3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯(II),化合物(II)不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(IV)。化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(V)再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯VI,总产率34.5%。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯(II),化合物(II)不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氦杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(IV).化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(V)再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯VI,总产率34.5%.     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯（Ⅱ）1化合物（Ⅱ）不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯（Ⅲ）在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄N（Ⅲ）顺利开环生成2-（2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基）-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄N（Ⅳ）。化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯（Ⅴ）再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯Ⅵ,总产率34．5％。     

咪唑离子液体的合成及在对羟基苯甲酸酯合成中的应用

本文以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,以N-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HSO4离子液体作催化剂,制备对羟基苯甲酸丁酯。通过正交实验,全面地考察了反应时间、N-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体催化剂用量、醇酸比等因素对对羟基苯甲酸丁酯收率的影响,对制备对羟基苯甲酸丁酯的工艺进行了优化,同时获得了最佳工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为:对羟基苯甲酸与正丁醇的摩尔比1:3,反应时间3h,反应温度130℃,离子液体用量1mL。在最佳工艺条件下,对羟基苯甲酸丁酯的收率可达到90%。     

浅析金属卟啉催化氧化4-溴乙基苯制备4-溴苯乙酮的实验

文章研究了以4-溴乙基苯为原料,以金属卟啉为催化剂制备4-溴苯乙酮的方法。结果表明,所有金属卟啉催化剂对上述反应均具有较高的催化活性,且催化活性有明显的差异。金属卟啉的取代基吸电性越强,其催化活性越高,Co T(p-NO2)PPCl作为催化剂时,4-溴乙基苯的转化率达到68.2%。     

固体超强酸SO4^2-／Sb2O3催化合成聚苯乙烯

文章以苯乙烯为单体,十二烷基硫酸钠为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,采用固体超强酸SO4^2-／Sb2O3为催化剂合成了聚苯乙烯,考察了反应温度,反应时间,引发剂用量,以及催化剂用量对反应的影响。结果表明,反应温度75℃,反应时间4h,引发剂用量为0．04g,催化剂用量为0．3g时,聚苯乙烯收率可达90．3％。并用IR手段对产品进行了确证。     

1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的物理化学性质与还原

目前,我国医药市场,对茶碱,咖啡因的需求是非常巨大的,咖啡因不仅在医药中大量需求,在饮料生产过程中,同样需求量很大,而1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶是合成茶碱,咖啡因等重要的中间体,所以综述合成茶碱中中间体1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的物理化学性质,对研究1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶加氢还原反应与茶碱,咖啡因的合成具有指导性意义。     

酸性离子液体催化合成3，4-二氢嘧啶酮

本文利用酸陡离子液体1一甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]Hso2作催化剂,催化乙酰乙酸乙酯、芳香醛和尿素三组分缩合反应,合成5,4-二氲嘧啶酮。实验结果表明,该方法操作简单,产率高（80％-95％）,反应时间短（2h）,环境友好,是一种高效合成5,4-二氢嘧啶酮的方法。     

甲醛路线合成咖啡因工艺研究

介绍了甲醛路线合成咖啡因的方法,对反应液酸碱性、醋酸、硫酸、甲醛配比及反应时间、加料方法等合成条件进行了讨论,用该法合成咖啡因,从1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶至甲化液,总收率可达82％～85％。     

关于2,5-二甲酸-3,4-乙撑二氧噻吩的脱羧方法研究

2,5-二甲酸-3,4-乙撑二氧噻吩的脱羧环节是制备3,4-乙撑二氧噻吩的最后一步,也是最关键的一步,许多文献都就其脱羧方法做了研究,包括在无氧条件下、有氧条件下反应,以及催化剂的研究,本文对其主要方法做了总结。     

丙烯酰胺生产装置反应器催化剂藏量对反应、浓缩系统的影响

丙烯酰胺生产装置以水、丙烯腈为原料,在装置自产铜催化剂作用下水合反应生产丙烯酰胺。装置分为反应、浓缩、精制、催化剂等工序。在恒定的反应温度下,当反应器催化剂浓度增加时,丙烯腈转化率增加;相反,当反应器催化剂浓度降低时,丙烯腈转化率下降,产量也下降。反应器催化剂藏量影响反应转化率,反应转化率的变化又影响后续的浓缩工序的操作,下面通过装置2004至2010年的生产数据积累,探讨反应器催化剂藏量对反应、浓缩系统操作参数的影响。     

N、Zn共掺杂纳米TiO_2光催化剂的制备及其光催化降解甲基橙应用研究

以TiOSO4和ZnSO.47H2O为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用超声波-微波化学共沉淀法制备具有可见光催化活性的N、Zn共掺杂纳米TiO2纳米粉体,并用XRD、UV-VIS对其进行了表征。在可见光下,考察了N、Zn共掺杂纳米TiO2光催化降解甲基橙的光催化性能。通过正交试验得出降解甲基橙的最佳工艺条件,并在最佳条件下做验证实验得出在太阳光下照射6h,光催化剂重复使用4次后降解率仍可到达74.2%,有超声分散、搅拌的条件下降解甲基橙降解率达到98.2%。     

绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的制备研究

柠檬酸三丁酯为一种绿色环保的增塑剂,其应用具有广阔的前景。本文采用新型催化剂,以一水合柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。重点讨论了反应温度、酸醇比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响。其优化工艺条件为:反应温度120℃,酸醇比(物质的量)为1:4.5,催化剂用量为酸的4w%,反应时间为2.5h,柠檬酸三丁酯的产率可达到96%以上。     

高密度聚乙烯配位聚合制备工艺研究

乙烯配位聚合所用催化剂至今在工业上仍以负载型催化剂为主,载体大多为MgCL2、SiO2等。所用的过渡金属有钛、钒、铬等,以钛为。将TiCl4、VCl4等过渡金属卤化物分散到惰性载体上成功地增加了反应速率,大幅度地降低了催化剂在聚乙烯中的残余量,革除了聚合后期脱灰工艺。     

PTA-1500Pd-C催化剂在PTA装置上的应用

从PTA加氢精制反应中探讨了PTA-1500型Pd-C催化剂失活原因及对策。生产过程中的工艺参数控制、操作及原料质量影响Pd-C催化剂活性的主要因素，影响催化剂活性关键因素是钯的结晶速度以及Pd-S化合物，加氢反应活性与钯含量-(PdS的含量 晶体Pd的含量)成正比。     

光气法合成间苯二甲酰氯的工艺研究

以间苯二甲酸为原料,在催化剂N,N-二甲基甲酰胺的作用下与光气经Vilsm eier反应,可以合成间苯二甲酰氯。文章研究了反应物配比、反应温度、催化剂用量和搅拌速度等对合成过程的影响,得到了比较适宜的合成工艺条件,精制后产品收率达到93.23%。     

低温煅烧法制备较小粒径锐钛矿型TiO_2

采用溶胶凝胶-煅烧法制备了锐钛矿型TiO2,以甲基橙为模拟污染物,考察了催化剂的光催化活性,并采用XRD、TEM、SSA等方法对样品进行了表征。结果表明：具有较高光催化活性的纳米TiO2制备条件是270℃下煅烧2h;纳米TiO2为锐钛矿型,平均粒径为6～7nm;样品的比表面积为216m2·g-1。     

环己二胺负载的salen（Mn）催化剂的制备

文章以（R,R）-1,2环己二胺为手性源,与酒石酸反应对其进行拆分成（R,R）-1,2二环己二胺单一（＋）酒石酸盐,用其与取代水杨醛缩合,再同Mn（CH3COO）2·4H2O及LiCl反应合成的salen Mn新型配体催化剂salen Mn（Ⅲ）配合物。然后再分别在以下三个方面：反应时间不同时,在不同的反应溶剂体系之中时,反应温度不同时,研究环己二胺负载的Salen Mn（Ⅲ）催化荆的制备所得到的转化率与选择性。从而考察出最佳反应溶剂体系,反应时间和反应温度,主要研究salen（Mn）催化剂的分子结构,考察最佳的制备条件等。     

重整C9芳烃中提取高纯度均三甲苯的实验研究

文章介绍了以重整C9芳烃为原料，用氯代叔丁烷为烷基化剂和金属氯化物为催化剂，通过Friedel-Crafts烷基化反应，将C9芳烃中的邻间对甲乙苯、偏三甲苯转化为高沸点的烷基芳烃，使得能够利用常规精馏法分离得到高纯度的均三甲苯的新生产工艺。研究了催化剂种类、催化剂用量、烷基化剂用量、反应温度和时间等反应条件对烷基化反应的影响，得到用氯代叔丁炕为烷基化剂、Alcl3做催化剂的烷基化反应的最佳工艺条件为20℃，反应1-2h、氯代叔丁烷与C9芳烃的摩尔比为1.3、催化剂与总投料量的质量比为3％，可使邻甲乙苯转化率在99.8％以上、偏三甲苯的转化率在85％以上，均三甲苯收率达13.0％以上。     

芳樟醇制取香叶基丙酮工艺探究

以芳樟醇和乙酰乙酸乙酯为原料,在磷酸氢二钠的催化作用下,合成了香叶基丙酮。对影响香叶基丙酮产率的工艺参数如:催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等进行了实验研究,并通过正交实验获得了最有利生成香叶基丙酮的技术参数。得出,最重要的影响因素是反应温度,其次按顺序为催化剂用量、反应物摩尔比、合成时间。在如下合成条件下能最大限度进行合成反应,加热到168℃,催化剂用量(质量)︰芳樟醇(质量)=2.5%,反应时间为6小时,乙酰乙酸乙酯摩尔比n(反应物)︰芳樟醇n(反应物)=2︰1,气相色谱产率高于97%。该工艺反应条件温和,产品分离容易,是一个有良好应用前景的合成香叶基丙酮的方法。