固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定植物油中21种农药残留

本文建立了一种三重四极杆气质联用仪测定植物油中多组分农残的方法.本方法使用环氧七氯作为内标,结合固相萃取技术,样品经提取、净化后上机检测.经测定可知,在给定的浓度范围(0.005～0.5μg·mL-1)内,21种农药残留均表现出良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;各组分在3个加标水平(LOQ、10LOQ、1...     

QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱在动物源性食品兽药残留分析中的应用研究

QuEChERS前处理技术作为一种经典的前处理技术,具有快速、简单、环保、价廉的优点,在食品多残留检测领域中得到广泛的运用.超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法具有分析时间短、选择性高、灵敏度高、准确度高等突出优势,是现阶段兽药残留检测领域中的重要工具.两者联用集快速、简单、高效于一体而成为当今研究的热点...     

气相色谱-质谱联用仪同时测定柑橘中9种农药残留

选择9种常见的有机磷类农药残留作为研究对象,以GB 23200.113—2018中的方法进行优化,用气相色谱-质谱法进行分析,建立了气相色谱-质谱同时测定柑橘中9种有机磷类农药残留的分析方法.结果表明,气相色谱-质谱同时测定柑橘中9种有机磷类农药残留的分析方法中,4个梯度浓度下的线性关系良好,相关系数r2在0.998～...     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等4种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4种农药在0.05～2.00μg·mL^-1时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均高于0.999,方法检出限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.01 mg·kg^-1、0.02 mg·kg^-1的加标水平下,4种苯甲酰脲类农药的加标回收率为85.2%～92.5%,标准偏差为2.2%～7.9%。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量.结果表明,12种磺胺...     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定41种农残及方法耐用性探究

QuEChERS前处理方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测是目前果蔬中多农残分析的主流方法.QuEChERS方法净化效果对GC-MS/MS检测结果影响显著,特别是净化管中石墨化碳黑(GCB)的含量,对上述多农残检测方法耐用性至关重要.本文选取甘薯叶、辣椒、甘蓝以及葡萄作为试验对象,通过研究不同GCB含量的Q...     

QuEChERS-GC法测定白菜中3种有机磷农药残留量

实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005～0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992～0.9994,RSD为1.2％～3.8％,检出限为0.004～0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4％～115.5％,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求.     

HPLC-MS/MS测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量结果的不确定度评定

评价了采用液相色谱串联质谱法测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的不确定度。通过对不确定度来源进行分析,构建了不确定度评定数学模型,并对影响不确定度的各个因素进行考察,计算各个分量的标准不确定度以及扩展不确定度,最终得出不确定度结果。结果表明,当猪肉中氟苯尼考含量为7.6μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2μg·kg^-1(k=2);氟苯尼考胺含量为7.0μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.1μg·kg^-1(k=2)。测定结果的不确定度主要来源于混标系列工作液的配制过程。本研究可对实验室采用GB 31658.5—2021测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的过程和结果进行有效质量控制提供重要参考。     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法.样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定.结果表明,在0.10～10 m...     

高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度评定

目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留量的不确定度评定方法.方法:建立数学模型,分析实验过程中不确定度因素的主要来源.结果:豆芽中4-CPA含量为(9.06±0.86)μg·kg-1(k=2),6-BA含量为(9.41±0.88)μg·kg-1(k=2)....