顶空气相法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

本研究采用顶空自动进样方式,以HP-5毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的含量,总结了实验中可能出现的问题并提出相应解决方案,采用外标法定量,结果为:三氯甲烷含量在2~20μg/L、四氯化碳在0.2~2.0μg/L线性良好,线性相关系数均大于0.999,三氯甲烷检出限为0.5μg/L,回收率范围为91.3%~110.5%,相对标准差为1.2%~2.2%,四氯化碳检出限为0.3μg/L,回收率均为95.7.3%~108.4%,相对标准差为1.8%~2.6%。检验结果符合相关标准要求,实验方法简便、有效,满足日常对于水中三氯甲烷和四氯化碳的检验检测。     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

液相色谱-串联质谱法测定元胡中4种农药的残留量

本文建立了元胡中液相色谱-串联质谱法同时测定4种农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。4种农药在5~500μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,4种农药的平均回收率为79.8%~101%,RSD为1.6%~6.9%,方法的定量限为0.10~0.50μg/kg。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于元胡中4种药物的同时检测。     

乙酰氯-甲醇法测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析与研究

建立了气相色谱法多组分分离条件,同时测定乳粉中的亚油酸,α-亚麻酸、ARA和DHA含量的方法。优化色谱条件,结果表明,37种脂肪酸均能在PC-2560(100 m×250μm×0.20μm)毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围:亚油酸为40.0~800 g/L,α-亚麻酸为40.0~800 g/L,ARA为5.00~100 g/L,DHA为5.00~100 g/L;方法检出限为0.20~0.29 mg/100g;加标回收率为90.5%~102%;相对标准偏差为1.04%~2.57%;该方法简便、快速、准确、重现性好、适用于实际批量检测工作。     

茶叶中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇残留量的测定

采用配有电子捕获检测器(ECD)的Agilent 7890B气相色谱仪同时测定茶叶中六六六(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)、滴滴涕(p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴涕)、三氯杀螨醇农药残留量。9种农残均能在DB-5(30m*0.32mm*0.25μm毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围六六六、滴滴涕为:0.01~0.2μg/ml,三氯杀螨醇为:0.02~0.4μg/ml;方法检出限为0.003~0.015mg/kg;加标回收率为:86.5%~110.5%;相对标准偏差为:1.00%~6.13%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于实际检测。     

超效液相色谱串联质谱法测定保健品中阿托品

试样经0.1%甲酸水-乙腈混合溶剂提取,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,色谱柱分离后在多反应监测模式下进行定性定量分析。阿托品的线性范围为0.5~50μg/L,相关系数大于0.999 0;方法检出限为10μg/kg;3个添加水平的平均加标回收率为85.5%~95.4%,相对标准偏差范围在2.1%~5.3%。该方法操作简单、定量准确,是一种高效的测定保健品种阿托品的方法。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂王浆中7种糖皮质激素的残留

采用液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定蜂王浆中7种糖皮质激素残留。试样中加入p H 5.2的乙酸铵缓冲盐溶液和β-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶,37℃恒温箱中放置16 h。甲醇超声提取,去除部分蛋白质,依次经HLB柱和氨基柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测。该方法在0~80μg/kg范围内具有良好的线性关系。实验中添加水平为10、20和40μg/kg时,回收率范围为84.7%~100%;相对标准偏差小于9.9%;方法检出限(LOQ)均为10μg/kg。     

乳制品中维生素B_2的快速测定方法

通过选择C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(65∶35)为流动相;激发波长为462nm、发射波长522 nm的色谱条件下建立一种简单快速的维生素B_2测定方法。通过该种方法得出:维生素B2最低定量限为0.11mg/100 g,方法检出限0.03 mg/100 g,相关系数0.999 9,加标回收率90.1%~91.1%,RSD(n=6)0.16%~0.44%,符合乳制品中维生素B_2测定方法,且较传统检测方式更为快速、准确。     

GC-ECD测定水产品中7种多氯联苯残留的方法研究

该研究采用硫酸酸化处理,GC-ECD法,建立了同时检测水产品中中具有指示性的7种多氯联苯的分析方法。该方法检出限(LOD)均为0.0003 mg/kg,7种多氯联苯在0.01~1.0μg/m L的范围内具有良好的线性,线性回归系数R值在0.99986~1.00000之间;在0.05 mg/kg、0.2 mg/kg、1.0 mg/kg三个添加浓度水平,回收率在82.18~96.88%之间不等;精密度(RSD)在2.4%~4.4%之间。本方法方便快捷、准确、稳定,适用于水产品中多氯联苯的定性定量检测工作。     

GC-MS/MS测定啤酒中的两种亚硝胺类化合物

建立气相色谱-质谱(GC-MS/MS)快速测定N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-亚硝基吡咯烷(NPYR)两种挥发性N-亚硝胺类化合物的含量的测定方法快速简捷,易于操作。结果显示:在1~50μg/L内,线性相关系数可达0.999 4以上;NDMA检出限0.02μg/L,NPYR检出限0.14μg/L,回收率为80%~115%;灵敏度高,重现性良好,相对标准偏差≤8%;适用于啤酒中N-亚硝胺残留量的检测工作。     

高效液相色谱-电喷雾多级质谱联用测定蜂产品中氯霉素残留

高效液相色谱联合电喷雾多级质谱(LC/MSn)是一种十分有用的测定痕量兽药残留的方法.本文介绍了利用LC/MSn方法快速、准确的测定蜂蜜、王浆中氯霉素残留.前处理方法包括乙酸乙酯提取蜂蜜、王浆中氯霉素,PRS、C18固相萃取,固相萃取平均回收率达到96%以上.加标样品平均回收率达到70%～80%,定量下限(LOQ)可以达到0.1μg/kg,检测下限(LOD)可以达到0.05μg/kg.     

Study on Quality Standard Revision of Camptotheca Acuminata Decne

目的:研究修订喜树果质量标准.方法:对喜树果药材的质量控制方法进行研究,包括性状、显微、薄层色谱定性鉴别、水分、总灰分和浸出物检测以及主要活性成分的含量测定.结果:该药材TLC分离效果好,斑点集中清晰,重复性好;水分含量为4.10%~13.04%;总灰分含量为5.52%~6.75%;浸出物含量为23.34%~33.88%.方法学考察结果表明,10-羟基喜树碱和喜树碱分别在0.2088~4.176μg/mL(R2=0.999)、0.5565~11.13μg/mL(R2=0.999)线性关系良好,平均加样回收率为97.8%(RSD=1.64%,n=6)和99.4%(RSD=1.16%,n=6).结论:该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性实验结果均较好,可用于喜树果的质量控制.     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

喜树果质量标准修定研究

目的:研究修订喜树果质量标准。方法:对喜树果药材的质量控制方法进行研究,包括性状、显微、薄层色谱定性鉴别、水分、总灰分和浸出物检测以及主要活性成分的含量测定。结果:该药材TLC分离效果好,斑点集中清晰,重复性好;水分含量为4.10%~13.04%;总灰分含量为5.52%~6.75%;浸出物含量为23.34%~33.88%。方法学考察结果表明,10-羟基喜树碱和喜树碱分别在0.2088~4.176μg/mL(R~2=0.999)、0.5565~11.13μg/mL(R~2=0.999)线性关系良好,平均加样回收率为97.8%(RSD=1.64%,n=6)和99.4%(RSD=1.16%,n=6)。结论:该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性实验结果均较好,可用于喜树果的质量控制。     

高效液相色谱法同时检测配制酒中9种合成着色剂

利用聚酰胺粉吸附原理,对国标方法进行综合改进,建立了同时测定配制酒中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红(偶氮玉红)和赤藓红9种合成着色剂的高效液相色谱法。结果显示:本方法9种合成着色剂在浓度0.5~100μg/mL线性关系良好,相关系数R0.999 9;样品加标回收率为86.8%~98.5%;相对标准偏差为0.4%~1.3%。     

LC-MS测定鸡肉中的24种β-受体激动剂的研究

采用LCMS联用方法测定鸡肉中的24种β-受体激动剂,结果表明:24种β-受体激动剂在0.100~10.000μg/L范围内线性良好;方法检出限和方法定量限分别介于0.004~0.025μg/kg和0.014~0.082μg/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇含量的研究

目的:分析高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法。方法:采用HPLC法测定葡萄酒中白藜芦醇含量,色谱柱,C_(18)柱;流动相,乙腈水;波长,306 nm。结果:葡萄酒中白藜芦醇线性范围0.227~45.003μg,检测限、定量限分别为0.074 7、0.228μg/mL,平均回收率为97.10%,RSD为2.25%;精密度试验RSD均2.0%。结论:高效液相色谱法可作为葡萄酒中白藜芦醇含量的测定方法,其操作简单、准确度高,可在临床检验中推广使用。     

QuEChERS-固相萃取-UHPLC-MS/MS法快速检测猪肾中氟虫腈及其代谢物残留量

利用Qu ECh ERS-固相萃取法结合高效液相色谱—串联质谱法检测猪肾中氟虫腈及其3个代谢物残留量。样品用甲酸乙腈和商品化多兽残Qu ECh ERS盐包提取,采用固相萃取净化,外标法定量。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在猪肾中的平均回收率为95.3%~105.7%,相对标准偏差为2.68%~7.58%,方法检出限在0.0033μg/kg~0.50μg/kg,定量限在0.011μg/kg~1.50μg/kg范围内。该方法高效、简单、准确、灵敏,适用于对猪肾样品氟虫腈及其3种代谢物的快速定量分析。