X射线荧光光谱测定纯铜样品中微量和痕量杂质元素

以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线,采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景.用干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX-9来测定,开发了用X射线荧光光谱测定纯铜样品中除Cu外18个痕量杂质元素的方法.用该方法测定纯铜标准样品,其测试结果与直读光谱测定值基本相符,回收率在95%～105%范围,各元素的相对标准偏差RSD%均小于5.0%     

能量色散X射线荧光光谱法测定焊锡组成元素

对样品采用压片抛光制样,用能量色散X射线荧光光谱仪对市场上销售的常用焊锡成分进行测定分析,可获高准确度和高精密度的分析结果。测定值与化学法相符,重复6此测定元素组分的RSD小于1.5％.方法简便快捷仅为传统化学分析的1/10,检出限结果满意。     

X射线荧光光谱法测定高岭土中氧化镁含量

将样品粉碎至300目后压片制样,直接用X射线荧光光谱仪测定,外标法定量。试验数据表明,在0-1.0%范围内,线性良好,RMS为0.02296%,品质系数K为0.036970.1%;平均回收率在90%-110%之间,相对标准偏差为0.915%。本法简化了样品前处理过程,缩短了分析时间,检测周期减少到20m in左右。     

X射线荧光光谱法测定氧化锌富集物中锌氯砷镉铁

采用粉末压片-X射线荧光光谱法,建立了氧化锌富集物中ZnO、Cl、As、Cd、Fe的同时测定方法,并建立了针对限量标准的快速筛查流程。结果表明,该方法适用于锌元素以氧化锌物相存在的氧化锌富集物中元素的检测,各元素检测线性范围如下:ZnO(23.66%73.04%)、Fe(0.073%10.25%)、Cl(3.24%25.24%)、As(0.02%0.095%)、Cd(0.038%1.36%);方法检出限依次为105.2 ppm、4.6 ppm、47.3 ppm、198.1 ppm、4.5 ppm,相对标准偏差小于0.27%。     

波长色散X射线荧光光谱法同时测定氧化铁皮中的多种杂质元素

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定了氧化铁皮中的铝、铜、钙、硅、镁、锰、钛、锌、磷等多种杂质元素。考察了熔剂、脱模剂以及预氧化条件等对熔片的影响;采用理论α系数校正了基体效应和元素间的干扰效应,方法的检出限在4.7-35.0μg/g之间。用本方法测定氧化铁皮试样中各杂质元素的相对标准偏差在0.4%-5.1%之间,分析结果与其他方法测定值一致。与化学法相比,该方法快速、简便、精密度好、准确度高。     

单色聚焦X射线荧光光谱法测定粮食中镉、铅、砷

为建立以单色聚焦X射线荧光光谱法快速测定粮食中的镉、铅、砷检测方法为基础,设定粮食中镉、铅、砷限值的判定区间,以期为监管提供筛查依据,本文采用单色聚焦X射线荧光光谱法快速测定粮食中镉、铅、砷含量,并将这种方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较.前处理样品粒径粉碎粒径<380μm;X射线荧光光谱法镉、铅、砷...     

便携式X射线荧光光谱法快速检测皮革制品中重金属含量

本文研究并建立了便携式能量色散X射线荧光光谱法(P-EDXRF)直接快速测定皮革制品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法,考察了该方法的检测精密度和准确度.实验结果表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在2.88％～6.78％之间,铅、汞、砷的检测限均小于2mg/kg,镉、铬的检测限小于5 mg/kg.并同实验室常...     

出口汽油硫含量能量色散X射线荧光光谱法与微库仑法测定结果的比较

考察能量色散X射线荧光光谱法与微库仑法在出口汽油硫含量项目检验中测定结果的差异;采用能量色散X射线荧光光谱法与氧化微库仑法对部分出口汽油中的硫含量进行了检验,并对测定结果进行了对比与分析;两种方法都有较高的精密度,光谱法所测结果普遍大干库仑法所测的对应结果;样品中硫含量值越小,两方法所测定硫含量间的相对偏差值越大。     

X射线荧光光谱法定性和定量筛选电子电气产品中铅、汞、铬、镉和溴

本文提出了用X射线荧光光谱法定性和定量筛选电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的测试方法.方法研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等对待测元素的基体影响,研究了基体、元素间的谱线重叠所产生的光谱干扰.考察了样品大小不同和样品厚度不同对待测元素测试结果的影响,并选用Rh线的康普顿散射线作内标来校正这些非光谱干扰的影响.方法选用有证标准物质制作工作曲线,各待测元素的浓度范围从0.1mg/Kg到200rg/Kg,均获得非常好的线性关系,选用有证标准物质BCR-681,并设置100s测量时间来计算铅、汞、铬、镉和溴的最低检出限,其检出限分别为PbL(0.64mg/Kg、Hg L(0.51mg/Kg、Cr K(0.78mg/Kg、Cd K(1.10mg/Kg和Br K(0.27mg/Kg.以BCR-681作为实际样品进行测试,其结果与标准推荐值非常吻合.     

微波消解原子荧光光度法测定粮谷中的硒

采用微波消解样品,氢化物-原子荧光光度法测定粮谷中的硒。对消解温度、压力、时间、消解试剂以及仪器参数等条件进行了研究,取得了优化条件．硒的回收率达到96．4％-108．3％,溶液中的检出限为0．20μg／L,线性范围为1．00μg／L～100．00μg／L,相对标准偏差为3．30％-3．65％。本方法具有快速、简便、线性范围宽、污染少等特点。     

直接固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装纸中铅镉

[目的]建立直接固体进样测定食品包装纸中铅、镉的方法.[方法]采用德国耶拿分析仪器股份有限公司的ZEEnit600型原子吸收光谱仪进行测定.[结果]测定μg和mg级固体样品的精密度在3.3%～10.6%之间,铅、镉检出限为0.002ng/mL和0.001ng/mL.[结论]与湿法消解方法相比较,该方法无需样品前处理,具有简便、快速特点,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差.     

原子荧光光谱法测定肉类罐头中总砷含量不确定度的评定

对原子荧光光谱法测定肉类罐头中总砷含量不确定度进行评定。分析了产生不确定度的主要来源,以咸牛肉罐头为例,分析了整个测量过程产生的不确定度,取包含因子为2得扩展不确定度为0．002mg／kg,总砷含量的标准不确度最终结果为（0．024~0．002）mg／kg。为有效地控制用该方法测定肉类罐头中总砷含量的质量提供可靠的理论依据。     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

石墨炉原子吸收萃取法测定纺织品中重金属铜、铅、铬含量

根据纺织品重金属检测标准（GB／T17953．1—2006）纺织品重金属的测定第1部分：原子吸收分光光度法操作规程．在人造酸性汗液条件下萃取出7种游离重金属,在原子分光光度仪石墨炉上分别测定其含量。研究了具有代表性的Cu、Pb和Cr3种重金属的灰化温度和原子化温度曲线,实验表明,该方法的检出限为0．08--0．25pg,加标回收率93％-106．4％,RSD1．0％-4．2％。     

电感耦合等离子体一质谱（ICP—MS）测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素

[目的]建立快速、准确、高灵敏度地测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素的方法.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法,仪器经条件优化,以In为内标,样品的基体效应和仪器漂移能得到很好的补偿.[结果]微波消解和敞开酸溶两种样品处理方法比较可知,微波法具有更高的精密度和准确度,方法的加标回收率在85%～120%,RSD<15%.[结论]该方法完全符合GB18877-2002的规定要求,操作简便快速.     

逆王水溶样冷原子吸收光谱法测定铜精矿中的汞

研究了一种用逆王水溶样冷原子吸收光谱测定铜精矿中汞的方法.铜精矿用逆王水消化后用测汞仪测定其中的秉含量.测定结果的相对标准偏差小于5%,回收率在91%～106%之间.与GB/T 3884.11-2005测汞方法比,操作简单容易.     

进口红土镍矿中有毒有害元素对环境安全的影响

通过对进口的红土镍矿中有毒有害元素含量的分析,发现进口红土镍矿中Hg、Pb、Zn的含量水平均在可接受范围内,但部分红土镍矿中Cr、Cd、As的含量较高,存在不同程度的环境污染风险,尤其是Cd与As存在更大的环境污染风险,应引起高度关注,并采取适当的控制措施。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷

建立了一种对各种塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡和砷有害元素总量的快速检测方法.样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测.方法的检出限为:铅5.5mg/kg、汞3.0mg/kg、铬3.4mg/kg、镉0.5mg/kg、钡3.2mg/kg、砷7.9mg/kg.各种有代表性塑料样品的元素回收率在86.5%～113.6%之间.根据8个实验室3次平行测定数据计算本方法在相应浓度水平的精密度数据Sr、SR、r、R均满足痕量分析要求.此方法可避免塑料的不完全消解及汞、砷等元素的损失,又能快速定量测定样品中的有害元素,快速有效,易于推广.