论《GB/T 5538-2005iso396动植物油脂过氧化值的测定》的实践问题

过氧化值是衡量动植物油脂质量的一个重要指标,一般来说过氧化值检测数据如超过标准规定值,则该批产品是不宜食用的。现行国家检测标准一般有两个。一个是《GB/T 5538-2005iso3960动植物油脂过氧化值的测定》(代替GB/T 5538-1995);另一个是《GB/T 5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法》;由于包括《1534-2003花生油》《1535-2003大豆油》《1536-2004菜籽油》等众多动植物检测标准中指定过氧化值检测方法均指向《GB/T 5538-2005》,所以笔者及众多检测机构、企业检验室在《GB/T 5538-2005》实施时均积极响应,积极参与执行。     

稻谷中铅含量的测定

应用干法灰化-石墨炉原子吸收光谱法对稻谷中的铅含量进行测定。结果表明,该方法操作简便、易行,不容易使试样中的铅丢失,引入的背景干扰也较少,使仪器灵敏性好,测定结果重现性强、准确度高,适用于稻谷中铅含量的测定。     

原子荧光仪AFS测定豆角中汞含量的条件优化

本文以国家标准GB 5009.17-2014食品中总汞及有机汞的测定,其中的第一篇食品中总汞的测定第一法,即原子荧光光谱分析法和GB 2762-2017食品中污染物限量为实验依据,用实验室仅有的一台北京吉天仪器有限公司生产的原子荧光光度计(AFS-9130)检测豆角中汞的含量,调整仪器参数,研究最优的仪器检测条件,以准确检测豆角中汞的含量。     

白酒中甲醇能力验证结果与分析

目的:通过参加国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织CNCA-19-A05蒸馏酒中甲醇检验能力验证活动,提高实验室甲醇的检测能力,增强实验室的竞争力。方法:按照GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》进行检测,辅以GB/T 5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》中的气相色谱法(外标法)进行验证。结果:甲醇检验参数提交的测试结果为满意结果。结论:利用内标法和外标法测定蒸馏酒中甲醇的含量无明显差异。     

湿法消解原子荧光光谱法测定雪菜及土壤中的铅含量

采用湿法消解-原子荧光光谱法测定雪菜和土壤中的铅含量,并对实验条件进行了优化。采用优化的检测方法对公路旁、化工区的土壤及雪菜样品进行测定,结果表明种植环境中铅含量与雪菜中铅的含量呈密切相关。     

原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对《中国药典》中原子吸收分光光度法测定铅含量的测量过程进行不确定度分析,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

[目的]建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理,应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果]通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.1010μg/L,样品的相对标准偏差为7.04%,加标回收率为92.0%-95.3%。[结论]该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定乳制品中铅含量,尤其适于大量样品的测定。     

气相色谱法测定秋梨膏中的环己基氨基磺酸钠

建立了气相色谱法测定秋梨膏中环己基氨基磺酸钠含量的分析方法。对国标GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中的气相色谱法进行优化和改进,针对秋梨膏粘稠、含糖量高的特性,对样品稀释后在酸性、低温环境下与亚硝酸钠发生酯化反应,经毛细管色谱柱分离,由氢火焰离子化检测器测定。方法的检出限为2mg/kg,定量限为7mg/kg。在加标水平为2mg/kg 及0.10、0.50和1.00mg/g 时的平均添加回收率为90.0%-97.5%,相对标准偏差3.31%-9.05%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.05-1.00g/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9996。该方法操作简便快速,灵敏度高,测定结果准确、可靠,适合秋梨膏中环己基氨基磺酸钠含量的测定。     

测定大米中敌敌畏残留量的处理方法比较

目的:通过不同前处理方法对大米中敌敌畏残留量的测定比较,为检测大米中敌敌畏方法提供更多选择性参考。方法:采用国标GB/T 5009.20-2003改进法及QuEchERS两种不同前处理方法,用气相色谱对敌敌畏进行检测,对两种处理方法的线性相关性、稳定性及添加回收率等参数测定结果进行比较。结果:线性范围为0.008~0.2μg/mL时,两种处理方法检测结果与敌敌畏浓度都呈良好的线性关系,相关系数都大于0.999。在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下,每个浓度做6个平行样,采用国标GB/T 5009.20-2003改进法,敌敌畏回收率为84.8%~85.43%,RSD为2.18%~2.61%;采用QuEchERS法,敌敌畏的回收率为81.53%~84.51%,RSD为1.17%~4.91%。结论:两种前处理方法没有明显的差异,完全达到对大米中敌敌畏残留检测要求。     

食品中铝的电感耦合等离子体发射光谱测定法

食品中铝的残留产生的危害已经引起了广泛的关注,但目前铝的检测方法存在一些缺陷。基于此,将样品分别经湿法消解、微波消解和干法灰化之后,用ICP-OES进行检测,并将结果与GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》的检测方法进行对比,检测结果偏差符合要求。     

盐酸副玫瑰苯胺法测定腐竹中二氧化硫含量

采用GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》盐酸副玫瑰苯胺法对腐竹中二氧化硫含量进行测定,讨论该检测方法的注意事项。结果表明:福建闽侯腐竹中二氧化硫含量相对稳定,检测结果均在规定范围内;盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸(1∶1)用量为10~15 m L;二氧化硫标准溶液避光低温保存一个月后须重新标定;控制显色时间20 min,显色温度25℃。     

乳清粉中蛋白质测定实验的不确定度评估

目的:对乳清粉中蛋白质测定实验的不确定度进行评估。方法:以国家标准GB5009.5-2016《食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》为实验依据进行评估。结果:不确定度为0.464%,置信概率约为95%。     

棉籽油等五种食用植物油国家标准已发布实施

根据《中华人民共和国国家标准批准发布公告(2003第6号)》,棉籽油等五种食用植物油国家标准已于2003年5月14日经国家质量监督检验检疫总局批准。国家标准编号国家标准名称代替标准号GB1537-2003棉籽油GB1537-1986GB10464-2003葵花籽油GB10464-1989GB11765-2003油菜籽油GB/T11765-1989GB19111-2003玉米油GB19112-2003米糠油以上标准将于2003年10月1日起实施.棉籽油等五种食用植物油国家标准已发布实施     

杏仁中氰化物测定的方法探讨

目的:完善杏仁中氰化物测定的检测步骤,对现有方法进行优化,寻找更合适的检测方法。方法:采用GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》和GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》中4种氰化物的检测方法。结果:用GB 5009.36-2016进行实验,发现测定杏仁试样在加入显色剂后都出现不同程度的浑浊,严重干扰实验的测定。将显色剂更换为异烟酸-巴比妥酸,可消除苯甲醛浑浊造成的干扰。结论:更改显色剂后,校正曲线线性关系良好,方法准确度和精密度达标。     

4种食品中大肠杆菌检测方法评价

[目的]探求快速、灵敏、可靠的检测食品中大肠杆菌的方法。[方法]通过选择性鉴定试验、敏感性试验及其在食品检测中的应用效果对大肠杆菌的4种检测方法：GB/T4789.38-2008第一法、SN/T1896-2007第二法、GB/T4789.38-2008第三法与COLI ID显色培养基法进行比较研究。[结果]4种方法检测对大肠杆菌选择性良好,SN/T1896-2007第二法敏感性较GB/T4789.38-2008第一法稍高,GB/T4789.38-2008第三法与COLI ID显色培养基法敏感性相差不大;4种方法应用在食品检测中,大肠杆菌阳性检出率无显著差异。[结论]SN/T1896-2007第二法、GB/T4789.38-2008第三法与COLI ID显色培养基法耗费比GB/T4789.38-2008第一法高,但检测周期短,可节省人力,具有快速、方便的优点,在日常检测中值得推广应用。     

用X射线荧光光谱法测定塑料玩具中铅含量的不确定度评估——Top-down法

本文采用自上而下(top-down)对塑料玩具中的铅含量测定的不确定度进行评定,数据主要来源于实验室平时检测数据.不确定度通过期间精密度不确定度分量和偏倚不确定度分量进行合成,获得用X射线荧光光谱法测定塑料玩具中铅含量的扩展不确定度值为14.0 mg/kg(k=2).该方法避免了复杂的分量查找计算,简化了不确定度的评定...     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

气相质谱法分析蔬菜、水果中41种农药残留

本文采用农业部的行业标准NY/T 1380-2007《蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法》,采用较具代表性的大白菜作为样品基质,共对41种农药的残留量进行了测定。文中具体描述了实验中标准溶液、试剂溶液的配制,仪器的具体设置参数,样品前处理的具体过程,并按照国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中规定的方法操作,选用四个浓度点进行四水平加标,每个点做6个平行,记录第一手的实验数据,对加标回收率及精密度进行计算分析,以验证实验的可行性。     

质控图在ICP-OES法测定涂料中可溶性重金属的应用

本研究以涂料样品中重金属检测为例,探讨了空白值质控图在建材检测实验室中的应用。参照GB 18581-2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》^([1])和GB 18582-2008《室内装饰装修材料水性涂料中有害物质限量》^([2])规定,利用电感耦合等离子体发射光谱仪法测定涂料中重金属含量,通过收集实验中试剂空白的测量值,绘制空白值X质控图,从而分析评价实验中试剂、仪器等的状态。3种重金属元素空白值均在上下控制限之间,代表此段时间测定过程受到控制,实验数据可信。空白值质控图可以有效监控电感耦合等离子体发射光谱仪法测定涂料中可溶性重金属的检测过程,确保结果准确可靠。     

液质联用法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度评定

目的:评定液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度。方法:本文依据SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》及JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测量过程中的不确定度来源进行分析和合成。结果:当被测样品中甜蜜素含量为0.291 5μg/kg时,其扩展不确定度为(0.291 5±0.0127)μg/kg,k=2。结论:重复性测定及液相色谱质谱仪的稳定性是食品中甜蜜素检测准确与否的关键所在。