超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。     

高效液相色谱法检测水产品中三种喹诺酮类药物残留量方法研究

正本试验改进了农业部783号公告-2-2006水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留量的高效液相色谱法,并对样品的提取条件和色谱方法进行了优化分析,确定使用盐酸酸化乙腈提取,固相萃取小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法漂移率小,对三种喹诺酮类药物标准曲线回归系数在0.999以上,线性范围1~1000μg/L,定量限1μg/kg。对草鱼、对虾样品进行三     

UPLC-MS法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留量

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留量的方法。样品经过1%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,正离子模式下采用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)扫描,外标法定量。结果表明,12种大环内酯类抗生素在2～100 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均为0.1μg·kg^-1,定量下限均为0.3μg·kg^-1;平均回收率为69.2%～105.3%,相对标准偏差均在9.5%以内。该方法灵敏度高,可作为批量检测动物源性食品中大环内酯类抗生素残留量的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的主要代谢物残留量

本研究建立鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的主要代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法 ,进行预处理后,取上清液用高效液相色谱-串联质谱法检测,在3.0～10.0μg/kg范围内,3种抗球虫药物的代谢物残留量呈良好线性关系,相关系数均>0.999,回收率在87.5%～109%,相对标准偏差在1.39%～2.04%。本法灵敏、准确,适用于鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的代谢物残留量的测定。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的含量

本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量

本文建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的方法。鸡蛋样品用乙腈提取、经过QuEChERS净化后,在正离子多反应监测模式下分析,通过C18色谱柱分离,同位素内标法定量。结果显示,金刚烷胺、金刚乙胺在0.125～2.500μg·L^-1线性关系较好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限分别为0.5μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,定量限分别为2.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1。空白样品在3个添加水平下的平均回收率为93.43%～98.90%,相对标准偏差为0.92%～4.14%(n=6)。该方法准确、快速、高效,适用于鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的同时测定。     

非浸提顶空-气相色谱-质谱法测定粮食中硫酰氟含量

采用非浸提顶空结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了粮食中硫酰氟残留量检测方法。粮食样品经非浸提顶空加热平衡使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空，经GC-MS分析检测，以硫酰氟气体工作标准物质定量。结果显示，样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²> 0.997)，方法检出限(LOD)为3μg/kg，定量限(LOQ)为10μg/kg，加标回收率为87%～104%，变异系数为2.7%～7.2%(n=6)。该方法操作简单快捷，灵敏度高，定量准确且无废液产生。     

超高效液相色谱-串联质谱法在食品安全检测中的应用

目的:探究超高效相色谱-串联质谱法在动物源性食品检测中的应用。方法:样品采用乙酸乙酯提取、氮气吹干,经ACQUITYUPLC BEH C18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用负离子方式多反应模式监测,内标法定量。结果:目标化合物在1.0~100 ng·m L^-1呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.9929;氯霉素类药物检出值为0.3μg·kg^-1,低于标准方法检测低限、检测限;精密度测定,相对标准偏差为0.4%~2.3%,说明方法精密度良好。结论:超高效相色谱-串联质谱法简单、快捷、灵敏度高,满足食品及保健食品市场监管及检验需求。     

液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的分析方法

建立液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌的分析方法。参照《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 4066—2014)前处理,采用正离子源模式和多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,灭螨醌和羟基灭螨醌在2～50 ng·mL^-1线性良好,相关系数为0.999 95和1.000 00,灭螨醌的定量限为4μg·kg^-1,羟基灭螨醌的定量限为2μg·kg^-1。当加标质量浓度为2.5～40.0μg·kg^-1时,回收率为81.6%～97.4%,相对标准偏差为1.92%～2.39%(n=6)。该方法满足茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量测定的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量

目的：建立一种超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量的检测方法。方法：样品用0.1%乙酸乙腈提取,加入无水硫酸钠和正己烷萃取,氮吹浓缩后经PSA净化,通过C₁₈色谱柱分离,采用0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,多反应监测模式,金刚烷胺、金刚乙胺采用电喷雾正离子(ESI+)扫描模式,尼卡巴嗪采用电喷雾负离子(ESI-)扫描模式,内标法定量。结果：3种物质在1～100 ng·mL^-1浓度下呈良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法定量限均为0.5μg·kg^-1。样品分别在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,回收率为80.4%～112.3%。结论：本方法可简便快捷同时测定尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺3种物质,且灵敏度高、准确度好,可节省成本。     

食品中纳他霉素超高效液相色谱串联质谱检测方法研究

本研究建立了食品中纳他霉素残留量分析的超高效液相色谱串联质谱联用仪的检测方法。本方法中利用固相萃取技术PAX强阴离子聚合物混合模式交换柱对样品进行萃取和净化,使用Waters公司C_(18)色谱柱对目标化合物进行分析测试,结果表明,在1～100mg/L的浓度下,线性相关系数均大于0.99。本方法的检出限为0.5ng/mL,定量限为1.0ng/mL,在10～100ng/mL的添加水平下,回收率为85%～115%,RSD≤5(n=6),本方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,可满足检测工作的需求。     

食用亚麻籽油中9种抗氧化剂的测定

本实验依据《食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》(GB 5009.32—2016)采用固相萃取结合高效液相色谱串联二极管检测器的方法,建立了食用亚麻籽油中9种抗氧化剂残留量的检测方法。样品经乙腈提取,PuriTestC₁₈固相萃取柱净化,RobussilC₁₈-L色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,0.5%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,9种抗氧化剂添加量分别为20.0 mg·kg^-1、50.0 mg·kg^-1、100.0 mg·kg^-1时,回收率为91.8%～102.1%,RSD均小于6.7%,能够满足标准《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)中相关内容要求,即能够满足检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定草鱼中4种硝基呋喃类代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS)测定草鱼中4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。试样经酸性水解,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯液液萃取,高速离心净化,液相色谱-串联质谱仪检测,峰面积内标法定量。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在0.5～20.0 ng·mL^-1线性良好,检出限与定量限分别为0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1,平均回收率为74.3%～88.4%,精密度为1.2%～5.1%。该方法前处理简便,定性定量准确,可用于草鱼中4种硝基呋喃类代谢物多残留的批量快速检测。     

液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素类物质的不确定度评定

目的：分析评定《食品安全国家标准水产品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定》(GB 31656.11—2021)中第二法液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素残留量的不确定度。方法：根据《测量不确定度的要求》(CNAS—CL01-G003:2021)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006:2019),采用GB 31656.11—2021中的液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素的含量,通过建立不确定度的数学模型,对标准溶液的配制、标准曲线拟合、样品的前处理提取、样品的重复性实验等几个来源引入的不确定度进行计算分析。结果：在置信区间概率为P=95%时,金霉素测定结果为(18.6±2.0)μg·kg^-1,k=2;多西环素测定结果为(18.8±1.9)μg·kg^-1,k=2;土霉素测定结果为(19.3±1.9)μg·kg^-1,k=2;四环素测定结果为(19.2±1.9)μg·kg^-1,k=2。结论：测量结果的不确定度来源主要由标准...     

超高压液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡蛋中氯霉素的残留量

目的:建立超高压液相色谱-串联四级杆质谱联用仪测定鸡蛋中氯霉素的分析方法。方法:样品经乙酸乙酯和乙腈提取,乙腈复溶,正己烷除脂,经Thermo C₁₈柱分离,以水乙酸铵溶液和乙腈乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式,选择反应离子监测,同位素内标法定量。结果:在0.110～10.000 ng·mL^-1浓度范围内,氯霉素线性相关系数大于0.999,以信噪比法计算出的检出限为0.1μg·kg^-1,定量限为0.3μg·kg^-1,方法回收率为86%～118%,相对标准偏差小于5%。结论:该方法操作简便高效、精密度好,适用于大批量样品鸡蛋中氯霉素残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中庆大霉素C组分残留量

目的：构建一种准确高效快速检测水产品中庆大霉素C组分的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：样品用C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),乙腈-0.1%五氟丙酸梯度洗脱,ESI+离子源,MRM检测模式,外标法定量。结果：在0.005～0.800 mg·L^-1浓度与峰面积线性良好,r≥0.999 8;在5.0～100.0μg·kg^-1加标浓度,平均回收率在71.9%～101.0%,RSD在3.32%～8.55%,方法检出限为5μg·kg^-1。结论：该方法可检测水产品中庆大霉素C组分,方法回收率高、准确、灵敏、高效。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中硝基咪唑类药物残留量

建立一种快速、准确检测猪肝中甲硝唑、甲硝唑代谢物、地美硝唑、二甲硝基咪唑-代谢物、洛硝哒唑和异丙硝唑类药物残留量的分析方法。样品通过甲醇提取,C₁₈柱净化,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱,液相色谱-串联质谱法进行检测。该方法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,重现性好。     

免疫亲和层析净化液相色谱法检测谷物中赭曲霉毒素A

采用免疫亲和层析净化液相色谱法测定多种谷物(小麦、玉米和大米)样品中的赭曲霉毒素A。提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱法荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~50.0ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.999;样品在0.3μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg三个添加水平下的加回收率为84.4%~96.7%;方法检出限为0.3μg/kg,重复性的相对标准偏差为1.03%~3.17%。     

贝类食品中腹泻性贝类毒素检测能力验证结果分析

目的:通过参加国家食品安全风险评估中心组织的贝类食品中腹泻性贝类毒素检测的能力验证计划来确认及提高本实验室对腹泻性贝类毒素的检测能力。方法:依据《2020年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》中的腹泻性贝类毒素测定的标准操作程序,采用液相色谱-串联质谱法对收到的贝类盲样进行检测,外标法定量。结果:样品编号为02-F的贝类盲样中,大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)含量为293μg·kg^-1,鳍藻毒素(Dinophysistoxins,DTX1)含量为215μg·kg^-1,鳍藻毒素(Dinophysistoxins,DTX2)含量为236μg·kg^-1,其他贝类毒素均未检出。结论:依据《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL002),采取稳健Z比分数法对本实验结果进行分析和评价,结果满意。     

超高效液相色谱法快速检测稻米中的维生素B1

以稻米为检测对象,优化GB 5009.84—2016《食品安全国家标准食品中维生素B1的测定》第一法高效液相色谱法前处理过程,建立稻米中维生素B1含量的超高效液相色谱测定方法.采用Waters Acquity UPLC BHC C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),在0.02～1.00μg/mL的质量浓...