丁二酮肟重量法测定双乙腈二氯化钯中钯的含量

试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用丁二酮肟沉淀剂与溶液中的钯络合,形成沉淀,计算样品双乙腈二氯化钯中钯的质量分数。对样品的预处理和检测方法进行了研究和对比。试验证明,本方法准确、简便、有效,适用于双乙腈二氯化钯中钯含量的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂中铂的含量

本文研究了石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。样品以硫酸溶解石油化工铝硅载体废催化剂,用氯气氧化络合铂进入溶液,在2%(v/v)硫酸条件下,用标准曲线法对废催化剂中的Pt进行测定,可精确测定0.100%~0.800%含量的铂,常见的杂质元素不干扰测定。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.010μg/mL,样品的加标回收率为97.2%~101.8%。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。     

HPSEC法检测美罗培南中聚合物杂质的测定研究

文章建立了高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定美罗培南中聚合物杂质的含量。采用TSK gel G2000SWXL凝胶色谱柱;检测波长为220 nm;柱温25℃;流动相为0.1%三乙胺溶液(用磷酸调至中性)-乙腈(95∶5);流速0.8 m L/min;进样体积20μL。结果表明:美罗培南峰与聚合物杂质峰分离良好;主峰的线性范围为0.000 5～2 mg/m L(R=0.999 9),聚合物杂质峰的线性范围为0.05～2 mg/m L(R=0.998);定量限为1.47μg/m L,检测限为0.49μg/m L,进样精密度RSD为0.4%(n=10)。聚合物杂质峰面积随美罗培南溶液放置时间延长而显著增长,表明美罗培南溶液不稳定,易产生聚合物杂质,溶液必须现配现用。所建方法专属性强、耐用性好、灵敏度高,适用于美罗培南中聚合物杂质的测定。     

硫酸亚铁电位法滴定金化合物中金含量

本文提出了金化合物(KAu(CN)_2、KAu(CN)_4、KAuCl_4、NaAuCl_4、HAuCl_4、AuCl_3、[(C_6H_5)_3P]AuCl)中金含量的测定方法,经过预处理后,在硫酸与磷酸介质中,在试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极,调节酸度计至电位档,在电磁搅拌下,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0),至近终点时,再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。方法加标回收率和精密度分别为99.51%~100.45%;RSD≤0.15%。金的质量分数:30.00%~55.00%,允许差:0.20%;金的质量分数:55.00%~70.00%,允许差:0.25%。通过试验结果可知,该方法准确性好,精密度高,准确快速,操作简单。     

丁二酮肟重量法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中钯的含量的研究

试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用丁二酮肟沉淀剂与溶液中的钯络合,形成沉淀,计算样品双二苯基膦二茂铁二氯化钯中钯的质量分数。对样品的预处理和检测方法进行了研究和对比,试验证明,本方法准确,简便、有效、准确度较高,适用于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中钯含量的检测。     

DDO分光光度计法测定氯化钯溶液中钯含量

介绍了一种测定氯化钯溶液中钯含量的方法,氯化钯溶液在8 mol/L HC1溶液介质中,以0.2％双十二烷基二硫代乙二酰胺丙酮溶液作为络合显色剂,用三氯甲烷萃取有色络合物,在448 nm处进行比色法测定钯含量.试验结果表明,该方法简单、快捷,数据准确可靠,可用于氯化钯溶液中钯含量的测定.     

硅材料杂质元素检测技术比较

硅材料中杂质直接影响太阳能组件的光电转换效率和寿命,随着光伏产业的快速发展,人们越来越需要一种检测限低、能快速检测多种元素的分析方法。本文比较分析了常见硅材料杂质元素检测技术的测试原理和优缺点,如电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、辉光放电质谱(GDMS)、二次离子质谱(SIMS)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)和低温傅立叶红外光谱(LT-FTIR)等,寻求适合太阳能级硅材料的快捷而准确的检测设备和方法。     

UPLC-MS/MS测定土壤中3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂

建立了土壤中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟虫酰胺等3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的快速检测方法。土壤中的邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量,经磷酸盐缓冲溶液和甲醇混合提取液提取后,调p H至2.0~3.0,用固相萃取柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵-甲酸作为流动相,梯度洗脱,UPLC-MS/MS电喷雾离子源,正离子多反应监测模式测定,外标法定量。测定结果表明:采用本方法检测3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂,方法检测低限均能达到2.0μg/kg以下,在曲线浓度2~50μg/L之间线性相关系数(r)均0.9985,在2.0、5.0、10μg/kg添加水平回收率较高,在72.5%~87.1%范围之间;回收率相对标准偏差范围在2.9%~9.8%之间。     

丁二酮肟重量法测定氯化钯中的钯

氯化钯广泛应用于医药、电镀、催化剂制备等领域，其生产过程需要准确、及时、快速地检测氯化钯的钯含量。本试验采用丁二酮肟重量法，测定氯化钯的钯含量。其间采用盐酸溶解氯化钯，将浓度2%的盐酸加入氯化钯溶液中，混合溶液体积达到300 mL，然后将其加热至70℃，分次加20 mL的丁二酮肟-无水乙醇溶液沉淀钯，保温30 min，结束后沉淀静置120 min。试验结果表明，该方法适用于检测氯化钯的钯含量。     

硫氰酸钾-自动电位滴定法测定锌精矿中的银含量

为满足客户和检测工作的要求,本文建立了一种火试金法测定锌精矿中银含量的方法体系。首先采用铅火试金法富集锌精矿中的银,然后将富集得到的银用硝酸溶解,再采用硫氰酸钾-自动电位滴定法测定溶液中银含量。对自动电位滴定仪滴定参数、溶液酸度温度、滴定剂滴定度、干扰元素等条件进行研究,得到试验的优化条件。研究发现,Ag量在1 000~50 000μg范围内采用电位滴定,RSD为0.26%~0.52%,回收率为98.9%~100.6%。试验结果表明,本研究建立的测试方法精密度好,准确度高,可以用于本公司进行锌精矿中银含量的大批次测定。     

火试金重量法测定高铋铅中的金、银含量

适量的熔剂与试样熔融,用铅捕集金、银等贵金属形成铅扣,熔剂与其他杂质生成易熔性的熔渣。根据熔渣与铅扣的密度不同,使熔渣与铅扣分离。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用称量法测定合粒质量。根据硝酸和金不相容的性质,使金与银及合粒中残留的微量杂质分离,分金液中补正的金量和金粒质量之和为金质量。用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液中杂质质量,合粒总量减去合粒中杂质质量与金粒质量即为银质量。金的加标回收率为91.40%～111.65%,银的加标回收率为98.67%～102.25%,相对标准偏差(RSD)小于5%。此方法分析速度快,稳定性好,适用于高铋铅中金、银含量的测定。     

二次双溶剂冷冻结晶法分离纯化橡胶籽油中α-亚麻酸的研究

以橡胶籽油为原材料,皂化得混合脂肪酸,经冷冻结晶得脂肪酸Ⅰ,最佳条件是通过低温结晶法从纯双橡胶溶剂中分离α-亚麻酸的响应面方法建立的。基于单因素实验,乙腈和丙酮/脂肪酸Ⅰ(v/m),乙腈/丙酮(v/v),冷冻时间三因素,运用中心组合实验设计,考察了三因素之间相互作用。借助响应面法分析实验数据,结果表明:以乙腈和丙酮为混合溶剂,乙腈与丙酮/脂肪酸Ⅰ(v/m)为18:1,乙腈/丙酮(v/v)为1.5:1,冷冻时间为9h,固液分离方式为-18℃、7000r/min冷冻离心3min,橡胶籽油中α-亚麻酸含量最高达45.41%。与传统方法相比,此法提纯效率高,脂肪酸不易氧化,为α-亚麻酸的纯化提供了一种新的方法。     

气相色谱法分析氟丙菊酯

为建立气相色谱法氟丙菊酯原药的定量分析方法,文章通过HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物对氟丙菊酯进行气相色谱分离和测定。方法的线性关系系数为0.9989,加标回收率99.6%~101.0%,相对标准偏差2.0%。结果证明,该方法具有良好的精密度和准确度,操作简便快速,可作为氟丙菊酯原药质量控制的定量分析方法。     

气相色谱法在测定精甲霜灵中杂质二甲基苯胺的应用研究

文章建立以正十二烷为内标物,用气相色谱法测定农药产品精甲霜灵中杂质2,6-二甲基苯胺的检测方法。通过DB-1701毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器,对2,6-二甲基苯胺进行了线性关系、精密度及准确度试验,满足定量分析要求。     

火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铋的含量

本文建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中含量在1%～5%铋元素的分析方法,研究了样品的溶解方式、酸度、干扰元素对铋含量测定的影响。试验结果表明,该方法铋的检出限为0.30 μg/mL,回收率为96.8%～105.0%,相对标准偏差为0.51%～1.70%,该方法能够实现准确测定,精密度和回收率都较好,能够很好地应用于锡阳极泥中铋元素的分析检测。     

ICP-MS法测定土壤6种重金属元素

本文使用王水—微波消解作为土壤前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅6种重金属元素,探讨了ICP-MS测定土壤6种元素的可行性。结果表明,实验室经过对ICP-MS法测定土壤和沉积物中铬、镍、铜、锌、镉、铅的重金属方法进行验证,其中线性关系中相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8;检出限分别为0.2、0.1、0.1、0.4、0.03、0.1 mg·kg~(-1),检出下限分别为0.8、0.4、0.4、1.6、0.12、0.4 mg·kg~(-1);精密度中铬、镍、铜、锌、镉、铅的相对标准偏差分别为1.2%～2.7%、1.1%～3.7%、0.4%～3.5%、0.9%～4%、0.3%～0.3%、1.1%～2.0%;准确度中各指标均在标准物质GSS-25和GSS-12不确定度范围内。线性关系、检出限、精密度、准确度均符合《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取—电感耦合等离子体质谱法(HJ 803-2016)》要求,ICP-MS测定土壤铬、镍、铜、锌、镉、铅6种重金属元素可行。     

纯铂铑合金中杂质元素的光谱定量分析

本方法的是为解决从玻璃纤维行业含铂铑废耐火砖中回收的铂铑合金及钝铂铑合金材料中杂质元素的分析而建立的。铂铑系二元合金中杂质元系的光谱分析在国内未见报导。贵金属研究所曾作了铂—钯_3—铑_4[1]三元素合金中的杂质测定。由于我们生产中铑的含量不固定,一般低于10%。     

2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯高效液相色谱定量分析方法的建立

本文建立了2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯的反相高效液相色谱定量分析方法。色谱柱为WAT054275 Waters Symmetry(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为甲醇-水(70+30),流速1 mL/min,波长319 nm,柱温40℃。结果显示,2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯峰型良好,样品中的杂质不干扰测定,标准偏差为0.34%,变异系数为0.35%,线性范围较宽,相关系数为0.9997,样品加标回收率为98.6%~100.8%。该方法简便、重复性好、稳定性高、分析快速,可用于巴氯芬的关键中间体2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定废水中的总磷方法改进

本文对电感耦合等体子体发射光谱法(ICP-OES)测定不同含量废水中总磷含量进行方法探究。利用硝酸-高氯酸体系消解水样,采用内标法克服总磷水样中硫酸固定剂带来的物理粘度干扰。用多元光谱拟合(MSF)技术消除光谱干扰,大幅度提升了ICP-OES法测定总磷的准确性和精密度,降低了检出限。操作简便,可用于样品的批量日常检测。     

不同秸秆还田方式对土壤有机质及速效养分的影响

为探明不同秸秆还田方式对大田表层(0~5cm)土壤有机质及速效养分的影响,设置4种不同秸秆还田方式:秸秆不还田(CK)、秸秆焚烧还田(SA)、秸秆粉碎还田(SC)、秸秆高留茬还田(SH)。结果表明:秸秆直接还田(SC、SH)显著提高了土壤有机质含量(P0.05),在玉米苗期、大喇叭口期、成熟期相比CK提高幅度分别为0.5%~5.3%、2.6%~9.5%、4.5%~18.9%;秸秆焚烧还田降低了土壤有机质含量,各时期分别比CK降低8.9%、14.7%、8.5%。对速效磷、速效钾的影响,各处理表现为SCSHSACK,经过玉米生育期,三种还田处理的速效磷、速效钾含量分别比CK提高了24.5%~53.9%、24.6%~70.9%。玉米生育期内,SA、SC、SH的速效氮(硝态氮、铵态氮)含量相比CK的增加幅度呈现先减小后增加的趋势。SC的硝态氮含量在玉米苗期和大喇叭口期高于其他处理,铵态氮含量在玉米成熟期高于其他处理;SA的硝态氮含量在玉米成熟期高于其他处理,铵态氮含量在玉米苗期和大喇叭口期高于其他处理;经过玉米生育期,三种还田处理的硝态氮、铵态氮分别比CK提高了9.4%~57.2%,10.5%~50.2%。综合各项指标,秸秆粉碎还田处理对土壤有机质和速效养分的积累有最明显的作用。