顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06—2006)及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—2012),对顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃(包括三氯乙烯、四氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷)进行了不确定度评定。样品按照《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》(HJ 620—2011)进行测定。结果显示,在挥发性卤代烃的测定过程中,标准溶液、重复测定样品、校准曲线拟合是不确定度的主要来源,由标准溶液引起的相对标准不确定度分别为3.9%,4.0%,2.4%,2.7%,4.5%;由重复测定样品引起的相对标准不确定度分别为4.5%,5.8%,3.2%,4.9%,2.6%;由校准曲线拟合引起的相对标准不确定度分别为4.4%,4.9%,7.4%,7.4%,3.7%。与前3个方面相比较,标准溶液的配置过程、测量仪器、样品前处理过程引起的不确定度较小,均小于2%。     

烟草局：烟草包装溶剂残留限量标准

在全社会日益关注消费品的安全、卫生、环保要求的大背景下,国家烟草总局于出台了关于烟草包装溶剂残留限量的强制性行业标准：《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》,并为此限量标准的实施制定了相应的检测办法：《YC／T207—2006卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空一气相色谱法》。     

苯甲酸晶体纯度测定

用过量无机酸酸化苯甲酸钠水溶液,经结晶干燥可制备苯甲酸产品,针对标准HG 3-987—76中苯甲酸纯度测定法测定苯甲酸产品纯度时,残余无机酸会导致测定结果偏高的问题,通过实验建立了一种采用中和、调pH值后,再进行酸滴定的新的苯甲酸纯度分析测试方法——中和酸滴定法,方法操作简便,测定结果准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铷

以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板加热消解为前处理,建立了含铷矿石中的铷的测定方法,该方法检出限为16.8ug/g,定量限为55.8ug/g,精密度在1.72%~3.11%之间,能够满足含铷矿石中铷的测定要求。以此方法测定锂矿石标准物质和钽矿石标准物质中的Rb2O,测定结果与标准值相吻合。     

三项推荐性环保标准陆续实施

国家环保总局近日批准了《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》、《水质总有机碳的测定燃烧氧化———非分散红外吸收法》、《多氯代二苯并二恶英和多氯化二苯并呋喃的测定，同位素稀释高分辨毛细管气相色谱／高分辨质谱法》三项标准为环境保护行业标准，并予以发布。此举旨在贯彻国家有关环境法律法规，防治水污染，保护水资源，保障人体健康和加强环境管理。三项标准的编号和名称具体为：HJ／T７０—２００１年《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》，该标准为推荐性标准，由中国环境科学出版社出版，自２００１年１２月１日起实施…     

固定污染源非甲烷总烃连续监测系统校准方法的研究

根据中国挥发性有机物尤其是非甲烷总烃的排放以及监测现状,提出了一种非甲烷总烃在线连续监测系统的校准方法,即在系统非工况和工况状态下,分别用气体标准物质和VOC-CEMS校准装置对固定污染源非甲烷总烃在线连续监测系统进行校准。该方法符合量值溯源的基本要求,且对固定污染源环保在线监测的有效开展具有参考意义。     

双参饮片—标准汤剂—成品量值传递研究

为将少数民族用药双参开发成配方颗粒,建立双参饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱马钱苷酸含量测定方法及薄层色谱鉴别方法,并同时考察双参饮片—标准汤剂—配方颗粒的量值传递关系。采用安捷伦1260Ⅱ液相色谱仪与Waters Symmetry C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1 mL/min,柱温为30 ℃,建立马钱苷酸含量测定方法;以乙酸乙酯-甲醇-水（10∶2∶1）为展开剂,置紫外光灯（254 nm）下检视,建立薄层鉴别方法;以出膏率、马钱苷酸含量、薄层鉴别图谱为主要评价指标,分析量值传递规律。结果表明：马钱苷酸含量测定、鉴别方法具有较高的稳定性、重复性及可信度;3批双参配方颗粒出膏率均值为18.7%,马钱苷酸含量均值为41.1 mg/g,马钱苷酸含量转移率均值为43.1%,均在15批标准汤剂均值±3SD范围内。马钱苷酸含量测定和薄层色谱鉴别方法可用于双参配方颗粒质量评价,为进一步开展双参配方颗粒研究提供数据基础,并促进少数民族用药现代化。     

油品密度测定影响因素分析

油品密度在油品检验过程中是一项基本而重要的指标,在测量中常受多种条件的影响.从油品温度、挥发性和不均匀性三个方面,探讨对油品密度测定的影响,认为在测定温度的选择上应遵循两个原则:第一要保证油品具有足够的流动性;第二尽可能接近运输条件,这样测出的油品密度更符合实际.为提高油品密度测量准确性应严格执行GB/T1884-92的规定,通常在标准温度20℃或接近这个温度下测量最为准确,取样一般要求试样应能代表被测油品的总体性质.为消除挥发性的影响,测原油密度应尽量接近现场.     

维生素C二步发酵中优良菌株201A的研究

在对维生素C生产菌选育过程中,发现一株葡萄糖酸杆菌正向突变株,分离纯化后,获得优良菌株201A,经摇瓶培养,做生长曲线测定,发现前期生长及产酸明显高于生产菌株201C,经流加发酵工艺培养,可缩短发酵周期8h,山梨糖生成2—酮基—L—古龙酸的摩尔转化率达80％。     

次灵敏线原子吸收光谱法测定肥料中高含量锌

通过选择锌的次灵敏线,实现火焰原子吸收光谱法测定肥料中高含量锌。本实验测定了农业用七水硫酸锌和饲料级一水硫酸锌中的锌含量,方法线性范围：0.0ug/mL—2000.0ug/mL ,加标回收率为99.4%—104.3%,对高含量锌肥料样品进行了三次重复测定,相对标准偏差R SD≤1.00%,该法测定结果与相应产品标准的检测方法测定结果相符。     

烟包装挥发VOCs检测提高包装材料的安全环保

日前,中国烟草总公司公布了首届标准创新贡献奖获奖项目。由上海烟草（集团）公司、中国烟草标准化研究中心、郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、广东中烟工业有限责任公司参与研究的《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定：顶空一气相色谱法》被授予“中国烟草总公司标准创新贡献奖”二等奖（一等奖空缺）。     

技术监督信息

国家质量技术监督局批准发布《工业用苯乙烯》等6项国家标准标准的编号和名称如下:强制性标准GB 3915-1998 工业用苯乙烯(代替GB 3915-90)推荐性标准GB/T 12688.1—1998 工业用苯乙烯纯度的测定 毛细管气相色谱法(代替 GB/T 12688.1—90)GB/T 8660—1998 溶液聚合型丁二烯橡胶(BR)评价方法(代替GB/T 8660-88)GB/T 8656—1998 乳液和溶液聚合型苯乙烯——丁二烯橡胶(SBR)评价方法(代替GB/T 8656—93)GB/T 8658—1998 乳液聚合型苯乙烯——丁二烯橡胶生胶 结合苯乙烯含量的测定 折光指数法(代替GB/T 8658—88)GB/T 6594.1-1998 聚苯乙烯(PS)模塑和挤出材料第1部分:命名系统和分类基础(代替GB/T6594-86)以上标准自1999年2月1日起实施.     

粘康酸一步制备PTA衍生物成功

中科院大连化物所近日在对苯二甲酸二乙酯合成新路线的研究中取得新进展,该合成新路线以生物质基粘康酸为原料,可不经对二甲苯(PX)直接合成对苯二甲酸二乙酯等对苯二甲酸(PTA)衍生物。粘康酸可通过葡萄糖和木质素等发酵制得,其分子结构中含有一个共轭双键和两个羧基,与对苯二甲酸分子相比,需要引入两个碳原子来构建苯环。但由于粘康酸的溶解性较差,粘康酸与乙烯的Diels—Alder反     

对GB8929—88标准的意见和建议

在原油含水的实际测定过程中,我们发现GB8929—88标准的某些规定存在一定问题。现将这些问题与修订建议分述如下。 一、GB8929—88存在的问题 1.关于试样量的选择 标准4.2.1条规定,预期试样中水含量在50.1％～100％(重量或体积)时,取大约     

水性涂料国家环保行业标准生效

国家环境保护总局日前宣布,根据《中华人民共和国环境保护法》,为减少水性涂料在生产和使用过程中对环境和人体健康的影响、改善环境质量,促进水性涂料及相关产品的出口贸易发展,2006年1月1日起《环境标志产品技术要求——水性涂料(HJ/T 201—2005)》开始生效。该标准对水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)、甲醛、苯、甲苯、二甲苯、卤代烃、重金属以及其它有害物,提出了限量要求,对《环境标志产品认证技术要求——水性涂料》HBC12-2002的技术内容进行了部分改动,并     

水利行业标准《水质砷、汞、硒、铅的测定-原子荧光光度法》的研究与编制

对水利行业标准《水质砷、汞、硒、铅的测定—原子荧光光度法》研究和编制的相关问题进行了论述;介绍了该标准编制的背景、依据、原则、实验研究以及方法验证等。     

锌精粉中锌含量测定方法的改进研究

以硝酸—氯酸钾作为分解方法来对解样品进行分解,在改进方法中使用指示剂二甲酚橙,在实验中,测定锌精粉的中铁含量最常见的方法是EDTA标准溶液,通常实验中会使用盐酸来进行在分解沉淀和二苯胺磺酸钠为指示剂使用,测定锌精粉中铁含量也可以使用重硌酸钾标准溶液。     

吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中的总汞

建立一种测定海水中的总汞的方法吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,具体方法为:在海水样品中的汞全部被BrCI(氯化溴)氧化成稳定的二价汞,经过氯化亚锡还原为具有挥发性的单质汞,挥发性汞吹扫出来,进入金砂捕集管,在金砂捕集管上富集形成金汞齐,金砂捕集管被加热后释放汞到荧光检测器(CVAFS)进行检测。方法检出限为2 ng/L,标准曲线相关系数可达0.9998,精密度RSD为3.7%,海水样品加标回收率在86.0～110%之间。方法前处理简单,操作简便,准确度高,满足海水中痕量汞的测定要求。     

室内挥发性有机污染物的测定方法与防治措施

本文分析了室内环境挥发性有机化合物的来源,描述了挥发性有机化合物对人体健康的危害性及常规挥发性有机化合物的测定,并从建筑材料、净化空气等方面提出了室内污染的防治措施。     

滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量

为了消除发酵液中还原糖的影响,建立了高碘酸钠滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量的方法,该方法的回收率为98.5%,RSD值为1.69%。本法操作简便,成本低廉,适用于发酵液中甘油含量的测定。