测定饲料中二氢吡啶的含量

目的:建立荧光分光光度计测定饲料中二氢吡啶含量的方法。方法:以1%磷酸乙腈溶液为提取溶剂,采用荧光分光光度法在Ex 233 nm、Em 464 nm下测定。结果:二氢吡啶在0.05~1.00μg/m L浓度范围内与荧光强度度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 0,平均回收率为98.6%,检出限为0.013μg/mL,测定饲料中二氢吡啶的含量为0.10%~0.20%。结论:该方法特异性好,灵敏度高,简便快捷,可用于饲料中二氢吡啶含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂王浆中7种糖皮质激素的残留

采用液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定蜂王浆中7种糖皮质激素残留。试样中加入p H 5.2的乙酸铵缓冲盐溶液和β-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶,37℃恒温箱中放置16 h。甲醇超声提取,去除部分蛋白质,依次经HLB柱和氨基柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测。该方法在0~80μg/kg范围内具有良好的线性关系。实验中添加水平为10、20和40μg/kg时,回收率范围为84.7%~100%;相对标准偏差小于9.9%;方法检出限(LOQ)均为10μg/kg。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中的罗丹明B

用Waters 1525高效液相色谱仪、2475荧光检测器测定辣椒粉中的罗丹明B染料的残留量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,C18色谱柱为分离柱,甲醇和水为流动相,罗丹明B残留量在5~100μg/L与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5μg/kg。以辣椒粉为样品加入罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在85%~99%,相对标准偏差(n=6)在0.6%~1.5%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定山茶油中角鲨烯的含量

采用KOH醇溶液皂化,经石油醚萃取,水洗后浓缩,采用高效液相色谱仪测定,建立了高效液相色谱法测定山茶油中角鲨烯的含量。结果表明:在0.5~10.0 mg/L范围内,呈线性关系,相关系数r=0.999 78;检出限为0.5 mg/kg;回收率为83.1%~103%,相对标准偏差RSD为2.5%~3.5%。     

饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法

采用一种提取溴酸盐测定液的装置,将饮用水样品经注射筒、滤膜柱、Ag柱、H柱、C_(18)柱净化后,收集提取的测定液,采用离子交换色谱-抑制型电导检测器测定。结果显示,该法可有效测定饮用水中痕量溴酸盐含量,甚至高浓度的Cl~-、CO_3~(2-)、SO_4~(2-)对测定也无显著性干扰,从而避免假阴性;Br0_3~-在0.5~100.0μg/mL浓度范围内,具有良好的线性关系,线性回归方程为y=21 625.3x+452.7,相关系数0.999 9;检出限为0.05 mg/kg;平均加标回收率为88.5%~101.8%,相对标准偏差为0.91%~3.17%。