Turboflow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定豆芽中11种植物生长调节剂

建立了Turboflow在线净化-液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定豆芽中吲哚乙酸、吲哚丁酸、对氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧丙酸、2-甲基-4-氯苯氧丁酸、2,4,5-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸11种植物生长调节剂残留量的方法。样品经甲酸酸化、乙腈提取,将提取液浓缩后用乙腈定容,供在线净化-液相色谱-串联质谱测定。色谱分离以乙腈-0.1%(V∶V)的甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,通过C_(18)色谱柱分离;电喷雾电离,吲哚乙酸、吲哚丁酸采用正离子模式,二级特征离子定性,其余几种采用负离子模式,以同位素二级特征离子定性和外标法定量。结果表明11种待测物在0.01~0.10μg/mL范围内线性关系良好,平均添加回收率为70.6%~110%,相对标准偏差为3.3%~16.8%。本方法具有操作简单、快捷和灵敏度高等优点,适用于豆芽中植物生长调节剂残留量的定量检测。     

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠检测现状综述

豆芽是老百姓餐桌上的常见蔬菜。国家在食品法当中明确要求在豆芽生产过程中严禁添加任何添加剂。生产商、销售商在豆芽生产过程中非法添加对人体有害的化肥、抗生素等,从而改变豆芽生产周期和外观,增加豆芽产量。其中一种添加剂是4-氯苯氧乙酸钠,它对人体有一定的危害,检出率很高。但是,其现有检测方法很少,没有国家标准。所以,建立成熟的豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的检测方法是当务之急。     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

高效液相色谱-质谱技术在食品安全分析中的应用进展

本文介绍了高效液相色谱-质谱技术的原理以及食品安全检测工作的相关内容,阐述了高效液相色谱-质谱技术在食品安全检测工作中的应用,并对高效液相色谱-质谱技术未来发展进行了展望,希望可以有效提高其实际效果,使食品安全检测工作效果得到进一步的提升。     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法

液相色谱-质谱联用技术在食品分析中发挥了重大的作用,本文对我国食品的现状进行了分析,并主要介绍了液相色谱-质谱联用技术的基本原理及其在食品中的农药、兽药残留,食品中违禁物质和有害添加剂的检测分析中的应用和成果。     

高效液相色谱-质谱技术在食品安全检测中的应用

食品安全与人们的生活息息相关,要保证其安全,需要完善检测技术。其中,应用高效液相色谱-质谱技术可进行有效检测。因此,本文针对高效液相色谱-质谱技术在食品安全检测中的应用做出了进一步探究,详细分析了高效液相色谱-质谱技术的应用意义、应用原理以及应用方式。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定水产品及产地底泥中4种砷的形态残留

建立了高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定水产品及产地底泥中砷4种形态残留的方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,4种砷化合物的线性范围为20-100g/L,相关系数(r)均优于0.999,三价砷、一甲基砷、二甲基砷、五价砷的仪器最低检出限分别为0.3、0.9、1.2、7.9μg/L。加标平均回收率为89.99%-97.00％,变异系数为2.05%-4.42％。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

高效液相色谱质谱联用法检测牛血液4种β-受体激动剂残留

建立检测牛血液样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等4种β-兴奋剂类药物的高效液相色谱质谱联用方法(LC-MS/MS)。采用β-葡萄糖醛酸苷酶对牛血液样品进行水解,采用pH 5.2的乙酸钠溶液对样品进行提取,通过固相萃取柱净化样品,浓缩提取物。在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式对β-受体激动剂进行定性和定量分析,通过三个浓度水平(0.5μg/L、1.5μg/L、4.0μg/L)进行验证试验。所得样品回收率在95.4%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~8.56%。该方法具有简便、准确的优点,各项技术指标均符合国内外法规的要求,能够确证检测牛血液中β-受体激动剂类药物残留。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

液相色谱-串联四级杆质谱方法检测动物源性基质中的β2——受体激动剂

利用安捷伦6410高效液相色谱串联质谱（LC／MS／MS）方法快速、准确地测定多种β2-受体激动剂的残留量。串联质谱在电喷雾（ESI＋）,多反应监测（MRM）模式下,进行质谱定性和定量分析,比液相检测方法灵敏、快速。该方法的定量检测限（LOQ）大多在0．5μg／kg以下,完全可以达到欧盟和日本对β2-受体激动剂残留限量的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

凝胶渗透色谱净化高效液相色谱-串联质谱法检测辛辣蔬菜中咪鲜胺等7种农药残留

建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1＋1)溶液溶解后,凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化,反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明：7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999),且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求;在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下,辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60％-120％,相对标准偏差不大于5.0％。该方法定性、定量准确,干扰小,能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测,能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。     

液相色谱-质谱联用法测定乳制品中兽药残留

目的:研究液相色谱-质谱联用法测定乳制品中的兽药残留。方法:用乙腈提取,并用饱和乙腈-正己烷脱脂,最后以甲醇-水为流动相,选高效液相色谱及负离子模式进行重复检测,其中氯霉素使用同位素法进行内标定量,而氟甲砜霉素、甲砜霉素使用外标法定量。结果:标注溶液浓度为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg·L~(-1)及20.0μg·L~(-1),通过色谱检测获得线性方程,而氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素在0.25～20.0μg·L~(-1)浓度内存在良好的线性关系。对所有乳制品进行氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素加标重复实验,当加标浓度为0.25μg·L~(-1)时,信噪比超出3;另外当添加量位0.5μg·kg~(-1)时,信噪比远超过3,因此结果显示氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素的检出限为0.01μg·kg~(-1),定量限为0.1μg·kg~(-1)。100份样品中并未检测出氟甲砜霉素、甲砜霉素,而检出氯霉素的有12份,其含量水平约为0.1～605.4μg·kg~(-1)。结论:液相色谱-质谱联用法在乳制品中兽药残留检测中具有重要意义,灵敏度及准确性较高,值得临床推广使用。     

样品前处理技术结合高效液相色谱在食品安全检验中的应用

本文简要介绍样品前处理技术和高效液相色谱技术的简单介绍,并通过浊点萃取结合高效液相色谱技术测定饮料中的赤藓红含量和固相微萃取结合高效液相色谱技术测定水体中的农药残留两个实验具体说明样品前处理技术和高效液相色谱在食品安全检验中的应用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

LC-MS测定豆芽中的无根豆芽素的应用

超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用快速准确测定豆芽中无根豆芽素的分析方法。样品经适当样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果表明:无根豆芽素在0.50~50.00 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,仪器检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.04 ng/mL。实际样品加标不同浓度所得回收率范围为100.10%~112.20%,精密度RSD%范围为3.22%~6.53%。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

超高效液相色谱质谱联用法测定水中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威

本文采用超高效液相色谱-质谱法测定水体中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威4种农药.取1 mL样品,直接过0.22μm滤膜,置于样品瓶中,经BEH C18(2.1×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,质谱采用电喷雾正离子电离,多...