化妆品中二氧化钛含量的测定

样品经混合酸消解后,在强酸介质中钛与二胺替吡林甲烷形成黄色络合物,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度,采用标准曲线法定量,过程中加入抗坏血酸消除三价铁的干抚.实验表明,该方法样品中二氧化钦含量在0～6.76%时,回收率为89.94%-105.75%,相对标准偏差为1.61%、检出限为28μg,具有较高的准确度和精密度,有很好的重现性,可用于化妆品中二氧化钛含量的测定.     

气相色谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的研究

二氯二甲吡啶酚是一种抗球虫药物,被广泛用于禽类动物的饲养过程中。对人体的免疫系统有慢性损害,因此各国对该化合物在禽肉中的残留限量有严格的规定,大多数国家规定禽肉中二氯二甲基吡啶酚的残留限量是5μg/kg。本文改进现有的检测方法,用甲醇提取禽肉中的二氯二甲吡啶酚、氧化铝固相萃取柱净化、丙酸酐衍生化、正己烷提取进样、气相色谱仪配HP-5石英毛细管气相色谱柱、ECD检测器测定,能更方便、快速和准确的测定禽肉中二氯二甲吡啶酚的含量。实验结果表明,该方法具有良好的线性响应,相关系数在0.995 0~1.000,最低检出限为0.002 mg/kg,加标回收率在92%~102%。     

分光光度法在食品蛋白质中二硫键含量测定中的应用

为探讨分光光度法用于食品蛋白质二硫键含量测定的应用方法及价值,以豆浆为研究对象,分别对其进行处理后用分光光度法测试。结果表明,豆浆样品体积与游离巯基的吸光度表现为较好的线性关系,y=0.168 2x,r2=0.996;样品体积与总巯基含量的吸光度表现为正比,y=0.288 8x,r2=0.998;样品中二硫键含量为8.886μmol/g。由此表明,分光光度法在不同食品蛋白质二硫键含量测定中均具有较好的应用效果。     

龙头鱼中二甲胺的含量测定

采用分光光度计法测定,在波长434 nm处比色定量测定龙头鱼中的二甲胺。标准系列溶液所测得对应的吸光度对其二甲胺含量作线性回归来绘制标准曲线,得回归方程为y=0.013 86x-0.027 93,相关系数为0.999 35。此次试验线性良好,r~2=0.999,试样提取液中二甲胺检出限为0.3μg/mL,重现性良好,RSD值为1.29%,加标回收率在100.70%~108.30%。     

比色法测定人参保健饮料中人参总皂苷含量

目的:建立人参保健饮料中人参总皂苷含量的测定方法。方法:以香草醛-硫酸溶液为显色剂,检测波长544 nm,采用紫外分光光度法。结果:以人参Re为对照品,水饱和正丁醇萃取,人参总皂苷在10~100μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.12%,RSD为1.22%(n=5)。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于人参保健饮料中人参总皂苷含量的测定。     

HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量

建立HPLC方法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量。方法:色谱柱C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢铵溶液——甲醇(62:38);测定波长278nm;流速为1.0mL/min。结果:头孢呋辛在157.5～367.5μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99993);回收率为100.6%,RSD值为0.68%。结论:该方法灵敏度高、专属性强、准确可靠、简便可行,适用于头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量测定。     

黄花菜中亚硫酸盐的测定

采用分光光度法测定黄花菜中亚硫酸盐含量,通过系列试验对样品的前处理,试剂的配制方法进行优化。结果表明:在最佳实验条件下,黄花菜中亚硫酸盐浓度在二氧化硫含量在1.0~60μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.85 mg/kg,回收率在92.1%~106.2%,相对标准偏差小于6.2%。该方法简便快速,结果准确稳定。     

高效液相色谱法测定食品中的双酚类物质

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法对包装食品中的9种双酚类物质含量进行了测定.双酚类物质包括双酚A、双酚A二缩水甘油醚、酚F二缩水甘油醚及其衍生物.固相萃取柱和液相色谱柱均为C18柱,荧光激发波长为227 nm,发射波长为313 nm.研究中评价了标准溶液的稳定性和检测方法特性.结果表明目标分析物在0.008～4 mg/L浓度范围内,线性相关系数在0.9971～1.0000之间,回收率在85%～110%之间,相对标准偏差≤9.4%,各目标分析物的检测限<0.06μg/L.     

高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇含量的研究

目的:分析高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法。方法:采用HPLC法测定葡萄酒中白藜芦醇含量,色谱柱,C_(18)柱;流动相,乙腈水;波长,306 nm。结果:葡萄酒中白藜芦醇线性范围0.227~45.003μg,检测限、定量限分别为0.074 7、0.228μg/mL,平均回收率为97.10%,RSD为2.25%;精密度试验RSD均2.0%。结论:高效液相色谱法可作为葡萄酒中白藜芦醇含量的测定方法,其操作简单、准确度高,可在临床检验中推广使用。     

酸性食品模拟液中微量游离甲醛的测定——乙酰丙酮分光光度法

对乙酰丙酮分光光度法测定4%乙酸（v/v）和3%乙酸（w/v）酸性食品模拟液中游离甲醛的实验条件进行了优化和改进。在优化试验条件下,在0.011～2.2μg/mL范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.999,且方法检出限可达0.0084μg/mL。改进后方法可用于检测食品接触材料在酸性食品模拟液中微量游离甲醛含量。     

微波消解-分光光度法测定米面食品中的铝含量

目的:探讨米面食品有害物质铝测定中,分光光度法的构建及应用效果。方法:采用铬天青S作为显色剂,构建微波消解对样品进行前处理,对显色反应最佳条件进行明确;并取米粉、油条和馒头作为试验样品,进行精确度和准确度验证。结果:波长范围为620 nm,乙酸乙酸钠缓冲液8 mL,显色时间20 min为最佳实验条件;标准曲线线性范围为0.5~6μg,r=0.998 5;米粉、油条和馒头中铝含量RSD分别为2.5%、1.3%、3.4%;铝含量的加标回收率为90.5%~102.0%。结论:微波消解-分光光度法具有较高灵敏性和重现性,是可用于米面食品中铝的测定。     

三氯化锑分光光度法测定动物肝脏中维生素A含量

目的:建立动物肝脏中维生素A含量的测定方法。方法:维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用产生蓝色物质,其颜色深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比,本研究于波长650 nm处测定在选定条件下测蓝色物质的吸光度,从而间接测定维生素A的含量。结果:维生素A在5~100μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数R2=0.999 1,检出限为0.1μg/mL,相对标准偏差为2.14%~7.04%(n=6),并选择鸡肝、鸭肝和猪肝做样品加标回收率试验,回收率都在90%以上。同时,将该方法与高效液相色谱法做比较,两者测定动物肝脏中维生素A含量的方法指标基本一致,均符合食品检测标准的要求。结论:本方法操作简便,分析速度快,结果可靠,重现性好,可用于动物肝脏中维生素A含量的测定。     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

酱油中氨基甲酸乙酯检测方法

对酱油中氨基甲酸乙酯检测方法进行研究和探讨。主要采用紫光分光光度法、荧光广度法对酱油中的氨基甲酸乙酯进行有效测定。荧光法检测醋中苯甲酸含量为0.18 mg/L,紫外法检测结果为0.19 mg/L,荧光法检测酱油中苯甲酸含量为0.15 mg/L,紫外法检测为0.18 mg/L,荧光法检测醋的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L,荧光法检测酱油的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L。经检测显示检出限为0.05 mg/L,加标回收率在70%~90%,相对标准偏差在4%~5%。在对酱油中氨基甲酸乙酯测定的紫光分光光度法和荧光光度法中,荧光光度法的检出效果相对更好。     

顶空气相法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

本研究采用顶空自动进样方式,以HP-5毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的含量,总结了实验中可能出现的问题并提出相应解决方案,采用外标法定量,结果为:三氯甲烷含量在2~20μg/L、四氯化碳在0.2~2.0μg/L线性良好,线性相关系数均大于0.999,三氯甲烷检出限为0.5μg/L,回收率范围为91.3%~110.5%,相对标准差为1.2%~2.2%,四氯化碳检出限为0.3μg/L,回收率均为95.7.3%~108.4%,相对标准差为1.8%~2.6%。检验结果符合相关标准要求,实验方法简便、有效,满足日常对于水中三氯甲烷和四氯化碳的检验检测。     

人参饮品中人参皂甙含量的测定

目的:建立人参饮品中人参皂甙含量的测定方法。方法:采用分光光度法对人参总皂甙含量进行测定,高效液相法对人参皂甙单体Re、Rg_1、Rb_1含量进行测定。结果:采用分光光度法测定人参总皂甙,标准曲线Y=0.005 0X+0.004 0,相关系数R2=0.998 2,表明人参皂甙Re含量在20~100μg有良好的线性关系。回收率可达到92.5%~101.7%,表明采用本方法测定饮品中人参总皂甙含量的准确性较高。液相色谱法对皂甙单体的测定,是对药典方法的改进,能有效提高工作效率,得到准确数据,通过对方法学考察,其精密度、稳定性、重现性、回收率均表现良好。结论:该方法操作性强,准确高效,可满足检验检测需求。     

2,2＆#39;-联喹啉光度法测定铜磁铁矿中铜含量

铜磁铁矿样品用适宜比例的HCl、HNO3、HClO4、HF混合酸低温消解,待样品溶解完全后,在适宜酸度下,用抗坏血酸将Cu2＋还原为Cu＋,在N,N-二甲基甲酰胺的存在下,使Cu＋与2,2′-联喹啉络合生成可溶性的紫红色络合物,采用分光光度法于548 nm波长处测量其吸光度。实验中考察了酸度、试剂用量、显色时间、共存离子的干扰等实验条件的影响,在选定的实验条件下,铜的线性范围为0-8.0μg/mL,方法检出限为0.0028μg/mL。将该方法用于铜磁铁矿中铜的测定,分析结果与标准物质的标准值和原子吸收光谱法的测量值基本相符,相对标准偏差为0.78%-1.69%,表示该方法适用于高硫、高磷和富铜的磁铁矿中铜含量的测定。     

诺氟沙星栓剂的制备及质量检查

目的:自制诺氟沙星栓剂对其进行质量检查。方法:以甘油明胶为基质,用热熔法制备。用紫外分光光度法测定诺氟沙星栓剂的含量,以277nm为测定波长。结果:含量测定平均回收率为99.86%,RSD=0.50%(n=6)。结论:制备该栓剂工艺简单,所得制剂符合阴道栓剂质量要求。含量测定方法简便、快速,结果准确。     

红薯中硒含量测定方法的探究

目的:研究红薯中硒含量的最佳测定方法。方法:采用湿法消解,微波消解处理样品,原子荧光光谱法进行硒的测定。结果:硒含量在0~10μg/L内呈现良好的线形关系,相关系数0.999 9,最低检出限为0.032 8μg/L。结论:用该方法测定红薯中硒的含量,方法的线性关系、精密度、准确度及加标回收均得到满意结果,微波消解优于湿法消解。     

我国2010年油菜品种硫代葡萄糖苷含量分析

转向双低(低芥酸、低硫苷)油菜的改革,芥酸含量由40%-50%降低到1%左右,使食用油的品质发生根本的改变,使油菜硫苷含量由传统油菜中的100μmol/g饼-150μmol/g饼降低到双低油菜的30μmol/g饼以下,甚至更低,使原来不宜直接用作饲料的菜籽饼粕成为了能被动物直接食用的优质饲料,大大提高了菜籽饼粕资源的利用率。