嘧菌酯的新合成方法

报道了一种广谱高效杀菌剂嘧菌酯的新合成方法,首先以2-氯苯甲腈与4,6-二羟基嘧啶为原料催化合成4-羟基-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶,氯化得到4-氯-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶。将4-氯-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶与(E)-2-(2-羟基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯耦合,生成(E)-2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(嘧菌酯)。3步总收率为79.8%(以2-氯苯甲腈计),原药质量分数为97%。     

关于酰氯化反应对噻霉酮制备工艺影响的研究

研究以2,2-二硫代苯甲酸为原料,用氯化亚砜进行酰氯化反应制得2,2-二硫化二苯甲酰氯,然后通过溴化反应、氨溶反应制得抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)。文章重点研究反应溶剂种类、氯化亚砜用量、反应温度、时间对酰氯化反应收率的影响。结果表明,以二甲苯作为反应溶剂,2,2-二硫化二苯甲酸与氯化亚砜反应的摩尔比为1∶2.1,反应温度控制在60～70℃,反应时间以3小时为宜,2,2二硫代二苯甲酰氯的收率最高可为73.3%。实验表明,酰氯化反应对1,2-苯并异噻唑啉-3-酮制备工艺有很重要的影响。     

我国TMB产业市场分析

3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)是一种重要的医药中间体,在医药工业上主要用于磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶(THP)、镇咳祛痰药喘速宁、抗癫痫药3,4,5-三甲氧基肉桂酰异丙胺以及辅酶Q1O的主要原料3,4,5-三甲氧基甲苯等。TMB的合成工艺很多,按照所使用原料不同,主要分为:没食子酸法、单宁酸法、2,6-二溴苯酚法、对甲苯酚法、香兰素法、5-羟基香草醛法、塔拉酚直接合成法、对羟基苯甲醛法、三甲氧基苯甲酸酯法、三甲氧基苯腈法等l0种,比较有发展前景的有香兰素法、改进的对甲酚法和塔拉酚直接合成法。我国TMB的生产是为甲氧基苄啶配套而发展起来的…     

异噁唑草酮中间体合成技术综述

异噁唑草酮是广泛使用的除草剂,根据硫醚基团氧化的先后顺序,其合成路线可分为前氧化法和后氧化法。两种路线中均涉及到中间体1-环丙基-3-(2-甲磺酰基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮。该1,3-二酮的制备方法主要集中在2-硫甲基-4-三氟甲基苯甲酸或酯与环丙基甲酸酯缩合、2-硫甲基-4-三氟甲基苯乙酮与环丙基甲酸酯缩合、2-硝基-4-三氟甲基苯甲酯或酸与环丙基甲基酮缩合以及β-氨基乙烯基酮水解等。以酮和酯进行缩合反应,反应收率较高,纯度较好,易于工业化生产。     

15-甲前列腺素F_(2α)中间体生产工艺优化及其工业化

5-(苯甲酰氧基)六氢-4[(1E)3-羟基-3-甲基-1-辛烯基]-2H-环戊并[b]呋喃-2酮(简称15-甲)是生产15-甲前列腺素F_(2α)的重要中间体。15-甲前列腺素F_(2α)属于前列腺素类药物,在体内合成极微,天然资源少,其化学结构复杂,全合成工艺达32步化学反应,研究难度很大,目前仅有美、日、德、中少数几个国家能够完成。通过KS Bhide等制备15-甲的目前最新工艺与提高格式反应的温度试验的比较,结果表明:提高格式反应的温度后可以大幅提高产物含量,进行工艺优化后,粗品含量可提高15%,再经柱层析纯化,纯度可达到99.8%,并成功推广工业化生产,产率提高10%,优化后的工艺提高了原料的利用率和生产效率,降低了原料成本。     

HTS分子筛催化丙烯环氧化反应研究

中石化石油化工科学研究院在传统水热合成TS-1分子筛的基础上,自主开发了TS-1分子筛重排改性工艺。该工艺具有制备重复性好的优点,经重排改性后的TS-1分子筛晶粒具有空心结构（商品牌号为HTS）,催化苯酚羟基化反应的活性可提高2—4倍,催化环己酮氨肟化反应的活性亦有大幅度提高,且已成功应用于巴陵石化公司己内酰胺的工业化生产中。石油化工科学研究院在HTS用于催化丙烯环氧化反应的研究中,考察了成型黏结剂、反应温度对HTS催化丙烯环氧化反应的影响。     

专利介绍(二十)

专利名称:一种纤维织物布的制造方法及其用途专利申请号:02108934.5公开号:1450223申请日:2002.04.07公开日:2003.10.22申请人:郑成通一种纤维织物布的制造方法及其用途,属于纺织领域的纤维织物处理。首先配制电子给予体溶液和电子接受体溶液;前者由亚磷酸三(壬基苯基)酯、苯乙烯化二苯胺、环己基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸酯单乙酯)镍、吡咯和苯胺分别溶于乙醇配制而成;后者由三氯化铁、樟脑磺酸和十二烷基磺酸铁分别溶于蒸馏水中配制而成;然后将已制备好的电子给予体溶液和电子接受体溶液先后…     

羟基特戊酸新戊二醇单酯的合成

羟基特戊新戊二醇单酯具有独特的酯基双侧偕二甲基碳分子构造，使其酯基具有优异的热稳定性、抗水解、抗氧化性能、且分子骨架结构极富柔韧性，这使得它成为一种极有价值的二醇化合物，广泛应用于高性能抗冲击韧性树脂和优质润滑剂的制造。该化合物的合成国内尚为空白，现介绍由异丁醛和甲醛为原料，经羟醛缩合制得羟基特戊醛，二元催化剂氢氧化钙和二氯化铝催化进行缩合，获得了纯度为98%，产品全程总收率为75%的产品。     

当前热点化工产品技术现状与发展趋势(续)

——二甲醚一、技术现状DME的生产方法最早由高压甲醇生产中的副产品精馏后制得。之后，工业上生产DME是以甲醇为原料，经浓硫酸脱水而制得。但因该法存在设备腐蚀、环境污染、操作条件恶劣等问题，逐步被其它方法所代替。近年来，由于DME作为清洁燃料，可以代替柴油，各国相继开发投资省、操作条件好、无污染的新工艺。这主要包括一步法和二步法。一步法是指由原料气一次合成二甲醚，二步法是由合成气合成甲醇，然后再脱水制取二甲醚。此外，CO２加氢直接合成二甲醚法已在开发研究之中。１、一步法该法是由天然气经自热转化生成合成气…     

新型高性能纤维的开发动态

一、前言 去年,在英国曼彻斯特聚合物新技术会议上,荷兰麦哲伦公司国际部的Doetze Sikkema先生介绍了他公司近期的研究项目,该项目最初由荷兰阿克佐公司开发,中途因其内部改革而停止,后被麦哲伦公司争取获得并接续研究。主要调研由2,6-二羟基对苯二甲酸与2,3,5,6-四氨基吡啶形成的聚合物基高性能纤维开发的可行性。 随着对位芳香族聚酰胺纤维的引入,对聚合物处理的进一步研究促进了刚杆形聚合物基纤维杰出抗拉性能的开发。由对苯撑苯并双恶唑制得的PBO纤维就属此类。尽管这些纤维表现出的抗拉性能很好,但PBO增强复合材料却以较低的应力应变水平压缩屈服。最近,     

对甲基苯甲酸乙酯的合成

对甲基苯甲酸乙酯为无色透明液体，作为有机合成中间体，也用做增塑剂及各种助剂，工业上常用对甲基苯甲酸与乙醇进行酯化反应，用硫酸做脱水剂并提供酸性条件起催化作用，根据酯化反应可逆性特征，增加硫酸的用量固然可以促进酯化反应发生。而硫酸用量太大会使部分醇醚化，可以增加更多其他副反应，甚至增加三废负担。本文在酯化过程中引入精馏脱水酯化工艺，酯化液经碱洗、水洗，蒸馏制得产物对甲基苯甲酸乙酯，收率达92％-95％。     

邻氨基苯甲酸甲酯生产过程中酰胺化反应的影响因素

邻氨基苯甲酸甲酯是一种重要的精细化工中间产品,它广泛应用于糖精,香料,医药及其它化工行业。生产方法较多,目前主要生产方法是由邻苯二甲酸酐(苯酐)经胺化、降解、酯化制得。在实际生产中分两个工序,酰胺化工序和酯化工序。结合实际生产情况,本文将从原料配比、p H、反应最高温度三个方面详细阐述对酰胺化反应收率的影响。     

国内外对苯二酚的生产和需求

介绍对苯二酚(HQ)的生产方法:p-二异丙苯过氧化氢反应:苯酚的羟基化;苯胺氧化。同时列出世界主要生产公司,采用的工艺方法和生严能力。着重介绍美国近年HQ的产量、消费量和用途分配。我国HQ1990年产量为2742t,消费量620t,出口量2122t;预测1995年国内市场约需HQ1200t,1991～1995年平均增长速度为14％.目前我国已有HQ生产能力4000t/a,“八五”期间不需要再增加生产能力。     

2-溴4-氟乙酰苯胺的合成工艺研究综述

2-溴-4-氟乙酰苯胺是一种重要的含氟精细化工中间体,在其主要合成方法中,以乙酰化、溴化法工艺最为适合工业化生产：先在溶剂中进行乙酰化反应生成对氟乙酰苯胺,再经过与溴素-双氧水的溴化、氧化溴化反应制得2-溴-4-氟乙酰苯胺粗品,粗品经还原剂处理、重结晶后得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品,因其不含醌类杂质及硫元素,提高了下游产品催化剂的利用率,降低了下游产品的生产成本。     

噻呋酰胺的合成方法改进

以三氟乙酰乙酸乙酯为原料经过氯化后与硫代乙酰胺环合反应,以乙腈为溶剂,经碱解、酸化后与2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺缩合反应,过滤烘干得噻呋酰胺成品。该工艺制得的噻呋酰胺纯度高,反应总收率为86~87%。     

一种不可逆变色喷墨墨水体系的研究

本文主要研究一种不可逆变色喷墨墨水体系,即由碘酸钾、己二酰肼组成的水基型喷墨墨水体系。该体系基于化学反应原理制备,两者配合使用打印出的样张能在一定pH值的酸液作用下发生不可逆变色过程。首先利用碘酸钾制备喷墨墨水,然后筛选出与之配合的还原剂,发现己二酰肼可运用于该体系。利用己二酰肼配制了喷墨墨水。测定了上述两种喷墨墨水的各理化指标,各指标符合一般喷墨打印墨水的相应要求。制备的喷墨墨水在EPSON ME1＋彩色喷墨打印机上试用,效果理想,且在普通喷墨打印纸上打印的图像经显色后效果清晰。本研究还对打印工艺进行了探索,同时编写了控制程序,一次打印即能实现显色要求,且显色效果良好。     

四(三苯基膦)合钯的合成

以二氯化钯、三苯基膦为反应原料,A为溶剂,B为还原剂,通过油浴加热反应进行了四(三苯基膦)合钯的合成,产品收率接近95%。考察了还原剂、还原温度以及溶解方式对产品纯度的影响,经过正交试验得到了最佳的工艺条件。针对产品易氧化变质的特点,创新出了一种特殊的处理方式,避免了产品在过滤及储存过程中的氧化现象。产品经元素分析仪、红外光谱仪、ICP等仪器测试,结果与理论值及标准图谱一致。该方法操作简单,工艺稳定,可批量生产。     

专利介绍

专利名称:经处理的颜料及用于处理的化合物发明人:野仁纪;伊藤和典;北冈直幸;淀贵明本发明涉及经处理的颜料,其是用具有碳二亚胺基的碳二亚胺化合物,对选自由具有与碳二亚胺基反应的官能团的有机颜料及碳黑组成的组中的至少1种颜料进行处理而形成的经处理的颜料,其中,该碳二亚胺化合物分子内具有选自由聚酯侧链、聚醚侧链及聚丙烯酰侧链组成的组中的至少1种侧链,并且,碳二亚胺的当量为100～50000。专利名称:导带式数码喷射印花机申请人:杭州宏华数码科技股份有限公司本发明涉及一种导带式数码喷射印花机。现有的同类产品在介质的传送方式上…     

吉化院碳酸二烷基酯用催化剂获发明专利

由吉林石化公司研究院开发成功的碳酸二烷基酯用固体催化剂及其应用,日前获得国家发明专利。此项专利技术采用特殊方法,将黏土与金属碳酸盐用蒸馏水搅拌均匀,经造粒、焙烧等制备而成固体混合型催化剂,并以碳酸烯酯与醇为原料,经催化精馏反应制得碳酸二烷基酯。     

国内外抗糖尿病药市场综览

每年11月4日是世界糖尿病日,这将又一次给我们敲响了警钟.目前,糖尿病发病率的快速增长已引起全球的普遍关注,据国际糖尿病联盟(IDF)报告,2007年全球成年糖尿病患者人数为2.46亿.到2025年,这个数字将会增长到3.8亿,而且大部分糖尿病人群的增长是在发展中国家.这一严峻形势加快了全球抗糖尿病药物的开发.目前抗糖尿病药物市场的主要品种是由胰岛素及其胰岛素类似物、α-葡萄糖苷酶抑制剂、磺酰脲类药物、双胍类降糖药、噻唑烷二酮类降糖药以及促胰岛素分泌剂药物构成.每种药物的作用机制、疗效都有各自的特点,在临床上都发挥着重要作用.近年来,市场上的新品较为活跃,提高了患者的用药水平和疗效,而且推动了抗糖尿病药物市场的发展.