气相色谱-质谱法测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯的优化研究

本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)。结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃。优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离。在0.02~1.0μg·m L^-1的浓度范围内17种PAEs具有良好的线性关系,相关系数r≥0.997 8。检出限为0.002~0.02 mg·kg^-1,定量限为0.005~0.06 mg·kg^-1,远低于国家标准。相对标准偏差(RSD)为0.5%~9.6%,平均回收率在80.6%~118.3%,具有较高的精密度和准确度,优化后的方法高效、简单、快速,可为菜籽油中邻苯二甲酸酯的检测提供方法参考。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚

本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法。方法学验证表明,两种麻醉剂在20~500μg·L^-1浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg^-1,定量限为5μg·kg^-1。通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次。结果表明,两种丁香酚类麻醉剂的回收率在85.6%~105.7%,相对标准偏差在1.2%~5.3%。该方法简便、灵敏度高、结果准确可靠,适用于水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的测定。     

怒江草果中镉含量的检测分析

草果作为怒江扶贫产业的重要项目之一,一直以来都受到各方面的关注,但通过对草果的检验检测发现,偶尔会出现草果中镉含量超标的情况。本文从试样前处理、石墨炉灰化和原子化温度以及基体改进剂方面着手进行研究,着重探讨草果中镉含量的检测,以保证实验数据的科学性。最终得到相对较优的方法:用微波消解进行前处理,使用石墨炉原子吸收光谱法,样品注入量20μL,加5μL基体改进剂(10 g·L^-1磷酸二氢铵溶液),灰化温度为500℃,原子化温度为1500℃。此法检出限为0.001 mg·kg^-1,在0~3.0 ng·mL^-1范围内线性相关系数为0.9988,样品加标回收率为94%~101%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法。样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量。6种双酰胺类农药残留在0.1~150.0μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995;加标回收率为64.3%~106.0%,相对标准偏差为1.6%~9.7%,检出限为0.1~1.0μg·kg^-1。该方法简便、准确、灵敏,是同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的有效方法。     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定果汁中的苯并咪唑类残留量

研究了高效液相色谱仪搭载在线固相萃取装置,对果汁样品进行在线净化并测定多菌灵、甲基硫菌灵和噻苯哒唑残留量的分析方法。果汁样品经离心后,直接进高效液相色谱仪,经萃取柱净化和富集后,采用C₁₈分析柱分离,分别用二极管阵列检测器检测和荧光检测器检测。结果表明,用二极管阵列检测器,多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑在0.01～2.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.01μg·m L^-1;用荧光检测器,多菌灵及噻苯哒唑在0.005～2.000μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.005μg·m L^-1。加标回收率在89.4%～106.9%,相对标准偏差在0.2%～5.4%。该方法具有简单、快速、准确度高、重复性好等优点,适用于果汁中多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑残留量的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中多种有机锡化合物

样品分别经甲酸乙腈(甲酸1%)和甲酸甲醇(甲酸1%)提取,上清提取液经混合盐析试剂除水分层,上清液与水按2∶3(体积比)混合,过膜后上机检测。以0.2 g·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸乙腈为流动相,在0.3 m L·min^-1流速下梯度洗脱,采用苯基色谱柱进行液相分离,正离子模式检测,外标法定量。结果表明,在草莓、苹果、柑橘、葡萄、黄瓜5种基质中,7种有机锡化合物线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法检出限为0.2～4μg·kg^-1,定量下限为0.5～10μg·kg^-1;在3个浓度添加水平下,7种有机锡化合物的平均回收率为68.1%～103.1%,相对标准偏差为1.00%～11.36%。该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中多种有机锡化合物的定量分析。     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法在食品安全检测中的应用

目的:探究超高效相色谱-串联质谱法在动物源性食品检测中的应用。方法:样品采用乙酸乙酯提取、氮气吹干,经ACQUITYUPLC BEH C18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用负离子方式多反应模式监测,内标法定量。结果:目标化合物在1.0~100 ng·m L^-1呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.9929;氯霉素类药物检出值为0.3μg·kg^-1,低于标准方法检测低限、检测限;精密度测定,相对标准偏差为0.4%~2.3%,说明方法精密度良好。结论:超高效相色谱-串联质谱法简单、快捷、灵敏度高,满足食品及保健食品市场监管及检验需求。     

三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法研究

以三重四极杆气质联用仪为基础,通过Auto-SRM技术确定以炔螨特135.1/107.1、135.1/77.1、173.2/107.1 3组离子对为检测目标,以环氧七氯为内标,结合QuEChERS前处理技术建立了三重四极杆气质联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法。结果表明,炔螨特在25～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为2.86μg·kg^-1,定量限为9.55μg·kg^-1,回收率为95.7%～100.8%,精密度为0.24%～1.14%。三重四极杆气相色谱质谱法具有操作方便快捷、检测灵敏度高、准确性高等优点,可用于苹果中炔螨特农药残留的检测。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈.腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1％甲酸的甲醇溶液和0.1％甲酸的5 mmoL·L-1乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,...     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对...     

高效液相色谱法测定腊肉中生物胺含量

本文建立了测定腊肉中生物胺含量的高效液相色谱方法,并对样品中8种生物胺进行了测定.采用0.4 mol·L-1的高氯酸作为提取溶剂,提取腊肉样品中的生物胺,提取液经丹磺酰氯衍生后,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL...