进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

高效液相色谱法和荧光光度计法检测花生中黄曲霉毒素的比较研究

比较了两种测定花生中黄曲霉毒素(AFT)的方法--高效液相色谱(HPLC)法和荧光光度计法.以80%甲醇提取样品中AFT,经免疫亲和柱净化,洗脱后,分别以高效液相色谱和荧光光度计检测.结果发现,两种检测方法回收率高,精密度高,检出限均能满足欧盟对花生中AFT最新限量的要求,且两者的结果基本一致.     

免疫亲和柱—荧光分析法测定鲜乳和乳粉中的黄曲霉毒素M1

采用免疫亲和柱-荧光光度法快速测定了鲜牛乳及乳粉中黄曲霉毒素M1.试样经过离心、脱脂、过滤后,滤液经过键合有黄曲霉毒素M1特殊抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素M1具有专一的识别能力,黄曲霉毒素M1键合在分离柱中的抗体上.用甲醇/水(1090)将免疫亲和柱上杂质除去,以甲醇/水(8020)通过分离柱洗脱,加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度.衍生化后的洗脱液于荧光光度计中测定黄曲霉毒素M1,检测低限为0.01μg/kg,在0.1-1.0μg/kg范围内,回收率为89.6%-96.1%,变异系数为0.52%-5.8%,分析一个样品的时间小于30min.,分析过程中不使用黄曲霉毒素M1标准物质.用FAPAS的参考标样证实了检测方法、分析仪器和操作人员得到的结果是准确可靠的.本方法具有准确、简单、快速、安全等优点,可以满足少量和批量样品的检测需要.     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定

为测定吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,评估样品污染情况,本文采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱光化学衍生荧光检测法,以Agilent ZORBAX SB-C18为色谱柱(4.6×250 mm 5μm);以甲醇-乙腈-水(40:20:40)为流动相,流速为0.8 mL/min;柱温为25℃;荧光...     

芝麻酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的测定——免疫亲和柱净化光化学柱后衍生-高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法同时测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法。样品用甲醇+水(70+30,V/V)超声提取,免疫亲和柱净化富集,光化学柱后衍生,高效液相色谱荧光法对芝麻酱中黄曲霉毒素含量进行测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果表明,样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.5、0.2、0.7、0.2μg/kg,线性相关系数>0.999,三个添加水平的回收率均在87.2%~99.4%之间,相对标准偏差为2.88%~5.23%。     

花生黄曲霉毒素检测中两种净化方法的比较

本论文研究了碱性氧化铝法和免疫亲和柱法在花生中黄曲霉毒素检测中的准确度、精密度,比较了二者在回收率上的差异,并分析了它们的优劣.结果黄曲霉毒素B1在2～16μg/kg添加水平内,前者回收率和变异系数分别为72.1%～81.9%和2.1%～5.6%,后者分别为74.2%～94.3%和2.0%～9.0%;黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)在5.2～41.6μg/kg的添加范围内,前者回收率和变异系数分别为74.4%～85.4%和0.8%～4.5%,后者则为77.5%～92.2%和1.9%～7.8%.二者在回收率上并无显著性差异,准确度和精密度结果类似.与免疫亲和柱法相比,碱性氧化铝法操作步骤简化,并且费用较低.     

免疫亲和柱净化快速测定油籽和食用植物油中赭曲霉毒素A

针对油籽和食用植物油中可能污染的霉菌毒素-赭曲霉毒素A采用免疫亲和柱净化手段,建立了快速筛选方法(荧光光度法)和确证方法(液相色谱法).本方法在1～50μg/kg添加范围内的回收率为64.7%～120%,符合SN/T0001-1995的规定,可以满足快速、准确检测的需要.     

LC/MS/MS测定食品中黄曲霉毒素B1的研究

样品经黄曲霉毒素免疫亲和柱纯化后用LC/MS/MS进行测定,方法简单快速,准确灵敏,抗干扰能力强.本法在添加0.50-5.0μg/kg的黄曲霉毒素B1时回收率为60%～90%,检测限达0.05μg/kg,可满足欧盟最新限量要求.     

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

波长色散X射线荧光光谱法同时测定氧化铁皮中的多种杂质元素

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定了氧化铁皮中的铝、铜、钙、硅、镁、锰、钛、锌、磷等多种杂质元素。考察了熔剂、脱模剂以及预氧化条件等对熔片的影响;采用理论α系数校正了基体效应和元素间的干扰效应,方法的检出限在4.7-35.0μg/g之间。用本方法测定氧化铁皮试样中各杂质元素的相对标准偏差在0.4%-5.1%之间,分析结果与其他方法测定值一致。与化学法相比,该方法快速、简便、精密度好、准确度高。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量

[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-7.4%,检出限（LOD）为0.025mg/kg,测定低限（LOQ）为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。     

气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

微波萃取-HPLC法测定电子电气产品中的多氯萘

[目的]建立了微波萃取法提取-HPLC法检测电子电气产品中的多氯萘的方法。[方法]样品以甲苯为溶剂经微波萃取法提取、硅胶小柱净化、浓缩后采用高效液相色谱法测定,以外标法进行定量。[结果]方法检测低限为2.5 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.9%-5.2%,回收率为74.2%-96.8%。[结论]本文所用方法操作简便、快速、准确,对实际样品的检测结果满意。     

超声波提取-气相色谱质谱联用仪法测定笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇

建立了采用超声波提取-气相色谱质谱联用仪检测笔墨水或吸墨笔芯中乙二醇的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇,气相色谱质谱联用仪测定,内标法定量,检出限为3 mg/kg,定量限为10mg/kg,加标回收率为95%-102%,相对标准偏差不大于5%,线性范围为10mg/L-500mg/L,相关系数大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足文具笔墨水及吸墨笔芯中乙二醇的检测要求。     

自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留

[目的]建立自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中5种溶剂残留的分析方法。[方法]样品用水溶解,自动顶空进样,氢火焰检测器（FID）检测,外标法定量。[结果]平均回收率为85%~101%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~4.2%,二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯、二氧六环检出限（LOD）分别为2、1、0.05、1、8mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合柠檬酸中5种溶剂残留定性和定量测定。     

蜂蜜中蛋白质及氨基酸含量的测定

分别采用考马斯亮蓝法和茚三酮显色法测定6个蜂蜜样品中的蛋白质和氨基酸含量。实验结果表明,100 g蜂蜜样品中,蛋白质和氨基酸的含量分别为0.044~0.391 g和0.031~0.055 g,表明不同蜂蜜样品中的蛋白质和氨基酸的含量各不相同。蜂蜜样品中蛋白质和氨基酸测定时的相对标准偏差分别为0.666%~6.447%和0.601%~1.306%,平行样品间的测定误差较小。     

亚甲基蓝分光光度法测定味精中硫化钠

建立了亚甲基蓝分光光度法测定味精中硫化钠含量的方法,重点考察了样品前处理条件。结果表明,硫离子在0．01-0．5ug／mL的浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,R2=0．9996,方法的定量限为0．01mg／kg;在0．02—2mg／kg的添加水平下,样品的回收率在90％．118％之间,相对标准偏差（n=7）在3．4％-9．9％之间。本方法适用于味精、增鲜味精、加盐味精中硫化钠的检测,具有较高的灵敏度和准确性。