RP—HPLC法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的含量

目的建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗含量的HPLC法。方法采用RP—HPLC测定,以Phenomenex scx（4．6mm×250mm．5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.01）1％磷酸二氢钾溶液（55：45）．流速为1．0mll／rain,检测波长为244nm,柱温为20℃,进样量为50μ1.结果盐酸氨溴索在1．2mg／m1～18ng／ml范围内线性良好,回归方程为Y=15121X＋312．92（R：0．9999）．平均回收率为㈨{）．2％;盐酸克仑特罗在0．8～1．2μg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=8．85X—1．13（R=0．9987）,平均回收率为100.5％.结论 该法简单、准确、重现性好,适合盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的定量分析.     

反相高效液相色谱法测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量

目的建立测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．0mm×150mm,5μm）,乙腈-水-磷酸（80：20：0．5）为流动相,流速0、8mLmin^-1,检测波长为208nm,柱温2℃．结果齐墩果酸在1．124～5．620μg的范围内线性良好,回归方程为：Y=381943×X＋1651（r=0.9999）,平均回收率100．39％,RSD为1．10％．结论该法简便、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

数字

2．2亿吨——2012年1-10月我国煤炭进口量 据海关统计,1～10月,我国进出口总值31615．7亿美元,比去年同期增长6．3％。进口商品中,1～10月,我国铁矿砂进口6．1亿吨．增加8．9%．进口均价为每吨132．3美元,下跌20．8％;煤2．2亿吨,增加33．5％,进口均价为每吨103．3美元,下跌2．9％。     

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成邻氯苯甲醚

江苏工业学院江苏石油化工重点实验室以绿色化学原料碳酸二甲酯替代传统的有毒试剂作甲基化试剂,以邻氯苯酚为原料,在碳酸钾与相转移催化剂的作用下,合成邻氯苯甲醚。实验结果表明,其最佳反应条件为：以四丁基氯化铵为相转移催化剂,n（邻氯苯酚）：n（碳酸二甲酯）：n（四丁基氯化铵）=1：2：0．1,碳酸钾质量为反应物总质量的5％,反应温度为94～98℃.     

HPLC法同时测定麻黄-桂枝药对水煎液中5种成分的含量

为了进一步完善麻黄-桂枝药对的质量评价方法,利用HPLC法,分别在2种波长条件下,同时测定麻黄-桂枝水煎液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、香豆素、肉桂酸、桂皮醛5种成分的含量.采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,...     

35％吡虫啉·福美双悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,对35％吡虫啉·福美双悬浮种衣剂进行定量分析.使用XDB-C18柱和紫外检测器,以甲醇-水为流动相,检测波长260nm,外标法测定悬浮种衣剂中2种成分的含量.结果表明,该方法的标准偏差为0.039％～0.043％,变异系数为0.170％～0.387％,平均回收率分别为99.19％～100.38％、99.25～100.25％.该法操作简单快速,定量准确可靠,适用于产品的常规分析和质控研究.     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹参素钠的含量

目的 建立心可舒胶囊中丹参素钠的含量测定。方法：方法采用色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18（4．6×25mm,5um）色谱柱;流动相：甲醇-2％冰醋酸溶液（4：96）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长;280nm.结果 丹参素钠在0．044～1.76ug范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率100.92％,RSD为1．07％。结论本法简便、准确、重现性好,为心可舒胺囊的质量控制提供了依据。     

β-D-半乳糖苷酶活性测定方法的研究

应用分光光度计建立一种简便检测β D 半乳糖苷酶(GAL)活性的方法。酶反应条件研究表明,在总体积为1mL的0.1mol/L柠檬酸反应缓冲体系(pH值为4.5)中含0.8μmol的底物邻硝基苯β D 吡喃半乳糖(ONPG),含相当于2mg左右蛋白质的酶提取液,37℃孵育30min后用0.5mol/L碳酸钠1mL终止反应,用紫外分光光度计于405nm波长测定的吸光度值最能反映该酶活性。结果显示,该方法的批内变异系数在3.92%～4.89%之间,批间变异系数为3.8%,均小于5%;在所检测该酶质量浓度范围(1～2.5mg/mL)内线性关系良好,当反应体系的蛋白含量低于0.5mg/mL时,酶活性不能被检出;每组的平均回收率均在95%～105%之间,说明在所检测浓度范围内回收良好。因此,该方法具有稳定性好、灵敏度高、简便易行等特点,适合一般实验室应用。     

PP需求增长率各异 中东成最大出口地区

CMAI预测,2008和2009年世界PP（聚丙烯）需求增长4．5％。同期内亚太地区的年均增长率为7％～7．5％,而中国和印度高于此平均增长率。中东年均增长率将为8％～9％,南美为6．5％～7％。然而,2008年北美PP市场与此相反,需求将下降3．1％,2009年将增长刚好0．4％。欧洲的年均增长率为1．5％～2％。     

2005年前11个月广东省玩具出口增长缓慢

玩具是广东传统的优势出口产品,自2001年起连续4年出 口保持平稳增长,但增速逐年放缓。据海关统计,1-11月广东 省出口玩具42．2亿美元,同比增长3．1％。1-11月广东以加工 贸易方式出口玩具31．5亿美元,下降3．4％,占总值的74．7％; 以一般贸易方式出口玩具5．4亿美元,增长36．3％,占总值的 12．8％;以保税仓库进出境货物方式出口4亿美元,增长17．6％。 1-11月广东对美国出口玩具21．8亿美元,下降0．3％,占总值 的51．8％;对欧盟出口7．8亿美元,增长12．8％,占18．4％;对 香港出口6亿美元,增长0．4％,占14．3％。     

分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷

试样经碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂碱熔,硝酸酸化定容后,以铋磷钼黄分光光度法测定五氧化二磷;在草酸存在下,以硫酸亚铁铵为还原剂,硅钼蓝法测定二氧化硅,本方法操作简单、快速,具有较好的精密度和准确度。     

磷酸二氢钾的制备工艺

综述了生产磷酸二氢钾的各种方法,认为以磷酸与氯化钾为原料和以碳酸氢铵、磷酸、氯化钾为原料生产磷酸二氢钾工艺路线在工业上是有利的。两条路线均存在原料易得、操作简便、收率≥95%、成本低、副产品能全部回收、无环境污染等优点。以磷酸与氯化钾为原料路线,需采用能避免腐蚀、利于氯化氢排出的专用设备,但所得KH2PO4质量好,w(KH2PO4)≥98%,w(Cl-)≤0 2%。以碳酸氢铵、磷酸、氯化钾为原料路线,设备简单、投资少,但KH2PO4质量分数一次性仅达92%～98%,质量较差。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。     

蒽醌废酸生产碱式氯化铝的研究

以苯酐法生产蒽醌时所产生的含氯化铝的废盐酸为原料 ,采用中和法制备碱式氯化铝。通过最优化实验确定了生产的最佳工艺条件为 p H=2 .3～ 2 .5,反应温度 60～ 70℃ ,反应时间 90 min,熟化时间 4～ 6d,反应收率可达 61 % ,产品符合化工部标准 ( HB/T2 677-95) ,可进行工业化生产 ,同时对企业的废物再利用提供了新途径。     

钼蓝分光光度法分析测定空白脂质体中的磷含量

建立了空白脂质体中磷含量的测定方法,并进行了方法学验证。该方法采用钼蓝分光光度法,将样品用硫酸、过氧化氢消化,冷却后,加入显色试剂,用紫外可见分光光度计在波长822 nm处测定吸收值。该方法的线性方程为y=0.068 4x+0.008 6,线性关系良好(r=0.999 3),精密度为1.08%;显色后1 h内比色结果稳定,回收率为95.1%~103.2%。     

紫外分光光度法测定乙二醛溶液中乙二醛的含量

利用醛基与羟胺在酸性条件下的成肟反应产物乙二醛二肟对紫外光的吸收特性,用紫外分光光度法测定乙二醛的含量。结果表明,乙二醛溶液浓度在8.4×10-6~7.2×10-5mol/L范围内符合比耳定律,得出了回归方程,平均回收率为101.1%(n=8),RSD为0.75%。该方法可用于乙醛硝酸氧化法制备乙二醛中乙二醛含量的测定。     

利用HS-GC/MS和响应面法分析纸中溶剂残留的方法研究

本研究以N,N-二甲基乙酰胺为稀释剂,使用顶空-气相色谱质谱联用分析法（HS-GC/MS）测定了纸质包装材料中常见的8种有机溶剂的残留。采用HP-5MS色谱柱分离有机溶剂,He气流速为1ml/min;进样口温度250℃;升温程序为初始温度35℃,保持3min,以10℃/min速率升温至100℃,保持2min,共11.5min可以将8种有机溶剂分离开来。运用响应面法优化前处理温度和时间,发现前处理温度对峰面积影响显著,而前处理时间影响较不显著;最佳前处理温度为100℃,时间40min。该实验条件下,计算回归方程和相关系数,根据信噪比（S/N）为3,确定检出限。结果得到：8种残留溶剂的线性范围为0.330-7.956mg/m~2,线性相关系数为0.9952-0.9997,检出限为0·01-0.38mg/m^2;加标回收率为99%-114.8%,相对标准偏差RSD（n=5）为0.916%-1.455%。     

相转移催化合成苯乙腈的研究

利用相转移催化剂苄基三乙基氯化铵(TEBAC),对氯化苄与氰化钠制备苯乙腈的工艺条件进行了研究。结果表明:氯化苄、氰化钠、TEBAC的适宜物质的量的比为:1∶1.08∶0.003,反应时间为1h,温度为90～95℃,收率可达96%以上。     

直接法制取活性氧化锌的研究

报道了以锌矿为原料,NH_4Cl为浸出剂,代替现有生产工艺中常使用的硫酸,经浸取、除杂净化、水解和干燥煅烧,直接制取活性氧化锌。试验得出了适宜的工艺条件:浸取温度60℃,浸出时间2h,锌的浸出率达91％以上;水解温度50℃,水解时间2h,溶液中锌的质量浓度为15 g/L,水解率可达96％以上。     

紫外一可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量

采用紫外-可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量,用0.1 mol/L盐酸为溶剂,294 nm作为测定波长,质量浓度为2～12 mg/L时,吸光度与质量浓度呈线性关系,此方法的平均回收率为99.5％,RSD值为0.3％.该法操作简单、快速,结果准确.