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超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用快速准确测定豆芽中无根豆芽素的分析方法。样品经适当样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果表明:无根豆芽素在0.50~50.00 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,仪器检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.04 ng/mL。实际样品加标不同浓度所得回收率范围为100.10%~112.20%,精密度RSD%范围为3.22%~6.53%。 相似文献
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目的:通过不同前处理方法对大米中敌敌畏残留量的测定比较,为检测大米中敌敌畏方法提供更多选择性参考。方法:采用国标GB/T 5009.20-2003改进法及QuEchERS两种不同前处理方法,用气相色谱对敌敌畏进行检测,对两种处理方法的线性相关性、稳定性及添加回收率等参数测定结果进行比较。结果:线性范围为0.008~0.2μg/mL时,两种处理方法检测结果与敌敌畏浓度都呈良好的线性关系,相关系数都大于0.999。在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下,每个浓度做6个平行样,采用国标GB/T 5009.20-2003改进法,敌敌畏回收率为84.8%~85.43%,RSD为2.18%~2.61%;采用QuEchERS法,敌敌畏的回收率为81.53%~84.51%,RSD为1.17%~4.91%。结论:两种前处理方法没有明显的差异,完全达到对大米中敌敌畏残留检测要求。 相似文献
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[目的]建立动物食品中残留磺胺-5-甲嘧啶的检测方法.[方法]用戊二醛法将磺胺-5-甲嘧啶(SMD)与牛血清白蛋白(BSA)或卵清蛋白OVA)偶联.用紫外分光光度计进行扫描鉴定.以制备的SMD-BSA人工抗原免疫BALB/C小鼠,取脾细胞与骨髓细胞(SP2/0-Ag14)融合,制备腹水,获得高效价的抗体.[结果]建立了间接竞争ELISA的测定方法,检测限为1.766ng/mL,定量限为11.274ng/mL.用SD、SMM、SQ等8种药物作为竞争抗原,做ELISA实验,结果显示抗体与这8种磺胺药没有交叉反应.制备了检测试剂盒,在肌肉、肝脏的样本中加入50ng/mL,100ng/mL做添加回收实验,回收率为87.45%~97.6%,变异系数为3.35%.[结论]本方法的检测限能够满足动物源性食品中SMD残留检测的要求,试剂盒灵敏度高,稳定性好,使用方便,适于基层大规模筛选. 相似文献
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[目的]建立动物食品中残留磺胺-5-甲嘧啶的检测方法.[方法]用戊二醛法将磺胺-5-甲嘧啶(SMD)与牛血清白蛋白(BSA)或卵清蛋白OVA)偶联.用紫外分光光度计进行扫描鉴定.以制备的SMD-BSA人工抗原免疫BALB/C小鼠,取脾细胞与骨髓细胞(SP2/0-Ag14)融合,制备腹水,获得高效价的抗体.[结果]建立了间接竞争ELISA的测定方法,检测限为1.766ng/mL,定量限为11.274ng/mL.用SD、SMM、SQ等8种药物作为竞争抗原,做ELISA实验,结果显示抗体与这8种磺胺药没有交叉反应.制备了检测试剂盒,在肌肉、肝脏的样本中加入50ng/mL,100ng/mL做添加回收实验,回收率为87.45%~97.6%,变异系数为3.35%.[结论]本方法的检测限能够满足动物源性食品中SMD残留检测的要求,试剂盒灵敏度高,稳定性好,使用方便,适于基层大规模筛选. 相似文献
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LC-MS联用测定水果中膨大剂,样品经适当样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果表明:膨大剂在0.10~10.00 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,仪器检出限为0.02 ng/m L,定量限为0.05 ng/m L,实际样品加标浓度所得回收率范围为85.00%~110.00%。 相似文献
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本试验比较顶空气相色谱法与顶空气相色谱串联质谱法对化妆品中二噁烷残留量的测定,结果显示:采用GC法,在26.15~1 046.00 ug的浓度范围内,得到标准曲线方程为y=39.511 166x-24.736,相关系数r=0.999 8,检出限为0.100 mg/kg,方法的定量限为0.300 mg/kg,回收率为91.19%~94.68%,重现性良好,RSD值为1.45%;而采用GC-MS法,二噁烷在26.15~1 046.00 ug浓度范围内,得到标准曲线方程为y=28.8349x-197.602,相关线性系数r=0.999 3,检出限为0.026 mg/kg,定量限为0.08 mg/kg,回收率为87.9%8~95.95%,RSD值为3.69%。 相似文献
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利用悬浮芯片技术,建立定量检测SARS-CoV N蛋白的悬浮芯片方法。用抗体包被编码微球作为反应载体,双抗体夹心法为反应模式,建立了SARS冠状病毒悬浮芯片检测方法,通过盲样和实验室标准检测等评估,表明适用于现场样品的检测。检测SARS冠状病毒N蛋白的灵敏度为4.86 ng/mL,在4.86-25600 ng/mL浓度范围内具有良好的动力学响应特性,比ELISA方法有较高的灵敏度和较宽动态检测范围。在早期识别、快速诊断和应对生物恐怖威胁、传染病暴发中具有广阔的应用前景。 相似文献
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建立超高效液相色谱串联质谱检测水果蔬菜中多抗霉素B残留的分析方法。采用乙腈提取多抗霉素B,UPLC-MS/MS进行定性和定量,多抗霉素B在0.01~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.995以上;在0.01~0.05 mg/kg添加质量浓度范围内,回收率为71.6%~111.2%,相对标准偏差为5.6%~10.9%;该法检出限为0.005 mg/L,定量限为0.01 mg/L。该法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可对水果蔬菜中多抗霉素B的残留进行快速分析。 相似文献
11.
本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱法(Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry,GCMS/MS)测定玉米及其种植土壤中16种多环芳烃的分析检测方法。玉米及其种植土壤样品经提取、浓缩、净化、定容后上机进行定性、定量分析。结果表明,16种多环芳烃在质量浓度为0.01~0.25μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.023~0.989μg/kg,定量限为0.077~3.297μg/kg。在玉米、土壤空白基质中分别加入3水平不同浓度标准溶液,使其加标浓度分别为10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg,其加标回收率为75.21%~98.56%,精密度为0.18%~8.95%(n=6),均符合痕量残留分析要求。该方法具有灵敏度高、重复性好、前处理便捷、成本较低等优点,可用于快速测定玉米及其种植土壤中的多环芳烃。 相似文献
12.
对酱油中氨基甲酸乙酯检测方法进行研究和探讨。主要采用紫光分光光度法、荧光广度法对酱油中的氨基甲酸乙酯进行有效测定。荧光法检测醋中苯甲酸含量为0.18 mg/L,紫外法检测结果为0.19 mg/L,荧光法检测酱油中苯甲酸含量为0.15 mg/L,紫外法检测为0.18 mg/L,荧光法检测醋的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L,荧光法检测酱油的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L。经检测显示检出限为0.05 mg/L,加标回收率在70%~90%,相对标准偏差在4%~5%。在对酱油中氨基甲酸乙酯测定的紫光分光光度法和荧光光度法中,荧光光度法的检出效果相对更好。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定奶粉和液态奶中壬基酚的分析方法。奶粉和液态奶冻干成粉后加壬基酚同位素内标,再经环己烷-乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,以水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在负离子多反应监测模式进行测定,采用内标法定量。方法的检出限为1 μg/kg,定量限为3 μg/kg,在0.5~10 ng/mL线性关系良好,相关系数为0.995,方法回收率为80%~95%,RSD10%。该方法实用、快速、灵敏,适用于奶粉和液态奶中壬基酚的测定。 相似文献
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目的:建立腊肉制品中20种兽药残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。方法:通过对提取方法改良,使用电子喷雾离子源(ESI)和选择反应监测(SRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果:20种兽药在10~200μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995。加标回收率为71.5%~92.3%,最低定量限为0.08~2.15μg/kg,相对标准偏差为3.5%~11.3%。结论:该方法适用于腊肉制品中20种兽药的检测。 相似文献
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通过使用柱后衍生系统,建立柱后碘衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的方法。结果表明:黄曲霉毒素B_1在0.5~55.0 ng/mL浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数为0.999;对黄曲霉毒素B_1浓度0.4、2.0、20.0ng/mL的标准品进行6次平行分析,重复性结果良好,回收率范围为85.8%~106.2%,方法检出限为0.050μg/kg。 相似文献
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建立茶叶中18种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。茶叶经过QuEChERS前处理,定容至1mL后,采用GC-MS/MS进行定性、定量检测分析。结果表明,18种农药在0.05~1.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995;在空白茶叶基质中分别添加加标浓度为0.10 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg;其加标平均回收率为89.34%~92.87%、精密度为5.015%~9.021%、检出限为0.0103~0.0254 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可靠;同时,该方法具有高效、灵敏、快速等特点。 相似文献
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本文建立了水果汁饮料中α-生育酚的高效液相色谱—荧光测定方法。样品用正己烷超声振荡提取,浓缩后甲醇溶解,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测。α-生育酚线性范围为0.01~25.00μg/mL,相关系数r=0.999 96,回收率为92.2%~110.8%,相对标准偏差(RSD)6.0%,方法检出限为0.005 mg/kg。该方法简便、灵敏度高、定性定量准确,适用于对水果汁饮料中α-生育酚的检测。 相似文献
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采用直接竞争的方式,游离SAL和固相SAL-OVA包被原共同竞争有限的铕标SAL单抗,初步建立SAL时间分辨免疫分析方法。研究发现,优化的TRFIA半抑制量IC_(50)为1.6 ng/mL,检测范围为0.39~12.77ng/mL,最低检测限为0.136 ng/mL。 相似文献
20.
《粮食流通技术》2017,(23)
本文以广西20份籼稻谷为原料,采用ICP-MS法和LC-AFS法分别测定其总砷和无机砷含量,总砷在0~25 ng/m L的浓度范围线性良好,相关系数r=0.999 6,无机砷在0~50 ng/m L的浓度范围呈良好线性关系,As(Ⅲ)相关系数r=0.999 8,As(Ⅴ)相关系数r=0.999 2。实验结果表明,20份籼稻米样品中都检测出总砷与无机砷,总砷含量浓度范围为0.082~0.27 mg/kg,无机砷含量浓度范围为0.057~0.19 mg/kg,其中总砷中无机砷的含量占45.0%~74.6%,而总无机砷中As(Ⅲ)被检出,As(Ⅴ)未被检出,说明无机砷中形态分布主要是As(Ⅲ)。 相似文献