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测定了大米中的砷和汞的含量,对实验结果进行讨论与对比。样品为市售四个品牌的大米,采用目前较为常用的湿法消解以及微波消解两种不同前处理方法,采用氢化物发生样品预处理技术和原子荧光光谱法检测。实验中微波消解处理测得砷、汞加标回收率分别为97%、91%,湿法消解处理测得砷、汞加标回收率分别为89%、87%。微波消解处理的样品结果更为满意。 相似文献
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建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平(0.8、2.0、10.0μg/kg)的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差(RSDs)为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。 相似文献
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建立茶叶中18种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。茶叶经过QuEChERS前处理,定容至1mL后,采用GC-MS/MS进行定性、定量检测分析。结果表明,18种农药在0.05~1.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995;在空白茶叶基质中分别添加加标浓度为0.10 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg;其加标平均回收率为89.34%~92.87%、精密度为5.015%~9.021%、检出限为0.0103~0.0254 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可靠;同时,该方法具有高效、灵敏、快速等特点。 相似文献
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用火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中微量元素用两种不同的方法配制标准溶液。一种是加入乙醇配制的标准溶液作为曲线测定的样品的含量及回收率该方法的加标回收率平均为100.6%,RSD为0.45%,并对结果进行分析比较。另外一种是按GB/T15038-20064.9中描述的方法,测定样品的含量及回收率。样品的回收率平均为124.6%,RSD为4.6%。 相似文献
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对国家标准GB/T 5009.18-2003《食品中氟的测定》第三法—氟离子选择电极法进行了改进研究。研究了氟离子选择电极的性能检查、pH值和温度对测定结果的影响以及标准曲线的变化规律;研究了蔬菜的样品前处理方法并优化了标准曲线,提出了加大称样量和多点校正曲线的改进方法,使结果更为准确;研究了回收率、精密度和检出限,氟离子浓度在0.02 ug/mL5.0 ug/mL的浓度范围内,加标回收率的范围为70%-115%,相对标准偏差范围为0.82%-4.94%,检出限为0.2 mg/kg。该方法适合蔬菜中氟的测定,特别是氟含量较低的蔬菜中氟的测定。 相似文献
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建立同时测定玉米蛋白粉中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷残留量的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用中性氧化铝和活性炭作为净化剂,采用DB-1型毛细管色谱柱及FPD检测器检测,并对检测中的基质效应现象进行研究。利用阴性样品空白基质配置标准曲线进行定量分析时,发现不同农药在玉米蛋白粉中的基质效应程度不同,其中个别农药在基质中受到保护。本方法避免了保留时间漂移、检测结果假阳性和峰型拖尾的问题,结果表明,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0.1-0.5mg/L,相关系数为O.9974-0,9989,检出限为0.001-0.009mg/L,3个水平的加标回收率为80.20%.92.40%,相对标准偏差为0.70%.5.47%。 相似文献
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采用酸性汗液提取,建立了衍生化气相色谱-质谱法测定纺织固废物中8种有机锡化合物含量的分析方法。实验对衍生化试剂及用量、衍生化时间对衍生化效果的影响进行了考察。在优化的最佳条件下,用气相色谱-质谱法选择离子方式(SIM)进行测定,外标法定量。实验结果表明,8种有机锡化合物在质量浓度0.05~5 mg/L范围内与对应峰面积呈良好线性关系,线性相关系数>0.999,方法最低检出限为0.015 mg/kg。采用2个不同质量浓度水平进行加标回收率试验,加标回收率在86.2%~99.2%之间,相对标准偏差<4.4%。该方法具有操作简单、检出限低和准确度高等优点,适合于纺织固废物中有机锡化合物的快速测定。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定枣中糖精钠的含量。实验结果表明:采用高效液相色谱法测定大枣中糖精钠,分离效果好,标准曲线的线性相关系数为1.000 0,通过对青枣和冬枣样品进行糖精钠测定,两组样品均为阴性样品。以两组样品为基质进行糖精钠加标回收实验,回收率分别为94.8%、92.4%,相对标准偏差分别为1.10%、0.85%。因此,该方法对大枣中糖精钠含量的测定具有较好的准确度和精密度。 相似文献
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本文建立了同时测定欧盟高关注物质(SVHC)第23批新增的4种物质[1-乙烯基咪唑、-甲基咪唑、4-羟基苯甲酸丁酯、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)]的检测方法。将样品用二氯甲烷超声后,采用选择离子监控模式(SIM)进行分析样品中的待测物。实验结果表明,4种物质在50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995以上;样品加标回收率为94%110%,相对标准偏差(RSD)小于7%;方法检出限分别为2 mg/kg、10mg/kg、0.8 mg/kg、0.6 mg/kg,解决了欧盟新增加的4种SVHC测试问题。 相似文献
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目的:通过参加客户组织的盲样考核,提高并证实实验室的农药残留检测能力。方法:样品经乙腈提取,分散固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,实验过程中同时采用加标回收的质控方式确保检测结果的质量。结果:番茄中乙酰甲胺磷、氧乐果、烯酰吗啉、阿维菌素的测定结果分别为0.13、0.117、0.216、0.247 mg·kg~(-1);盲样真值分别为0.15、0.12、0.24、0.25 mg·kg~(-1);各农药回收率分别为87%、98%、90%、99%。结论:盲样考核结果满意,说明本实验室农药残留检测能力较好。 相似文献
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近年来,由于生活水平的提高,肉类食品成为了人们餐桌上的必备菜品之一,肉类食品中可能会有微量的有机磷类农药残留,其对人体的潜在危害较大。因此本实验采用气相色谱法对肉类食品中的敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷及乙酰甲胺磷6种农药进行定性定量分析,采用QuEChERS前处理方法对样品进行提取净化,此方法加标回收率、检出限、准确度及精密度均符合要求,因此该方法能有效检测肉中的农药残留。 相似文献
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目的:采用HPLC法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药。方法:选取乙腈溶剂对样品内氨基甲酸酯类农药超生提取,借助HPLC法对其进行定量分析。结果:一定浓度范围内,质量浓度与峰面积有良好线性关系,相关系数0.992~0.992,加标回收率79%~91%,RSD为0.8%~4.9%,方法检出限0.002~0.005 mg/kg。结论:高效液相色谱法在蔬菜氨基甲酸酯类农药的测定十分适用,具有灵敏度高、准确性好的显著特点。 相似文献
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本文分析利用固相酶联免疫吸附(ELISA)原理测定花生油中黄曲霉毒素B_1所引入的不确定度,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,评定实验中所涉及的重复测量、样品的称量和稀释、工作曲线、加标回收等引入的不确定度分量。 相似文献