不同产地中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定

目的是建立中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定方法。方法系采用高效液相色谱法测定了白藜芦醇的含量,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水=40∶60,流速1mL/min,检测波长306 nm,柱温30℃。结果显示白藜芦醇与样品中其他组分分离效果较好,白藜芦醇在0.271 3~4.340 0μg范围具有良好线性关系,相关系数r=0.999 9;平均回收率为94.6%,RSD为1.97%(n=6)。结论为采用此法准确可靠,可用于该葡萄酒的质量控制。     

HPLC法测定8种市售碳酸饮料中山梨酸的含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC法)检测了8种市售碳酸饮料中山梨酸的含量。结果表明:碳酸饮料中的山梨酸含量在0.134～0.249 g·kg~(-1)范围内,线性关系(r~2 0.999 9),平均回收率为100.41%～103.36%,RSD为1.08%。用该方法测定的饮料中的山梨酸,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于碳酸饮料中山梨酸含量的测定。     

HPLC法快速测定果汁饮料中胭脂虫红的含量

建立了不同类型的饮料中胭脂虫红含量测定的高效液相色谱法。HPLC色谱条件:以C_(18)作为分离柱;流动相为乙腈-0.5%H_3PO_4溶液(80:20);流速1.0 mL/min;检测波长275 nm;进样量10μL。本方法胭脂虫红检出限为0.1 mg/kg,回收率为88.9%~98.6%,相对标准偏差为1.87%~3.14%。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

高效液相色谱法测定蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量

运用高效液相色谱法测定以蜜饯中乙二胺四乙酸二钠。样品用水溶解,加入氯化铁溶液,采用C18柱分离,以甲醇和0.075 mo L/L KH_2PO_4水溶液进行梯度洗脱,出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的乙二胺四乙酸二钠检出限为20 mg/kg,线性范围为2~50μg/m L,相关系数r=0.999 83,回收率为94.2%~97.5%,相关标准偏差(RSD)0.47%。该方法前处理简便、灵敏度高、分离效果好、精确度高和精密度好,对蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量测定更有针对性。     

高效液相色谱法同时测定脱氢乙酸、纳他霉素方法的研究

本文应用高效液相色谱法同时测定月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的含量。样品经过甲醇和水超声提取,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,经过C18色谱柱(4.5 mm×150 mm,5μm)分离,采用紫外检测器检测,检测波长305 nm。结果显示:脱氢乙酸和纳他霉素在0.2～10.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;脱氢乙酸和纳他霉素检出限分别为0.2、0.09 mg·kg~(-1),定量限分别为2.0、0.5 mg·kg~(-1),平均加标回收率分别为104.3%、95.1%。本方法简便、快速准确可靠,适用于月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的测定。     

高效液相色谱法测定洗手液中的三氯新

[目的]建立有效测定洗手液中三氯新含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,样品用流动相溶解超声萃取,用0.45μ膜过滤,在Thermo ODS C18柱(5μm,4.6×250mm)上分离;以甲醇-乙酸铵缓冲溶液为流动相,体积比为8020,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为210nm.[结果]用外标法定量,三氯新的回收率为93.5%～97.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.1%.[结论]方法操作简便快速,精密度好,准确度高.     

HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量

建立HPLC方法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量。方法:色谱柱C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢铵溶液——甲醇(62:38);测定波长278nm;流速为1.0mL/min。结果:头孢呋辛在157.5～367.5μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99993);回收率为100.6%,RSD值为0.68%。结论:该方法灵敏度高、专属性强、准确可靠、简便可行,适用于头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量测定。     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中总人参皂苷的浓度

建立测定总人参皂苷的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)、0.2%磷酸水溶液(B);梯度洗脱:0~15min为24%A,15~18 min为50%A,18~35 min为24%A,进样时间为30 min,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量50μL。结果显示,人参皂苷在0~500μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中总人参皂苷的测定。     

高效液相色谱法测定禽蛋中苏丹红残留量

建立鸡蛋中苏丹红残留检测的高效液相色谱法,为保障食品安全提供技术支持。样品经正己烷提取,过SPE小柱净化,氮气吹干后乙腈复溶,进行HPLC分析,以Athena C_(18)-WP液相色谱柱4.6×150 mm,5μm为分离柱,乙腈∶水(95∶5,V∶V)为流动相,1.0 mL/min流速等度洗脱,使用紫外检测器,波长为500 nm,柱温为35℃。实验结果表明4种苏丹红在10～1 000μg/kg添加浓度范围内线性关系良好,相关系数R≥0.999 0,较高浓度时回收率范围为62.7%～107.9%,定量下限(LLOQ)规定为添加回收试验中S/N≥10时的最低添加浓度,结果均小于0.5μg/kg。该方法专属性好,简便、准确、快速,适用于禽蛋中苏丹红的检测。     

高效液相色谱法同时测定饮料中6种合成着色剂

本文建立了同时检测饮料中6种合成着色剂(新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的高效液相色谱测定方法。采用高效液相色谱法,紫外检测器,WondaSil C_(18) 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4)-甲醇溶液作为流动相梯度洗脱,变波长程序。通过对样品前处理方法聚酰胺吸附法的改进,饮料中6种合成着色剂的加标回收率在84.7%~99.2%,RSD为1.1%~2.6%。该方法分离度好,灵敏度高,可用于饮料中6种合成着色剂的同时检测。     

气相色谱法测定酒中氨基甲酸乙酯

采用气相色谱法对市面黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量进行测定。黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)中色谱柱为HP-5(30.00 mm×0.25 mm,0.25μm),进样量为1μL,分流比为50∶1;进样口温度控制在200℃,柱温控制在170℃。结果表明:当EC质量浓度达到2~30μg/m L时,其能够达到最佳线性关系,r=1.000;EC加样回收率为89.67%,相对标准偏差RSD为3.99%;10种黄酒样品中,只有2种测出含有EC。由此表明,在黄酒EC测定中气相色谱法具有一定的应用价值。     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中咖啡因的浓度

建立测定咖啡因的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为23∶77的乙腈、0.05mol/L磷酸二氢钾,流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积50μL。结果显示,咖啡因在0~99.898μg/m L的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/m L,回收率为(100.5±0.5)%,本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中咖啡因的测定。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.     

高效液相色谱法在食品药品检测中的应用

本文主要是分析食品药品检验中高效液相色谱法的应用效果。选取银杏叶中提取到的0.2 g银杏黄酮药物作为研究对象,按照检测方法为依据,分为TLC组(薄层色谱法)与HPLC组(高效液相色谱法),对比分析两组检测结果。对比检测分离率、纯度,HPLC组显著高于TLC组,组间差异显著,具有统计学意义(P0.05)。对比山奈素回收率,HPLC组明显高于TLC组,组间差异具有统计学意义(P0.05)。因此,高效液相色谱法用于检测药品效果显著,同样适用于食品检测,值得推广。