果汁饮料中展青霉素含量的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法分析测定果汁饮料中展青霉素的含量.果汁饮料经乙酸乙酯提取、净化、浓缩、用流动相定容,进行高效液相色谱测定.色谱柱为,流动相为乙腈:水(5:95,v/v),检测波长为276nm,等梯度洗脱.加标回收率为86.8～94.4,相对标准偏差(rsd)小于4%.     

高效液相色谱/二极管阵列法快速测定炒瓜子中糖精钠与安赛蜜

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器快速检测炒瓜子中糖精钠、安赛蜜的分析方法。样品经过水溶提取、沉淀蛋白、高速离心,采用Agilent C_(18)色谱柱4.6 mm×150 mm分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(16∶84,V/V),流速0.6 m L/min,紫外检测波长为230 nm。一次进样时间为8 min,糖精钠和安赛蜜均能很好分离。糖精钠和安赛蜜在0.000 1~1.50 mg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5~0.999 7,最低检出限为0.002 g/kg,RSD为3.1%~5.3%(n=6),不同添加水平的加标回收率为96.9%~101.7%。该方法简单、快速,重复性好,适用于快速测定炒瓜子中的糖精钠、安赛蜜。     

全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺残留

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺的方法。样品切碎后,用甲醇-水溶液(9∶1,V/V)匀浆提取,提取液经全自动固相萃取仪净化,采用反相高效液相色谱分离,外标法定量。本法线性范围为0.05~2.0 mg/L,方法检出限为0.02 mg/kg。本文优化了固相萃取条件,通过全自动固相萃取法和手动固相萃取的比较可以看出,全自动固相萃取法的精密度优于手动固相萃取法。     

高效液相色谱法测定禽蛋中苏丹红残留量

建立鸡蛋中苏丹红残留检测的高效液相色谱法,为保障食品安全提供技术支持。样品经正己烷提取,过SPE小柱净化,氮气吹干后乙腈复溶,进行HPLC分析,以Athena C_(18)-WP液相色谱柱4.6×150 mm,5μm为分离柱,乙腈∶水(95∶5,V∶V)为流动相,1.0 mL/min流速等度洗脱,使用紫外检测器,波长为500 nm,柱温为35℃。实验结果表明4种苏丹红在10～1 000μg/kg添加浓度范围内线性关系良好,相关系数R≥0.999 0,较高浓度时回收率范围为62.7%～107.9%,定量下限(LLOQ)规定为添加回收试验中S/N≥10时的最低添加浓度,结果均小于0.5μg/kg。该方法专属性好,简便、准确、快速,适用于禽蛋中苏丹红的检测。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中安赛蜜

建立了果汁饮料中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。采用C_(18)色谱柱,以20 mmol·L~(-1)乙酸铵与甲醇(98∶2)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214 nm。结果表明:该方法安赛蜜回归方程线性关系良好,相对标准偏差3.2%(n=6),回收率在97.5%～99.1%。该方法简便快速,适用于果汁饮料中安赛蜜的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留

目的:建立应用固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,混合型强阴离子(MAX)固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水(78∶22,V/V,水用冰乙酸调pH至2.5)为流动相、267 nm为定量波长,二极管阵列检测器分析。结果:米酵菌酸在0.300～19.278μg·mL~(-1)内线性良好,相关系数为0.999 7。方法检出限为0.005 mg·kg~(-1),平均加标回收率为82.25%～94.61%,相对标准偏差(RSD)不大于4.11%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、检出限低,回收率、精密度均满足食品中米酵菌酸残留快速测定的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中碱性嫩黄O的含量

目的:建立测定食品中碱性嫩黄O的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品经乙酸乙酯∶环己烷(1∶1)超声提取,上GPC净化,收集液经浓缩后加0.1%甲酸甲醇溶液∶0.1%甲酸水溶液(70∶30)定容上机测定。结果:本方法检出限为0.5μg·kg~(-1),在3类食品中的加标回收率范围分别为78.6%～100.7%、87.2%～107.4%、92.8%～115.3%,相对标准偏差(RSD)在8.0%～9.7%,线性相关系数达0.999 4。结论:该试验方法步骤简单、灵敏度高,重复性好,可作为食品安全检测中检测碱性嫩黄O的快速有效检测方法。     

食品包材中五种邻苯二甲酸酯的检测

以市售的食品纸质包材作为研究对象,对其中DMP、DEP、DBP、BBP和DNOP等5种邻苯二甲酸酯类进行测定。建立超声-微波协同萃取与DAD检测,采用单因素试验和正交试验确定提取条件:以甲醇为提取剂,在225 W功率、料液比1∶110条件下萃取8 min;采用等梯度洗脱,确定洗脱条件:选用XBP C18液相色谱柱,检测波长为224 nm,柱温30℃,甲醇∶水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果表明,该方法准确可靠,精密度相对标准偏差RSD为1.80%~2.80%,回收率为86.25%~92.50%,符合常规检测要求,可用于纸塑包装材料中邻苯二甲酸酯的检测。     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中咖啡因的浓度

建立测定咖啡因的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为23∶77的乙腈、0.05mol/L磷酸二氢钾,流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积50μL。结果显示,咖啡因在0~99.898μg/m L的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/m L,回收率为(100.5±0.5)%,本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中咖啡因的测定。     

高效液相色谱分析法同时检测食品中的5种添加剂

本文通过高效液相色谱法同时检测5种添加剂,以提高检测效率。检测条件:ZORBAX SB-C_(18)柱分离,甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液=5∶95为流动相,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm。     

闪式提取银杏叶中萜类内酯的工艺研究

目的研究用闪式提取器从银杏叶中提取银杏萜类内酯的工艺。方法用正交实验进行提取方法的研究,用高效液相色谱(HPLC)法测定银杏内酯的含量,流动相为甲醇-水(30:70),流速为0.8ml/min,用蒸发光散射检测器,柱温为30℃。结果闪式提取银杏叶萜类内酯的合适工艺为:植物粒径50目,提取时间5min,乙醇浓度60%,液固比20:1,此条件下萜类内酯提取率平均值可达1.712mg/g。结论闪式提取是一种有效的提取银杏萜类内酯的方法。     

高效液相色谱法测定玉米饲料中赭曲霉毒素A

建立了测定玉米及配合饲料中赭曲霉毒素A的免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱方法.试样采用甲醇-水溶液(体积比80∶20)提取,赭曲霉毒素A免疫亲和柱净化后,经Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm)分离,以乙腈-乙酸-水(体积比为49.5∶1∶49.5)为流动相...     

高效液相色谱技术在食品检测中的应用

高效液相色谱又叫高压液相色谱,具有高效、高灵敏度、高速、高压、流动相选择范围广等优点,因此,在食品安全检测中应用十分广泛,本文综述高效液相色谱技术在食品添加剂、营养成分、有毒有害物质等方面的应用及其检测范围。     

高效液相色谱法测定梁谷中B型镰刀菌毒素

建立了利用高效液相色谱检测谷物中B型镰刀菌毒素的方法以及质谱的确证方法。样品经乙腈-水(85:15)提取后吹干,用氯仿-甲醇(9:1)溶解,再过Florisil Sep-Pak柱净化,使用 Hypersil BD SC18柱为分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱进行高效液相色谱的分离和检测,利用大气压化学电离源(APCI)进行阳性结果的确认。方法在0．01-5．0ug/z的范围内具有良好的线性,回收率在72％-95％之间,相对标准偏差为2％-6．11％,最低检测限分别为NIV5ng／g,DON5ng／g,3- ADON9ng/g。     

保健食品中合成色素的反相高效液相色谱检测法

目的:使用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对保健食品进行检验,分析各种剂型经常使用的合成着色剂的程序方法等。方法:选择适量的样品,采用聚酰胺吸附法提取样品,进而选择流动相与梯度洗脱程序,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液与甲醇,最后采用AD配备有二极管的高分离度液相色谱仪进行检测,以254nm为检测波长。结果:柠檬黄、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红6种着色剂分离度呈理想状态,并且加标回收率较高。结论:本次方法适合保健食品不同着色剂各种剂型的分离检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

高效液相色谱法同时测定甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸

建立了甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸5种食品添加剂的高效液相色谱法快速同时测定的方法。采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.02mol·L~(-1)乙酸钠与0.4%乙酸(25∶75)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214nm、230nm、293nm。结果表明:该方法 5种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在3.8%以下(n=6),回收率在93.7%～101.9%。该方法简便快速,准确可靠,可用于甜油中5种添加剂含量的同时测定。     

食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法

建立一种准确、方便的检测食品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱分析方法。样品中的丙烯酰胺经丙酮提取后,以甲醇-水溶液(5∶95)为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为210 nm,外标法定量。结果显示,方法线性良好,检出限为5 ng/g,RSD为0.53%~2.10%,回收率为86.3%~101.5%。运用该检测方法,进一步探索减少食品中丙烯酰胺产生的措施,结果表明,将薯条油炸温度降到180℃和在其原料中添加VC、纤维素可有效控制丙烯酰胺的产生,其中添加纤维素的效果明显。     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

分子印迹法-高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的氨基糖苷类抗生素

本文针对氨基糖苷类化合物结构特性,提出了一种新型、快速、准确、专一的痕量检测方法。这种方法先使用30%三氯乙酸提取牛奶样品,再通过分子印迹固相萃取并净化检测牛奶中6种氨基糖苷类物质,之后利用基质匹配标准曲线定量,经高效液相色谱-串联质谱联用仪分离并检测(MRM模式进行质谱分析、ESI正离子模式扫描)。并选用不同分子印迹填料的固相萃取柱对乳样品的检测效果进行了验证。实验结果表明,该方法能有效地降低基体效应,检测的牛奶中6种氨基糖苷类抗生素的检出限为10～35μg/L。